Изменение №2 для ГОСТ 15848.6-70
Руды хромовые и концентраты. Методы определения серы

Изменение Л* 2 ГОСТ 15848.6-70 Руды хромовые и концентраты. Метод определения содержания серы

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитет* СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12 90 № 35SI

Дата введения 01.07,91

Наименование стаидата изложить в новой редакции: «Руды хромовые * концентраты Методы определения серы».

Вводная часть Первый абзац изложить в новой редакции. «Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливаем тэтриметрическнй йодид-йодатный и кулонометрический методы определения серы (при массовой доле серы от 0,005 до 0,5 %)», второй абзац исключить

Пункт 1 1 Заменить ссылку ГОСТ 15848 0—70 на ГОСТ 15848 0—90

Раздел 2 изложить в новой редакции

«2. Титриметрический йодид-йодатный метод

Мегад основан на сжигании навески руды в токе кислорода при темпера* туре 1300—-1350 °С в присутствии плавня

Образовавшаяся двуокись серы поступает в абсорбционный сосуд, пог* лощается водой с образованием сернистой кислоты, которую оттитровывакг» раствором йодид-йодата калия в присутствии индикатора крахмала.

21. Аппаратура, реактивы н растворы

Установка для определения серы титриметрическим методом (см. чертеж].

(Продолжение см. с, 46)

(Продолжение изменения к ГОСТ 15848.6^70) Установка для определения серы титриметрическим методом

Установка состоит из баллона с кислородом 1 (допускается вснольвовать кислород из кислородопровода) редукционного вентиля 2, промывной склянки 3, содержащей раствор марганцевокислого калия с массовой концентрацией 40 г/дм^а в растворе гидроксида калия с массовой концентрацией 4<Ю г/дм³; склянки Тищенко 4 с концентрированной серной кислотой, {/-образной трубки 4?, заполненной безводным хлористым кальцием или ангидроном (допекается проводить сухую очистку кислорода; для этого вместо склянок 3, 4 и 5 используют хлоркальциевую трубку, колонку е аскаритом и U-образную трубку, содержащую в первой половине (по ходу газа) асбест, пропитанный двуокисью

(Продолжение cm, в. 47)

марганца, а во второй — ангидрои); ротаметра 5; двухходового крана 7; труба муллито-кремнеземистой 8; горизонтальной печи 9 с карбид-кремниевыян liar* ревателями, обеспечивающей температуру до 1400 °С; трубки 10 с шарообра*. ным расширением, заполненной ватой; двухходового крана 11; бюреткж 12* поглотительного сосуда 13 высотой 190 мм и диаметром 48 мм; в сосу* входит Г-образная трубка 14, оканчивающ аяся барбатерон /5; стеклянного восуда сравнения 16 высотой 190 мм и диаметром 48 мм.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147*—80.

Трубки муллито-кремнеземистые длиной 650—800 мм с внутренним два* метром 18—22 мм.

Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали длиной 500—600 шв, диаметром 3—5 мм.

Кислород технический газообразный по ГОСТ 5583 —78.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.

Калий гидроокись по ГОСТ 24363-80.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концанв-рацией 40 г/дм³ в растворе гидроокиси калия с массовой концентрацией 400 г/дм*.

Кальций хлористый по ТУ 6—09—'4711.

Аскарит по ТУ 6-^09—4128.

Магний хлорнокислый (ангидрон) по ТУ 6—09—3880.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой концаввра-цией 0,5 г/дм³; 0,5 г растворимого крахмала смешивают с 50 см® холодной веды. Полученную суспензию вливают в стакан, содержащий 950 си* киаящай воды, прибавляют 15 см³ соляной кислоты и кипятят 2—3 мин.

Калия йодид-йодата титрованный раствор.

0,OS 92 г йодноватокислого калия, 17 г йодистого калия и 0,4 г гидроохжся калия помещают в стакан вместимостью 300 см* и растворяют в 150—260 «к* зоды. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см¹, раабавяя-еот водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора соответствует приблизительно 0,00004 г серы.

Для определения содержания серы менее 0,02 % титрованный раствор рва* бавляют в соотношениях (1:1) и (1:3).

Массовую концентрацию раствора йодид-йодата калия (Т) вычислим но формуле

сгп

^Т= (V—Ki) 100 *

где с — массовая доля серы в стандартном образце, %;

m — масса навески стандартного образца, г;

V — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на тнтровап* навески стандартного образца, см³;

— объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование при проведении контрольного опыта, см³.

Плавень: медь марки М00 по ГОСТ 859-78 в виде мелкой стружки.

Допускается применять другие плавни>.

Пункт 3.1. Первый, второй абзацы изложить в новой редакция: «Собирают установку согласно чертежу. Стеклянные части прибора соединяют при пошощн резиновых трубок так, чтобы продукты горения не находились в сопрнкосновв* нии с резиновыми трубками. Включают печь и нагревают до 1300—1350 *С.

