Лист inMeiieiiiitt и дополнений
Ш1ДФ 14.1:2:4.178 (12
ЛИСТ ИЗМЕНЕНИЙ И ДОПОЛНЕНИЙ
ПНД Ф 14.1:2:4.178-02 «Методика выполнения измерений массовой концентрации сульфид-ионов в пробах питьевых, природных и сточных вод фотометрическим методом с диметилпарафенилендиами-ном»
Новая редакция названия МВП: ПНД Ф 14.1:2:4.178-02 Методика выполнения измерений массовой концентрации сульфидов, гидросульфидов и сероводорода в пробах питьевых, природных и сточных вод фотометрическим методом
(Внесены согласно протоколу № 3 заседания НТК ФГУ «ФЦАМ МПР России» от 29 апреля 2004 г*)
Свидетельство о метрологической аттестации № 224.01.03.066/2004
В п. 2 «Характеристики погрешности измерений» изменить содержание таблицы 1, используя следующие данные;
Таблица 1
Зпячення показателей точности, правильности, воспроизводимости и
повторяемости
|
Диапазон
измерений,
мг/дм |
Показатель
повторяемо
сти
(относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости),
о,,% |
Показатель
воспроизво
димости
(относительное средне-квадратическое отклонение воспроизводимости),
CTR.% |
Показатель
правильно
сти
(границы относительной
система! и ческой погреш-ностн при вероятности
Р-0,95).
±5С)% |
Показатель
точности
(границы относительной
погрешности при вероятное I и Р=0,95),
± 5, % |
|
Питьевые и природные воды |
|
от 0,002 до 0,01 вкл. |
12 |
17 |
11 |
35 |
|
св. 0,01 до 0,2 вкл. |
10 |
14 |
7 |
28 |
|
Сточные воды |
|
от 0,02 до 0,05 вкл. |
10 |
14 |
9 |
29 |
|
св. 0,05 до 1,0 вкл. |
8 |
12 |
8 |
25 |
|
св. 1,0 до 10 вкл. |
6
. |
2 1 |
7
. . |
19 |
Лист изменений н дополнений ПНД Ф 14.1:2:4.178-02
Раздел 12 «Контроль погрешности методики КХА» заменить на раздел «Оценка приемлемости результатов измерений»:
12.1. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют
в соответствии с требованиями раздела 5.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (г). Значения г приведены в таблице 4.
12.2. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости проводят с учетом требований раздела 5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в таблице 4.
Таблица 4
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости
при доверительной вероятности Р=0,95
|
Диапазон измерений, мг/дм |
Предел повторяемости
(относительное значение допускаемого расхождения между двумя параллельными результатами измерений), г, % |
Предел воспроизводимости
(относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в
разных лабораториях), R,
°/о |
|
|
Питьевые и природные воды |
|
от 0,002 до 0,01 вкл. |
34 |
48 |
|
св. 0,01 до 0,2 вкл. |
28 |
39 |
|
Сточные воды |
|
от 0,02 до 0,05 вкл. |
28 |
39 |
|
св. 0,05 до 1,0 вкл. |
22 |
34 |
|
св. 1,0 до 10 вкл. |
17 |
25 |
Добавить раздел 13 «Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории»:
Лист изменений и дополнений
ПНД Ф 14.1:2:-4.178-02
13. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ
13.1. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности погрешности и среднеквадратического отклонения повторяемости и промежуточной прецизиониости).
13*2. Контроль процедуры выполнения измерений с использованием
образцов для контроля:
Анализируют образец для контроля, приготовленный с использованием ГСО или вещества гарантированной чистоты. Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:
Кк = X -с,
где - Х-результат анализа;
С — аттестованное значение сульфидов в образце для контроля.
Для оценки качества процедуры выполнения анализа рассчитывают норматив контроля К по формуле:
К = 0,01 *Х*8Л,
где ± 8Л - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению ОК.
Примечание: На первом этапе допускается считать 5Л~0,84*8, где 8 -показатель точности МВИ.
Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:
IkJ <;1к1,
процедуру анализа признают удовлетворительной. Претензии к качеству процесса измерений не предъявляют.
