Группа В59
Изменение № 2 ГОСТ 741.1-80 Кобальт. Методы определения кобальта
Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.91 № 1800
Дата введения 01.05.92
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает электрогравиметрический метод определения кобальта при массовой доле до 98,00 % и расчетный метод при массовой доле кобальта свыше 98,00 %». Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 25086-81 на ГОСТ 25086-87.
(Продолжение см. с. 24)
23 (Продолжение изменения к ГОСТ 741.1-80)
Раздел I дополнить пунктами—1.1-3, 1.1.4: «1.1.3. Контроль точности результатов анализа осуществляют по стандартным образцам любой категории, по синтетическим смесям и методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086—87.
Периодичность проведения контроля точности результатов анализа по нормативно-технической документации.
1.1.4. Допускается проводить анализы другими методами, обеспечивающими точность определений в пределах, установленных данными стандартами.
В случае разногласий анализы следует выполнять методами, изложенными в стандартах».
(Продолокение см. с. 25)
24
(Продолжение изменения к ГОСТ 741.1-80)
Пункты 1.2.2—1.2.4 изложить в новой редакции: «1.2.2. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны, выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88; контроль за содержанием следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, или по методикам, соответствующим ГОСТ 12.1.016-79.
1.2.3. Утилизация, удаление и обезвреживание отходов от производства анализов — по нормативно-технической документации.
1.2.4. Все лица, связанные с анализом кобальта, должны быть обеспечены специальной одеждой и другими индивидуальными средствами защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами бесплатной выдачи специальной одежды, специальной обуви и предохранительных приспособлений рабочим и служащим, утвержденные Госкомтруд СССР>.
Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2.6: «1.2.6. Лабораторные помещения должны обеспечиваться приточно-вытяжной вентиляцией, соответствующей ГОСТ 12.4.021-75, и бытовыми помещениями, соответствующими требованиям СНиП 2.09.04—87».
Пункт 2.2 изложить в новой редакции: «2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Установка для электролиза (чертеж).
|
|
I, 2 — цанговый зажим; -3 — платиновые сетчатые электроды (комплект); 4 — амперметр |
Электроды платиновые сетчатые по ГОСТ 6563-75.
Мешалка механическая или магнитная.
Спектрофотометр или фотоэлсктроколориметр любого типа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы 1:1, 1:10.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, перегнанный.
Аммиак сернокислый по ГОСТ 3769-78.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор 500 г/дм3.
Иитрозо-Р-соль, раствор 1 г/дм3.
Кобальт металлический по ГОСТ 123-78.
Стандартные растворы кобальта.
Раствор А: 0,5000 г металлического кобальта марки КО растворяют в 15 см3 раствора азотной кислоты, после растворения навески добавляют 15 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до паров серного ангидрида. Соли растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой. 1 см3 раствора А содержит МО-3 г кобальта.
(Продолжение см. с. 26) 25
(Продолжение изменения к ГОСТ 741.1-80)
Раствор Б: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой. Готовят в день применения.
1 см3 раствора Б содержит МО”6 г кобальта».
Пункт 2L3-. Но всему тексту заменить слова: «гидроокись» на «гидроксид», «гидроокиси» на «гидроксида»;
первый абзац. Заменить слова: «15 мл азотной кислоты 1:1» на «15 см3 раствора азотной кислоты»; «15 см3 серной кислоты 1:1» на «15 см3 раствора серной кислоты 1:1»; «в серной кислоте (1:10)» на «в растворе серной кислоты 1:10»; «серной кислотой 1:10» на «в растворе серной кислоты 1:10»; «в нескольких каплях раствора серной кислоты 1:10» на «в 5—8 каплях раствора серной кислоты 1:10»;
четвертый, пятый абзацы изложить в новой редакции: «Для определения кобальта в гидроксиде железа и в электролите осадок гидроксида железа растворяют в растворе серной кислоты 1:10, объединяют с раствором электролита, нейтрализуют раствором серной кислоты 1:10, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, отбирают аликвотную часть раствора 25 см3, нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроксида железа, который растворяют в 3—5 каплях раствора серной кислоты 1:1, и дают одну каплю избытка, после чего приливают 5 см3 раствора уксусно-кислого натрия, кипятят 2 мин, прибавляют 10 см3 раствора нитрозо-Р-соли и кипятят 2 мин, приливают 5 см3 раствора азотной кислоты и снова кипятят 2 мин. Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и через 10 мин измеряют светопоглощение раствора при длине волны 520 нм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт.
Массу кобальта в анализируемом растворе находят по градуировочному графику».
Пункты 2.4, 2.5.2 изложить в новой редакции: «2.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают 0; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025) • 10^3 г кобальта, разбавляют водой до 15 см3, приливают три капли раствора железоаммонийных квасцов, нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроксида железа и далее проводят анализ в соответствии с п. 2.3. По полученным значениям светопоглощения и соответствующим массам кобальта строят градуировочный график с поправкой на значение светопоглощения градуировочного раствора, не содержащего кобальт.
2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода, не должны превышать 0,20 %, а результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода, не должны превышать 0,25 %».
(ИУС № 2 1992 г.)
26
