Изменение № 2 ГОСТ 14657.3-78 Боксит. Метод определения содержания окиси алюминия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11.08.88 № 2907
Дата введения 01.01.89
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1711.
Наименование стандарта изложить в новой редакция: «Боксит. Метод определения оксида алюминия»; исключить слово: «content».
По всему тексту стандарта заменить слова: «содержание» на «массовая доля», «окись» на «оксид», «двуокись» на «диоксид».
Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «при массовой доле от 30 до 60 %»;
третий абзац исключить.
Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции: «Аппаратура, реактивы и растворы»;
дополнить абзацами (перед первым): «Весы лабораторные по ГОСТ
24104—80 4-го класса точности.
Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента»;
первый абзац дополнить значением: «и 1:3»;
четвертый абзац. Заменить слова: «раствор 200 г/дм3» на «раствор с массовой долей 20 %»;
дополнить абзацами (после четвертого): «Гексаметилентетраамин (урот
ропин) технический по ГОСТ 1381-73, растворы с массовой долей 0,5 и 25 %.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72»;
седьмой абзац. Заменить слова: «раствор 1 г/дм3» на «раствор с массовой долей 0,1 %»;
девятый абзац. Заменить слова: «0,05 М раствор» на «раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дн3»;
одиннадцатый абзац, формула (экспликация)'. Заменить слова: «0,05 М раствора азотнокислого цинка» на «раствора азотнокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3» (2 раза);
двенадцатый абзац. Заменить слова: «0,05 М раствора» на «раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3»; «0,05 М раствора трилона Б» на «раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/дма»;
тринадцатый абзац. Заменить слова: «0,05 М раствора трилона Б» на «раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/дн3»; «0,05 М раствора азотнокислого цинка» на «раствора азотнокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3».
Пункт 3.1. Третий абзац после слова «фильтр» дополнить словами: «белая лента»; заменить слова: «3—4 капли» на «3—4 капли раствора» (2 раза); «соляной кислотой» на «соляной кислотой, разбавленной 1:1».
Пункт 3.1а. Заменить слова: «0,05 М раствором азотнокислого цинка» на «раствором азотнокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 иоль/дм3».
Пункт 3.2 изложить в новой редакции: «3.2. От раствора, полученного после определения диоксида кремния гравиметрическим или фотоколориметрнче-скин методом по ГОСТ 14657.2^-78, отбирают аликвотную часть 100 см* в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 5—6 капель азотной кислоты и нагревают до кипения. Затем раствор нейтрализуют аммиаком до начала выпадения осадка гидроксидов. Осадок растворяют соляной кислотой, разбавленной 1:1, прибавляемой по каплям. К раствору прибавляют 0,5 г хлористого аммония, 25 см3 раствора уротропина с массовой долей 25%, нагревают в течение 20 мив для коагуляции осадка н фильтруют через фильтр «белая лента» в коническую колбу вместимостью 500 см3. Осадок промывают 6—8 раз теплым растворов уротропина с массовой долей 0,5%, смывая этим раствором стенки стакана. Фильтрат, полученный после отделения полуторных оксидов, можно использовать для определения оксида кальция и оксида магния, поступая, как указано в ГОСТ 14657.7-82.
(Продолжение см. с. 68)
67 (Продолжение изменения к ГОСТ 14657.3—78)
Осадок смывают с фильтра в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 20 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:3, и 3—4 раза горячей водой, собирая фильтрат в тот же стакан. Содержимое стакана нагревают до растворения осадка, после чего переводят в мерную колбу вмести* мостью 250 см3, содержащую 50 см3 раствора едкого натра, нагретого до 80 °С. Стакан ополаскивают 3—4 раза горячей водой. Колбу с осадком помещают на баню и выдерживают 10 мин для коагуляции осадка. Раствор охлаждают, разбавляют водой до метки и тщательно перемешивают.
Затем раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухой стакан или колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают 100—200 см3 фильтрата в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 30—50 см3 раствора трнлона Б (в зависимости от отбираемой аликвотной части раствора), нагревают до кипения, добавляют 3—4 капли раствора ксиленолового оранжевого и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1 или п. 3.1а».
Пункт 4.1. Формула. Экспликацию изложить в новой редакции: «где V — объем добавляемого раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм3, см3;
200
0,8= 250''— коэффициент, учитывающий количество трилона Б, содержащееся в титруемой аликвотной части раствора;
К — поправочный коэффициент раствора трилона Б;
Vi — объем раствора азотнокислого цинка молярной концентрации
0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см3;
0,00255 — титр раствора азотнокислого цинка молярной концентрации
0,05 моль/дм3, выраженный в граммах оксида алюминия;
V2 — общий объем раствора, см3;
Vi — объем мерной колбы, в которой производят отделение железа и титана, см3;
Vi — объем аликвотной части раствора, отбираемый для отделения железа и титана, см3;
V$ — объем аликвотной части раствора, отбираемый для определения алюминия, см3;
т — масса навески боксита, г».
Пункт 4.1а. Формула. Экспликация. Заменить слова: «0,05 М раствора азотнокислого цинка» на «раствора азотнокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3» (3 раза).
Пункт 4.3 изложить в новой редакции: «4.3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать сходимости 0,5 % абс., воспроизводимости 0,8 % абс.».
(ИУС № 12 1988 г.)
68