При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
13.3. Процедуру контроля стабильности показателей качества результатов анализа (повторяемости, внутрилабораторной прецизионности и погрешности) проводят в соответствии с порядком, установленным в лаборатории.
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ
ФГУП «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНОИСХ^ЕДОВАТЕЛЬСКИЙ «1ЯВ URALS RESEARCH ШШПГШ
ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» FORXffiTRaUXjri»-
ГОСУДАРСШВННЫП НАУЧНЫЙ STATE SCJENHFIC
МЕТРОЛОГИЧЕСКИЙ 1ШН1Р_METROLOGICAL CENTRE_
620219, Е**ттряябург, Фаю: (3432) 502*039 4. Хпмхмгах^вквуа Str.r F«x: (3432) 502-039
ГСП-824, Тедефои:(3432) 502-618 «20219, GSP-824, Ekaterinburg, Phone: (3432) 502-618
уд. КрадиирщЛнящ, А Ндик__EiB^ ВтМЙШЯД)
СВИДЕТЕЛЬСТВО № 224.01.03.066 / 2004
CERTIFICATE
об аттестации методики выполнения измерений
Методика выполнения измерений массовой кониентоаиии сульфидов. гидросупыЬидав и сероводорода в пробах Питьевых, природных и сточных вод (Ьотометрическим методом. разработанная Аполитическим ТГентпам контроля качества воды ЗАО «РОСА» (г. Москва). аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96.
Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов по разработке методики выполнения измерений.
В результате аттестации установлено, что методика соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими о сводными метрологическими характеристиками:
|
Диапазон |
Показатель |
Показатель |
Показатель |
Показатель |
|
из мере лик, |
повторяемости |
воспроизводимости |
правильности |
точности |
|
мг/дмэ |
(относительное |
(относительное |
(границы относительное |
(границы |
|
|
среднеквадратическое |
среднеквадр«тическо9 |
систематической |
относительной |
|
|
отклонение |
отклонение |
погрешности ары. |
погрешности |
|
|
повторяемости), |
воспроизводимости), |
вероятности Р~0.95), |
при вероятности |
|
|
а„% |
Or, % |
±бв. % |
Р**0.95), ±5, % |
|
Питьевые и природные воды | |
|
от 0.002 до 0.01 вкл. |
12 |
17 |
11 |
35 |
|
св. 0,01 до 0.2 вкл. |
10 |
14 |
7 |
28 |
|
Сточные воды |
|
от 0.02 до 0,05 вкл. |
10 |
14 |
9 |
29 |
|
св. 0,05 до 1.0 вкл. |
8 |
12 |
8 |
25 |
|
св. 1.0 до 10.0 вклг |
6 |
9 |
1 7.......... I ... 19 1 |
|
2 Диапазон измерений, значения предела воспроизводимости при доверительной вероятности Р=0.95 |
|
Диапазон |
Предел воспроизводив ост |
|
|
|
измерений, |
(относительное значение допускаемогорасхождения между двумя результатами измерений, { |
|
мг/дм3 |
полученными в разных лабораториях), R* % |
|
....... .. 1 |
|
I Питьевые и природные воды . |
|
от 0.002 до 0.01 вкл. |
|
48 |
|
|
|
св. 0.01 до 0.2 вкл. |
|
39 |
|
|
|
|
|
Сточные воды |
|
|
|
от 0.02 до 0.05 вкл. |
|
39 |
|
|
|
св. 0.05 до 1.0 вкл. |
|
34 |
|
|
|
св. 1.0 до 10.0 вкл. |
|
25 |
|
|
3 При реализации методики в лаборатории обеспечивают:
- контроль исполнителей процедуры выполнения измерений (ва основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- кошроль стабильности результатов измерений (ва основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, средноквадратического отклонения внутрилабораторноЙ прецизионности,
погрешности)
Алгоритм контроля не выполнения измерений.
Процедуры контроля стаб документах лаборатории. и А Дата выдачи свидетельств'"*
Зам, директора по научной
ыполяеаия измерений приведен в документе ва методику шдолпяемых измерений регламентируют во внутренних
- 40 "
