Изменение № 1 ГОСТ 24975.3-81 Этилен и пропилен. Методы определения кислорода
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 18.12.89 № 3757
Дата введения 01.07.90
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2409.
Стандарт дополнить разделом — 2а (перед разд. 2):
«2а. Общие указания
2а. 1. Общие указания по проведению анализов — по ГОСТ 27025-86.
2а.2. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте».
Пункт 2.1. Заменить слова: «ячейку Герша» на «электрохимическую ячейку, состоящую из металлического катода (серебряного, золотого и др.), апода (из свинца) и электролита, в качестве которого применяют слабый раствор щелочи»; исключить слово: «серебряном».
Пункт 2.2. Первый абзац. Заменить слова: «ячейки Герша с серебряным» на «электрохимической ячейки с серебряным или золотым (пли из другого металла)»;
пятый-восьмой абзацы. Заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раствор о массовой долей 10 %»; «25 %-нын раствор» на «раствор с массовой долей 25 %»; «2 %-ный раствор» на «раствор с массовой долей 2 %» (2 раза);
дополнить абзацем (после девятого): «Марганец (II) азотнокислый 0-водный, из которого готовят очиститель для газов следующим образом: 100 г активного оксида алюминия по ГОСТ 8136-85 марки АОА-1 дробят в ступке и просеивают через сито, отбирая фракцию 1,0—1,5 мм, пропитывают в фарфоровой чашке раствором азотнокислого марганца, содержащего 95 г соли в 50 см3 воды. Воду удаляют при температуре 100—120 °С, затем проводят разложение нанесенной соли до двуокиси марганца при температуре 180—220 °С в течение 2—3 ч. В стеклянный реактор объемом 100 см3 и диаметром приблизительно 25 мм помещают 65 г подготовленного адсорбента и восстанавливают двуокись марганца в токе водорода со скоростью 1 —10 дм3/ч в течение 2 ч при температуре 250—300 °С, а затем еще в течение 6 ч при температуре 400—450 °С в токе осушенного водорода (с влагосодержанием, соответствующим точке росы не выше минус 50 °С) со скоростью 50—60 дм3/ч»;
дополнить абзацем: «Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72».
(Продолжение см. с. 262) 261
(Продолжение изменения к ГОСТ 24975.3-81)
Пункт 2.3.1. Второй абзац после слов «с пиролюзитом» дополнить слоэами: «или очистителем для газов, приготовленным из азотнокислого марганца»; после слов «активированным пиролюзитом» дополнить словами: «или очистителем для газов»; после слова «кислорода» дополнить словами: «до постоянной объемной доли менее 1 млн-1».
Пункт 2.4. Третий абзац после слова «определений» изложить в новой редакции: «абсолютное допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,0001 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ctO,00015 % при доверительной вероятности Р—0,95.
Результат округляют до четвертого десятичного знака»;
последний абзац исключить.
Пункт 3.1, Второй абзац. Исключить слова: «раствором йодомеркурата калия или аммиачным»; дополнить словами: «Допускается очистка раствором трийодо-меркуроата калия».
Пункт 3.2. Первый абзац. Заменить слово: «(чертеж)» на «(черт. 1)»; заменить слова: «(пористость фильтра 2)» на «ФКП-20 (32)-ПОР 3,0 ХС по
ГОСТ 25336-82»; исключить слова: «глифталем или»;
дополнить словами: «Допускается использовать кювету, изображенную на черт. 2»;
второй абзац. Заменить слова: «Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-М или ФЭК-Н-57» на «Колориметр фотоэлектрический типа ФЭК-56-М по ГОСТ 12083—Y8 или аналогичного типа, позволяющий измерять оптическую плотность в диапазоне длин волн (580± 10) нм»;
дополнить абзацами (после третьего): «Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛР-1 кг, ВЛКТ-500 г или ВЛЭ-1 кг.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный или преобразователь термоэлектрический по ГОСТ 3044-84.
Трубки медицинские резиновые по ГОСТ 3399-76»;
девятый абзац дополнить словами: «и раствор с массовой долей 4—6 %»;
одиннадцатый абзац после слова «вазелиновое» дополнить словами: «по
ГОСТ 3164-73»;
тринадцатый абзац. Заменить слова: «медную проволоку» на «(200±10) г медной проволоки», «дистиллированной воды» на «бидистиллята», «взвешенного с погрешностью не более 0,001 г» на «(результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака)»;
четырнадцатый абзац после слов «по ГОСТ 4165-78» изложить в новой редакции: «аммиачный раствор концентрации с (CuSO^H^O) =0,05 моль/дм3
(0,05 н.), готовят следующим образом: 12,484 г сернокислой меди (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного зна-
(Продолжение см. с. 263)
262
(Продолжение изменения к ГОСТ 24975.3-81)
ка) растворяют в бидистилляте, содержащем 300 см3 водного аммиака, в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора бидистиллятом до метки»;
шестнадцатый абзац. Заменить слова: «0,05 н. аммиачного раствора в десять раз» на «аммиачного раствора концентрации 0,05 моль/дм3 в десять раз раствором аммиака с массовой долей 4—6 %»;
дополнить абзацами: «Вода дистиллированная, дважды перегнанная (бидистиллят), готовят по ГОСТ 4517-87,
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации с (AgN03)=* =3 моль/дм3 (3 н.) или трийодомеркуроат калия 1-водный раствор концентрации с (K[Hg J3]-H20) =3 моль/дм3 (3 н.)»;
чертеж. Заменить значение допуска на диаметре трубки с фильтром: 25±2 на 25±7; чертеж дополнить словами: «Черт. 1».
Пункт 3.3.1. Заменить слова: ««дистиллированную воду» на «бидистиллят»; «при длине волны (315±5) нм» на «по отношению к бидистилляту».
Пункт 3.4. Первый абзац. Заменить слова: «(чертеж)» на «(черт. 1 или 2)»; «соединительный каучук» на «соединительную резиновую трубку»; последний абзац. Исключить слова: «от атмосферы».
Модернизированная кювета для определения кислорода
|
1.2 — трехходовой кран; 3 — стеклянный фильтр; 4 — оптические стекла |
(Продолжение ем. с. 264) 263
(Продолжение изменения к ГОСТ 24975.3-81)
Пункт 3.5. Формула, Экспликация. Последний абзац после слов «условиям» дополнить значениями: 0°С и 101,3 кПа (760 мм рт, ст.);
второй абзац после слова «определений» изложить в новой редакции: «абсолютное допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,0001 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,00015 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Результат округляют до четвертого десятичного знака».
(ИУС № 3 1990 г.)
264