Изменение Л 3 ГОСТ 19014.4-73 Кремний кристаллический. Метод определения гитана
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.06.89 Л 2091
Дата введения 01.01.90
Наименование стандарта. Заменить слово: «Метод* на «Методы»; «Method* на «Methods*.
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает фотометрический н атомно-абсорбционный методы определения титана (при массовой доле от Д10 до 0.40 %) в кристаллическом кремнии».
Стандарт дополнить разделом — 1а:
«1а. Фотометрический метод
Сущность метода состоит в образовании желтого комплекса титана с диан-типирилметаном в сернокислой среде и измерении оптической плотности раствора при длине волны 385 нм.
Мешающее влияние трехвалентного железа устраняется восстановлением его аскорбиновой кислотой в присутствии катализатора—сернокислой меди*.
Раздел 2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Фотоэлектроколерн-метр типа ФЭК 56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типа СФ-26, ОФ-16 или аналогичные»;
второй абзац. Заменить значение: «I н. растворе» на «раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм3»;
третий абзац. Исключить слова: «(витамин С)»;
дополнить абзацем (после восьмого): «Титан металлический по ГОСТ 19807-74»;
десятый абзац. Заменить значение: 10 на 100; после слова «перемешивают» дополнить словами: «или 0,1000 г металлического титана растворяют в 15 ш1 серной кислоты, разбавленной 1:2, после растворения окисляют азотной кислотой, добавляемой по каплям. Раствор выпаривают до паров серного ангидрида, растворяют в воде, добавляют 100 см3 раствора серной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 100 см3 раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают»;
одиннадцатый, двенадцатый, четырнадцатый абзацы исключить;
дополнить словами (после тринадцатого): «1 см3 раствора Б содержит
0,01 мг титана».
Пункт 3.1. Второй абзац. Заменить слова: «средней плотности* на «синяя лента»;
третий абзац. Заменить слова: «(область светопропусканнй 400 нм)» на «или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 385 нм*;
пятый абзац изложить в новой редакции: «По значению оптической плотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют массу титана по градуировочному графику».
Пункт 3.2. Второй абзац после слов «раствора Б» дополнить словами: «что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,12 мг титана»;
дополнить абзацем (после второго). «Раствором сравнения служит раствор, в который титан не добавлялся»;
третий абзац. Заменить слова: «содержаниям» на «массам».
Раздел 4. Наименование изложить в новой редакции: «4. Обработка результатов».
Пункт 4.1. Экспликация. Заменить слова: «количество» на «масса», «найденное» на «найденная», «аликвотная часть» на «объем аликвотной части», «навеска» на «масса навески».
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.
|
Массовая доля титана, % |
Допускаемые расхождения сходи- |
Допускаемые расхождения воспроизводимости, % |
|
|
мости, % |
|
От 0,10 до 0,40 включ. |
0,02 |
0,03 |
Метод используют при разногласиях в оценке качества кремния кристаллического».
Стандарт дополнить разделами — 5—8:
«5. Атомно-абсорбционный метод
Сущность метода состоит в измерении атомной абсорбции титана при длине волны 365,4 нм в пламени закись азота-ацетклен.
6. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями типа «Персия Эм мер», «Сатурн» шш аналогичный.
Лампа с полым катодом для титана.
Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457-75.
Закись азота в баллонах медицинская.
Кислота соляная по ГОСТ 311$—77, разбавленная 1:1.
Натрий углекислый по ГОСТ $3—79.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоженный при 400 °С.
Смесь для сплавления: смешивают натрий углекислый и натрий тетраборнокислый в соотношении 6:1 (по массе).
Титан металлический по ГОСТ 19807-74.
Стандартный раствор титана: 0,5000 г титана помещают в стакан вместимостью 400 см*. небольшими порциями добавляют 50 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до полного растворения титана. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см*, содержащую 100 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см* раствора содержит 0,001 г титана.
Раствор-фон: 160 г смеси для сплавления помещают в стакан вместимостью 1000 см*, смачивают водой и осторожно небольшими порциями приливают 700 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1. После прекращения выделения углекислого газа, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см*, доливают до метки водой и перемешивают.
7. Проведение анализа
7.1. Для проведения анализа используют раствор, приготовленный, как указано в п. 7.1 ГОСТ 19014.1—7Э.
В полученных растворах проб, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика измеряют значение атомной абсорбции титана при длине волны 365,4 нм в пламени закись азота-ацетнлен.
Массу титана в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику, который строят при каждой съемке. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
7.2. Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью 250 см* приливают по 50 см3 раствора-фона. Затем вводят 0: 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см стандартного раствора, что соответствует 0; 0,002; 0,004; 0.006; 0,008; 0,010 г титана. Растворы доливают водой до метки, перемешивают и измеряют абсорбцию растворов, как указано в о. 7.1.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим нм массам титана строят градуировочный график.
8. Обработка результатов
8.1. Массовую долю титана (Х() в процентах вычисляют по формуле
(ш,- т3) 100 т
где т, —масса титана в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
т2 — масса титана в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески пробы, г.
8.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице».
(ИУС № 11 1989 г.)
