Изменение Jft 3 ГОСТ 19014.2-73 Кремний кристаллический. Метод определения железа
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.06.89 2091
Дата введения 01.01.90
Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы»;
«Method» на «Methods».
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения железа (при массовой дате железа от 0.3 до 1.6 %) в кристаллическом кремнии».
Стандарт дополнить разделом — 1л:
«1а. Фотометрический метод
Сущность метода состоит в образовании двухвалентным железом с О-фенан-тролнном или а, а'-дипнрндилом оранжево-красного комплексного соединения с интенсивностью окраски, пропорциональной массовой доли железа. Восстановление железа осуществляется с помощью гидрохлорида гидроксиламина».
Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Фотоэлектрокаюри-метр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типа СФ-26, сФ-16 или аналогичные»;
третий абзац. Заменить слово и значение: «солянокислый» на «гидрохлорид». 10 % на 1 %;
четвертый абзац исключить;
пятый абзац. Заменить значение. 25 % на 0,25 %;
дополнить абзацами (после пятого): «а. а'-днпирнднл, раствор с массовой долей 0.25 %; готовят следующим образом: 0.25 г реактива растворяют гри слабом нагревании в '.60 см* воды.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Оксид железа (III) по нормативно-технической документации»;
шестой, восьмой абзацы изложить в новой редакции: «Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.
Раствор А; готовят следующим образом: 1,0000 г железа растворяют в 20 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1. В конце растворения приливают 1—2 см* азотной кислоты, разбавленной 1:1, для окисления железа и выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают, или 1,4298 г прокаленной при 600 °С и охлажденной в эксикаторе оксида железа растворяют в 100 см3 соляной кислоты при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа»;
девятый абзац. Заменить слова: «серной кислоты, разбавленной 1:10» на «соляной кислоты, разбавленной 1:!».
Пункт 3.1. Заменить слова: «средней плотности» на «синяя лента»; «солянокислого* на «гидрохлорида»; «(область светопропускання 510 нм)» на «на фо-тоэлектроколораметре или на спектрофотометре, учитывая, что максимум све-топоглощения растворов соответствует длине волны 510 нм»; после слова «орто-фенантролнна» дополнить словами: «или а, а'-днпирнднла»;
пятый абзац изложить в новой редакции: «По значению оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу железа по градуировочному графику».
Пункт 3.2 Первый абзац после слова «раствора Б> дополнять словами: «что соответствует 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 мг железа»; заменить слова: «вода» на «раствор, в который железо не добавляли»;
второй абзац. Заменить слова: «массовым долям» на «массам».
Раздел 4. Наименование изложить в новой редакции: «4. Обработка результатов».
Пункт 4.1. Экспликация. Заменять слова: «количество» на «масса», «найденное» на «найденная», «объем исходного» на «общий объем», «аликвотная часть» на «объем аликвотной части», «навеска» на «масса навески».
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице».
|
Массовая доля железа, % |
Допускаемые рас- |
Лову ска в мыв рас- |
|
хождения сходя- |
хождения аосоро- |
|
|
МОСТИ, % |
ИЭВОЖИМОСТИ. % |
|
От 0,30 до 0,80 включ. |
0,03 |
0.06 |
|
Св. 0,80 » 1,60 » |
0,06 |
0,10 |
Метод применяют при разногласиях в оценке качества кремния кристаллического».
Стандарт дополнить разделами — 5—8:
«5. Атомно-абсорбционный метод
Сущность метода состоит в измерении атомной абсорбции железа при длин* волны 248,3 нм в пламени воздух-ацетилен.
6. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями типа «Пер-кин-Эльмер», «Сатурн» или аналогичный.
Лампа с полым катодом для железа.
Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76. обезвоженный при 400 °С.
Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотношении 6:1 (по массе).
Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.
Стандартный раствор железа: 0.5000 г железа помещают в стакан вместимостью 400 см\ растворяют в 50 см» соляной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 509 см», доливают до метки водой и перемешивают.
1 см» раствора содержит 0,001 г железа.
Раствор-фон: 160 г смеси для сплавления помещают о стакан вместимостью 1000 см®, смачивают водой и осторожно, небольшими порциями, приливают 700 см» соляной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см», доливают до метки водей и перемешивают.
7. Проведение анализа
7.1. Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п. 7.1 ГОСТ 19014.1-73.
В полученных растворах проб, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика измеряют значение атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени воздух-ацетилен.
Массу железа в растворе пробы н в растворе контрольного опыта определяют но градуировочному графику, который строят при каждой съемке. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
Т.2. Пвстроение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью 250 см* приливают по 50 см3 раствора-фона. Затем вводят 0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 см* стандартного раствора, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030 г железа. Растворы доливают до метки водой, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указано в п. 7.1.
По полученным значениям атомной абсорбции растворов и соответствующим им массам железа строят градуировочный график.
8. Обработка результатов
8.1. Массовую долю железа (Я,) в процентах вычисляют по формуле
(mt—mt)> 100 *l== т *
где т, — масса железа в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
т2 — масса железа в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
т —масса навески пробы, г.
8.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице
(ИУС Nt 11 1989 г.)