В поглотительный сосуд и сосуд для сравнения наливают по 100—120 ем* раствора крахмала, в который было прибавлено несколько капель раствора йоднд-йодата до получения светло-голубой окраски. Через поглотительный во* суд пропускают кислород со скоростью 2—2,5 дм*/мин. Закрывают доступ

(Продолжение см. с. 48}

кислорода в поглотительный сосуд и проверяют установку на герметичность по положению поплавка ротаметра».

Пункт 4.1. Первый абзац изложить в новой редакции: «В поглотительный сосуд и сосуд для сравнения наливают по 100—120 см³ раствора крахмала, ш который предварительно было прибавлено несколько капель раствора йодид-йодата до получения светло-голубой окраски. Пропускают тс* кислорода со скоростью 2—2,5 дм³/мин»;

четвертый абзац. Заменить слова: «1 г плавня» на «плавень»; пятый, седьмой, восьмой абзацы. Заменить слово: «прокал^Еавие» на сжигание» (3 раза);

последний абзац исключить.

Пункт 4 2 исключить

Раздел 5. Наименование изложить в новой редакции: «5. Обработка результатов».

Пункт 5.1. Формулу и экспликацию изложить в новой редакции.

т-Уг)

т

—    массовая концентрация раствора иодид-иодата калия, г/см*-;

—    объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование навески пробы, ем^;

Vi — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование контрольного опыта, ем³, m — масса навески пробы, г

Пункт 5 2 и таблицу 2 изложить в новой редакции-«5 2. Нормы точности и нормативы контроля точности л массовой доли серы приведены в табл. 2»,

Таблица 2

1Ма:совая допя cepi>^T,

Стандарт дополнить разделом — 6

«S. Кулонометрический метод

Метод основан на сжигав** навески пробы в токе кислорода при температуре 1380—1400 *С в присутствии плавня

Образовавшаяся двуокись серы поглощается раствором с заданным нерве-начальным значением pH, что приводит к изменению кислотности раствора и ЭДС индикаторной системы рН-метра. К®личество электричества, необходимое для достижения первоначального значения pH поглотительного раствора, пропорциональное массовой доле серы в пробе, фиксируется кулонометром-интегратором тока, показывающим непосредственное содержание серы в п^обе в процентах.

6,1. Аппаратура, реактивы и растворы

Экспресс-анализатор типов АС-7412, АС-7512, АС-7932, АУС-7544, в том числе в комплекте с автоматическими весами (корректором массы) типа АВ-7301 или КМ-7426.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80. Лодочки предварительно прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре в течение 2 мин и хранят

(Продолжение см. с. 49)

(Продолжение изменения к ГОСТ 15848.6-70) в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не рекомендуется покрывать смазывающим веществом.

Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые длиной 650—800 мм с внутренним диаметром 18—22 мм.

Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали длиной 500—600 мм, диаметром 3—5 мм.

Кислород технический газообразный по ГОСТ 5583-78.

Аскарит по ТУ 6—09—4128.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор @,1 моль/дм⁸.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72.

Перекись водорода по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой концентрацией 300 г/дм³.

Песок кварцевый по ГОСТ 22551-77.

Плавень:

Ванадия (V) окись: х. ч. ТУ 6—09—1948, предварительно прокаленная при температуре 400—450 °С в течение 3—4 ч.

13 ивень хранят в закрытом боксе в эксикаторе.

Железо карбонильное.

Растворы поглотительный и вспомогательный в зависимости от типа применяемой установки

62 Проведение анализа

6 2 1. Анализатор приводят в рабочее состояние согласно инструкции по эксплуатации прибора.

6 2 2. Градуировку анализатора проводят по стандартным образцам сталк типа углеродистой Результаты анализа используются для корректировки наст' ройки анализатора.

6 2 3 В фарфоровую лодочку, помещают навеску руды (см. табл 3) и покрывают плавнем, состоящим из 0,2 г ванадия (V) окиси и 0,5 г карбониль-кого железа Лодочку с навеской пробы и плавнем помещают при помощн крючка в трубку для сжигания, закрывают затвор, устанавливают показания цифровог© табло на ^0».

В процессе сжигания пробы поглотительный раствор закисляется и стрелка рН-метра отклоняется вправо от исходиог© положения. Автоматически включается ток титрования, а на табло осуществляется непрерывный отсчет показаний.

(Продолжение см. с. 50}

Анализ считают законченным, когда стрелка рН-метра возвращается в нс-хояное положение, а показания цифрового табло не изменяются нли изменяют» :я на величину холостого счета прибора.

Записывают показания цифрового табло, открывают затвор и извлекают лодочку из трубки.

Таблица 3

Массовая деля серы, %

63 Обработка результатов

С 3 1 Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле

т(а—а_х)

—    масса навески, по которой был отградуирован прибор, г;

-массовая доля серы, полученная при анализе навески пробы, %;

—    массовая доля серы, полученная при определении контрольного опыта,

mi — масса навески пробы, г.

Примечания:

1. При использовании анализатора в комплекте с корректором массы формула приобретает вид

X^a—a_lt

2 При полностью автоматизированном анализе аается непосредственно результат анализа.

6.3.2 Нормы точности и нормативы контроля массовой доли серы приведены в табл. 2.

(ИУС № 4 1991 г.)