Изменение №2 для ГОСТ 15934.16-80
Концентраты медные. Методы определения селена (теллура)

Изменение Jfc 2 ГОСТ 15934.16-80 Концентраты медные. Метод определения селена

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 22.03 90 № 485

Дата введения 01.10.90

Наименование стандарта изложить в новой редакции «Концентраты медные. Методы определения селена (теллура)

Copper concentrates Method for tre determination of selenium (tellurium)»

Заменить код ОКСТУ 1733 на 1709

Вводную часть изложить в новой редакции «Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и фотометрический методы определения селена (и теллура) при массовой доле от 0,001 до 0,1 % в медных концентратах всех марок

Спектрофотометрическнй метод основан на измерении оптической плотности комплексного соединения селена с орто-фенилендиамином при длине волны 335 нм

Фотометрический метод основан на измерении оптической плотности золя элементного селена (теллура) в присутствии защитного коллоида при длине волны 400 нм Предварительно из анализируемого раствора сначала выделяют селен сернокислым гидразином, а затем теллур двухлористым оловом».

Пункт 1 1 Заменить ссылку СТ СЭВ 314—76 на ГОСТ 27329-87

Раздел 2 Девятый абзац после слова «О-фенилендиамин» дополнить словом «солянокислый»,

(ПроОо мкение см с 38)

37 (Продолжение изменения к ГОСТ 15934 16—80)

десятый абзац Исключить слова: «по ГОСТ 5455-74»

Пункт 4 2 и таблицу 2 изложить в новой редакции: «4.2. Максимальные расхождения между результатами параллельных определений и двумя результатами анализа при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (с/_Л) и воспроизводимости (D), приведенных в табл. 2.

Пункт 4.3. Исключить слова: «методом добавок»; заменить ссылку: ГОСТ 25086-81 на ГОСТ 27329-87.

(Продолжение см. с. 39) (Продолжение изменения к ГОСТ 15934.16-80)

Стандарт дополнить разделом — 5 «5. Фотометрический метод определения^-селена (теллура)

51    Аппаратура, реактивы, растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная I 1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1 9.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1 1 Аммиак водный по ГОСТ 3760-79

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор 200 г/дм³ Олово двухлористое 2 водное, раствор 100 г/дм³ в соляной кислоте (1 9) Медь сернокислая 5 водная по ГОСТ 4165-78, раствор по меди 20 г/дм⁵. Желатин пищевой по ГОСТ 11293-7£,    свежеприготовленный раствор

10 г/дм³

Селен по нормативно технической документации Стандартные растворы селена по разд 2 Телл>р по нормативно технической документации

Стандартный раствор теллура, содержащий 0,1 мг теллура в I см³ раствора, готовят по ГОСТ 4212—/6

Бумага индикаторная универсальная

52    Проведение анализа

52 1 Навеску медного концентрата массой 1,00 г помещают в стакан или коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 20—25 см³ азотной кислоты небольшими порциями во избежание бурной реакции выделения оксида азота После прекращения реакции добавляют 20—25 см³ серной кислоты (11) и нагревают до выделения паров серной кислоты Если замечены корольки серы, то обработку азотной кислотой повторяют Затем раствор охлаждают, добавляют 30—50 см³ воды и кипятят в течение 5—7 мин После охлаждения фильтруют нерастворимый остаток на фильтр средней плотности и промывают 4—5 раз водой Фильтр с осадком отбрасывают

К фильтрату приливают аммиак до получения значения pH 8—9, контролируя по универсальной индикаторной бумаге Через 5—10 мин фильтруют раствор через неплотный фильтр и промывают его 4—5 раз горячей в дой. Промытый осадок смывают струей воды в стакан (или колбу), в котором проводили осаждение, и растворяют в 5—10 см³ азотной кислоты (11) После этого приливают 50—70 см³ воды, нагревают раствор и вновь осаждают гидро-оксид железа аммиаком Через 5—10 мин фильтруют осадок на тот же ф л тр и промывают 4—5 раз горячен водой

Осадок на фильтре растворяют в 15—20 см³ азотной кислоты (1 I), собирая фильтрат в стакан (или колбу), где проводили осаждение, и промывают филоТр 2—3 раза горячей водой Объем фильтрата вместе с промывными в 1ами не должен превышать 120—130 см³

5 22 Полученный по п 52 1 раствор охлаждают, добавляют в него немного фильтробумажнои массы и приливают 20 см³ раствора сернокислого гидрзз на, перемешивают и оставляют на ночь Затем осадок селена фильтруют на ф льтр средней плотности, в конус которого вложена фильтробумажная масса, и промывают 5—6 раз теплэй водой Фильтрат сохраняют для определения теллура.

Осадок на фильтре растворяют в 5—7 см³ горячей смеси к «.лот азотной л соляной (в соотношении 1 10), приливая ее небольшими порциями Фильтр промывают 2—3 раза горячей водой Объем раствора не должен превышать 20 см³. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³ Если содержание селена (или теллура) более 0,01 %, то ф льтрат помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и для дальнейшего анализа отбирают аликвотную часть 5—10 см³, помещая ее в мерную колбу вместимостью 25 см³ и добавляя в колбу 5—6 lm³ соляной кислоты

В мерную колбу приливают 2—3 капли раствора сернокислой меди, 2см³ раствора желатина и постепенно по каплям 2 см³ раствора двухлористого олова при перемешивании, доводят до метки водой Через 15—20 мин измеряют оптическую илоуность при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта

(Продолжение см, с 40)

39 (Продолжение изменения к ГОСТ 15934 16—80)

Массу селена устанавливают по градуировочному графику.

5 2 3 В фильтрат, полученный по п 5 2.2, добавляют немного фильтробумажной массы и приливают 5 см³ соляной кислоты Нагревают раствор до кипения к добавляют постепенно при постоянном перемешивании раствор дву хлористого олова до полного восстановления железа и затем еще 5 см³ для осаждения теллура Раствор кипятят 2—3 мин и оставляют на 1—2 ч для коа1уляции осадка Осадок фильтруют на тампон из фильтробумажной массы и промывают 3—4 раза горячей соляной кислотой (19), затем 2—3 раза горячен водой Далее растворение осадка и определение теллура проводят, как описано в п 5 2 2

5 2 4 Для построения градуировочных графиков в шесть из семи мерных колб вместимостью по 25 см³ помещают 1, 2, 3, 4, 5 и 10 см³ стандартного раствора, содержавшего в 1 см³ 0,01 мг селена (или теллура) В колбы приливают но 10 см³ соляной кислоты (I 1), 2—3 капли раствора сернокислой меди, 2 см³ раствора желатина и постепенно при постоянном перемешивании 2 см³ раствора дву хлористого олова, доводят до метки водой Через 15—20 мин измеряют оптическую плотность и по полученным данным строят график в прямоугольных координатах

5.3 Обработка результатов

53 1 Массовую долю селена (или теллура) (X) в процентах вычисляют по формуле

m^V-lOO ^Х= m К, 1000 •

где /П| — масса селена (или теллура), найденная по градуировочному графику, мг,

V — вместимость мерной колбы, см³, щ — масса навески медного концентрата, г,

V\ — объем аликвотной части раствора, см³

5 32 Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами анализов приведены в табл 2

5 3 3 При разногласиях в оценке массовой доли селена применяют спектрофотометрический метод с орто-фенилендиамином».

(ИУС № б 1993 г)