Изменение «М 3 ГОСТ 19014.1-73 Кремний кристаллический. Метод определения алюминия
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.06,89 № 2091
Дата введения 01.01.90
Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы», «Method» иа «Methods».
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения алюминия .(при массовой доле алюминия от 0,30 до U60 %) в кристаллическом кремнии».
Стандарт дополнить разделом — 1а:
«1а. Титриметрический метод
Сущность метода состоит в удалении кремния в виде тетрафторида в отделении титана и железа в виде гидроксидов. Алюминий определяют комплексоно-метрическим методом, титруя избыток трилона Б раствором азотнокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым при pH=5,5».
Раздел 2. Седьмой абзац. Заменить слова: «гранулированный — по ГОСТ 989-75» на «по ГОСТ 3640-79», «0,05 М раствор» на «раствор с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3» (5 раз);
дополнить абзацами: «Натрий углекислый по ГОСТ 83^—79.
(Продолжение см. с. 78)
77
(Продолжение изменения к ГОСТ 19014.1—73^
Натрий тетраборнокиелый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный прв 490 °С.
Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий, тетраборно-кислый в соотношении 6:1 (по массе) >.
Пункт 3Л, Первый абзац после слова «кремния» дополнить словом: «массой»;
третий абзац изложить в новой редакции: «К сухому остатку прибавляют 5 г пиресернокислого калия и сплавляют в муфеле при температуре 800 °С или сухой остаток сплавляют с 8 г смеси для сплавления в муфеле при температуре 950 °С. Плав растворяют, добавляя 15—30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 40“50 см3 воды, нагревают для полного растворения плава, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доводят до метки водой и пере* шегаивают»;
четвертый абзац. Заменить слово: «содержание» на «массовую долю».
Раздел 4 изложить в новой редакции:
«4* Обработка результатов
4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле (х? * K—V1) * 0,00135 * V. Vr 100
Х~~ Vi-V3-m
где v — объем раствора трилона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/дн9, содержащийся в аликвотной части, взятой для титрования, см3;
(Продолжение см. с. 79}
(Продолжение изменения к ГОСТ 19014,1—73)
Ж — поправочный коэффициент раствора трнлона Б с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3;
01 — объем раствора азотнокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка трнлона Б, см3; — массовая концентрация раствора трилона Б с молярной концентрацией 0у05 моль/дм3, выраженный в граммах алюминия, на см3;
V — общий объем раствора, см5;
V2— объем мерной колбы, в которой производят отделение железа и титана, см3;
¥у — объем аликвотной части раствора, отбираемой для отделения железа
и титана, см3;
Уз — объем аликвотной части раствора, отбираемый для определения алюминия, см3;
т — масса навески кремния, г.
Если для контрольного опыта прибавляют столько же раствора трилона Б, «кальке для пробы, то массовую долю алюминия (Xi) в процентах вычисляют so формуле
v 0,00135.^*100
Xl“ VvVrm
где v —объем раствора азотнокислого цинка с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка трилона Б в контрольном опыте, см3;
01 — объем раствора азотнокислого цинка, с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка трилона Б в пробе, см3;
¥ — общий объем раствора, см3;
¥% — объем мерной колбы, в которой производят отделение железа и титана, см3;
Vi — объем аликвотной части раствора, отбираемый для отделения железа и титана, см3;
Vz — объем аликвотной части раствора, отбираемый для определения алюминия, см3;
т — масса навески кремния, г.
4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.
|
Массовая доля алюминия, % |
Допускаемые рас |
Допускаемые рас |
|
хождения сходи |
хождения воспро |
|
|
мости, % |
изводимости, % |
|
От 0,30 до 1,00 в ключ. |
0,03 |
0,05 |
|
Св. 1*00 » 1,60 » |
0,06 |
0,09 |
Метод применяют при разногласиях в оценке качества кремния кристаллического».
Стандарт дополнить разделами — 5—8:
«5. Атомно-абсорбционный метод
Сущность метода состоит в измерении атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм в пламени закись азота—ацетилен.
6. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями типа «Пер-«нн Эльмер», «Сатурн» или аналогичный.
Лампа с полым катодом для алюминия.
Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.
Закись азота в баллонах медицинская.
(Продолжение см. с. 80) 79
(Продолжение изменения к ГОСТ 19014Л—73)
Кислота соляная по ГОСТ 31Л8—77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрий тетрабэрнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при 400 °С.
Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборно-кислый в соотношении 6:1 (по массе).
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069-74.
Стандартный раствор алюминия: 0,6000 г алюминия помещают в стакан вместимостью 400 см3, небольшими порциями добавляют 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до полного растворения алюминия. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1,0 см3 раствора содержит 0,001 г алюминия.
Раствор-фон: 160 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью ЮОО см3, смачивают водой и осторожно, небольшими порциями, приливают 700 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1.
После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
7. Проведение анализа
7Л\ Навеску кремния массой 2 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, добавляют 30 см3 фтористоводородной кислоты, затем небольшими порциями 15 см3 азотной кислоты.
Осторожным вращением перемешивают содержимое чашки. По окончании бурной реакции стенки чашки ополаскивают водой, добавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают на бане до появления белых паров серной кислоты. Затем охлаждают, осторожно обмывают стенки чашки водой и выпаривают на бане досуха.
К сухому остатку прибавляют 8 г смеси для сплавления и сплавляют в муфеле при температуре 950 °С. Плав растворяют, добавляя 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 40—50 см3 воды, нагревают до полного растворения плава, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.
В приготовленном растворе определяют массовую долю алюминия, кальция, железа и титана. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
В полученных растворах проб, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика измеряют значение атомной абсорбции алюминия при длине волны 309,3 нм в пламени закись азота—ацетилен.
Массу алюмииия в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке.
7.2. Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью 250 см3 приливают по 50 см3 раствора-фона. Затем вводят 0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 см3 стандартного раствора, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030 г алюминия. Растворы доливают до метки водой, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указано в п. 7.1-.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный график.
8. Обработка результатов
8.1. Массовую долю алюминия (Х2) в процентах вычисляют по формуле
(т1—т2) * 100
т
(Продолжение см. с. 81) (Продолжение изменения к ГОСТ 19014.1—73}
где mi — масса алюминия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
т2 — масса алюминия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
(Продолжение см. с. 82}
81
(Продолжение изменения к ГОСТ 19014.1—73)
т — масса навески пробы, г.
8.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.
{ИУС № 11 1989 г.)
82
