Изменение № 2 ГОСТ 10539-74 Реактивы. Свинец (II) сернокислый. Технические условия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 18.12.89 № 3760
Дата введения 01.07.90
Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «едких»;
третий абзац исключить.
Пункт 2а.3. Исключить слово: «механической».
Пункт 3.1а изложить в новой редакции: «3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов-ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г».
Пункт 3.1. Заменить значение: 80 на 40; дополнить ссылкой: (ГОСТ
9147—80).
Пункт 3.2. Первый абзац дополнить ссылкой: (п. 4.17);
второй абзац до слова «прибавляют» изложить в новой редакции: «Прк
этом около 0,4500 г препарата помещают в коническую колбу вместимость» 250 см3, растворяют при нагревании в 30 см3 буферного раствора II»;
четвертый абзац после слов «буферного раствора» изложить в новой редан* ции: «II в тех же условиях. После прибавления ксиленолового оранжевого прибавляют из бюретки (6—2—5 или 7—2—10 по ГОСТ 20292-74) раствор уксуснокислого свинца концентрации точно 0,05 моль/дм3 до перехода желтой окраскв* раствора в фиолетово-красную»;
дополнить абзацами: «Раствор уксуснокислого свинца концентрации
с(РЬ(СНзСОО)2) =0,05 моль/дм3 готовят следующим образом: 18,97 г уксуснокислого свинца по ГОСТ 1027-67 растворяют в воде по ГОСТ 6709-72, прибавляют 5 см3 ледяной уксусной кислоты по ГОСТ 61-75 и доводят объем раствора водой до 1 дм3.
Поправочный коэффициент раствора уксуснокислого свинца концентрации 0,05 моль/дм3 определяют следующим образом: 25 см3 приготовленного раствора, уксуснокислого свинца, отмеренного бюреткой, помещают в коническую колбу' вместимостью 250 см3, прибавляют 70 см3 воды, 5 см3 буферного раствора И,
1 см3 раствора ксиленолового оранжевого и титруют раствором ди-Ма-ЭДТА концентрации точно 0t05 моль/дм3 до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую.
Поправочный коэффициент (/С) для раствора уксуснокислого свинца концентрации 0,05 моль/дм3 вычисляют по формуле
где V — объем раствора ди-Ж-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм*, иэ~
расходованный на титрование, см3.
(Продолжение см. с, 288}
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при доверительной вероятности Р=0,95».
Пункт 3.3 изложить в новой редакции:
«3.3. Определение массовой доли растворимых в воде веществ
3.3.1. Посуда, реактивы
Стакан В(Н)-1 — 100 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770-74.
Чашка выпарительная 2 по ГОСТ 9147-80 или чашка из платины по ГОСТ
6563—75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3 3.2 Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в стакан (с меткой на 40 см3), прибавляют 40 см3 воды, кипятят в течение 2~—3 мин, доводят объем раствора водой до метки и пе* ремешивают. После охлаждения раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей водой, собирая фильтрат в платиновую или выпарительную чашку, прокаленную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Содержимое чашки выпаривают на водяной банд досуха, остаток прокаливают в муфельной печи при 700—800 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, «ели масса остатка после прокаливания не будет превышать: для препарата «химически чистый» — 1 мг; для препарата «ч-истый для анализа» — 2 мг; для препарата «чистый» — 4 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 % для препарата «химически чистый», 20 % — для препаратов «чистый для анализа» и «чистый».
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45% для препаратов «химически чистый» и «чистый для анализа» и ±15% для препарата «чистый» при доверительной вероятности Р—0,95».
Пункт 3.4 1. Третий абзац. Заменить слова: «30 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 30 %»;
дополнить абзацами (после третьего): «Пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.
Стакан В(Н)-1—400 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1 (3)—250 по ГОСТ 1770-74».
Пункт 3.4,2. Первый абзац. Исключить слова: «вместимостью 350—400 см3» и «кипящей»; заменить слова: «с точностью до четвертого знака» на «(результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака)»;
(Продолжение см. с. 289)
2 88
дополнить абзацами; «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 % для препаратов «химически чистый» и «чистый для анализа» и 25 % — для препарата «чистый».
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±45 % при доверительной вероятности Р=0,95».
Пункт 3.5. Второй абзац после слов «мерную колбу» дополнить ссылкой: «по ГОСТ 1770-74»; заменить слова: «плотный беззольнын фильтр» на «обез-золенный фильтр «синяя лента»;
третий абзац после слова «помещают» изложить в новой редакции: «пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют пипеткой 4 см3 дис-
(Продолжение см. с. 290)
тиллированной воды и далее определение проводят методом с применением ин-дигокармина».
Пункт 3.6. Первый абзац после слов «в стакан» дополнить ссылкой: «по
ГОСТ 25336-82»; после слов «мерную колбу» дополнить ссылкой: «по ГОСТ
1770—74»; заменить слова: «плотный беззольный фильтр» на «обеззоленный фильтр «синяя лента».
Пункт 3.7. Первый абзац после слова «фототурбидиметрическим» изложить в новой редакции: «(способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2. в объеме 43 см3 вместо 40 см3) методом, взяв цилиндром (1—50 по ГОСТ 1770-74) 40 см3 фильтрата, полученного по п. 3.6 (соответствуют 1 г препарата)».
Пункт 4.1. Четвертый абзац изложить в новой редакции: «На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6а, классификационный шифр 61(э1)».
(ИУС № 3 1990 г.)
