Изменение Jfr 3 ГОСТ 19014.3-73 Кремний кристаллический. Метоп определения кальция
Утиерждеио и виедемо в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.06.89 J4 2091
Дата введении 01.01.90
Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод» на «Методы»;
«Method» на «Methods».
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает тнтрнметрический и атомно-абсорбционный методы определения кальция (при массовой доле кальция от 0,30 до 1,00 %) в кристаллическом кремнии».
Стандарт доволиитъ разделом — 1а:
«1а. Титри метрически А метод
Сущность метода основана на коыплексонометрнческом титровании кальция Мешающие компоненты (железо, титан и т. д.) маскируются триэтаноламином я винной кислотой или отделяются гехсаметилентетраамином».
Раздел 2. Третий абзац. Заменить значение: 25 % на 0,25 %;
четвертый абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 5962-67* на «технический по ГОСТ 18о00—87»; «0,05 М раствор» на «раствор с молярной концентрацией 0,05 мвль/дм1 (3 раза);
дополнить абзацами:
«Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Аммолий хлористый по ГОСТ 3773-72.
Гексаметилентетраамин (уротропин) технический по ГОСТ 1381-73. раствор с массони— долями 25 и 0,5 %».
Раздел 3 после слов «нндягокармина и» дополнить словом: «раствор»; исключить слова: «индикатора I или II»;
третий абзац после слов «индикаторов» дополнить значениями: «I или II»;
дополнить абзацем: «Отделение гидроксидов железа, титана и алюминия допускается проводить следующим образом: из мерной колбы вместимостью 250 см* отбирают 100 смэ раствора в стакан вместимостью 4 00 см9. Затем приливают 5—6 капель азотной кислоты и нагревают до кипения. Раствор нейтрализуют аммиаком до начала выпадения осадка гидроксидов. Осадок растворяют соляной кислотой, разбавленной 1:1, приливаемой по каплям. К раствору добавляют 0,5 г хлористого аммония, приливают 10 см* раствора уротропина с массовой долей 25 %, нагревают в течение 20 мин для коагуляции осадка и фильтруют в коническую колбу вместимостью 500 см9 через фильтр «белая лента». Осадок промывают 5—6 раз теплым раствором уротропина с массовой долей 0,5 %, смывая этим раствором стенки стакана. К фильтрату добавляют 3—4 капли раствора ннднгокармина и далее определение кальция проводят, как указано в п. 3.1».
Раздел 4. Наименование изложить в новой редакции: «4. Обработка результатов»
Пункт 4.1. Экспликация. Запенить слова: «количество» на «объем раствора»; «0,05 М раствора» на «раствора с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3» (2 раза); «объем исходного» на «общий объем», «титр» на «массовая концентрация»; «аликвотная часть» на «объем аликвотной части», «навеска» на «масса навески».
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.
|
Массовая доля кальция, % |
Допускаемые рас- |
Допускаемые рас- |
|
хождение сходи- |
хождонма воспро- |
|
|
мости. % |
изводимое ти, % |
|
От 0,30 до 1,00 включ. |
0,05 |
0.08 |
|
Св. 1,00 > 1,60 » |
0.07 |
0,12 |
Метод применяют при разногласиях в оценке качества кремния кристаллического».
Стандарт дополнить разделами — 5—8:
«5. Атомно-абсорбционный метод
Сущность метода состоит в измерении атомной абсорбции кальция при длине волны 422,7 нм в пламени закись аэота-ацетилен.
в. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями типа «Перкнн-Эльмер», «Сатурн» или аналогичный.
Лампа с полым катодом для кальция.
Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.
Закись азота в баллонах медицинская.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77. разбавленная 1:1.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.
Натрий углекислый по ГОСТ 83 —79.
Натрий тетраборнокислый 10 водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при
400 °С.
Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотношении 6:1 (по массе).
Стандартный раствор кальция: 1,2500 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре 106°С и охлажденного в эксикаторе, помещают в стакан вместимостью 400 см3, смачивают водой, добавляют 30 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и 80—100 см3 воды. После растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см* доливают водой до метки и перемешивают
1 см3 раствора содержит 0.001 г кальция.
Раствор-фон: 160 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 1000 см3, смачивают водой и осторожно, небольшими порциями, приливают 700 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
7. Проведение анализа
7.1. Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п. 7.1 ГОСТ 19014.1-73, и разбавляют его в 10 раз.
Измеряют значение атомной абсорбция в растворах пробы, растворе контрольного опыта я в растворах для построения градуировочного графика нри длине волны 422,7 нм в пламени закись азота-ацетилен. Массу кальция в растворе пробы н в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
7.2. Построение градуировочного графика
В весть мерных колб вместимостью 250 см* приливают по 50 см* расхвора-фоиа. Затем вводят 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см* стандартного раствора, что соответствует 0; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003 г кальция.
Растворы доливают водой до метки, перемешивают н измеряют абсорбцию растворов, как указано в п. 7.1.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим нм массаи кальция строят градуировочный график.
8. Обработка результатов
8.1. Массовую долю кальция (Я|) в процентах вычисляют по формуле
(тх—-т,) • 10-100
где т,— масса кальция в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
т* — масса кальция в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
- — 14— величина, учитывающая разбавление раствора;
т — масса навески иробы, г.
8.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.»
(ИУС № 11 1989 г.)
