Изменение № 2 ГОСТ 741.3-80 Кобальт. Метод определения углерода
Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.91 № 1800
Дата введения 01.05.92
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический и кулонометрический методы определения углерода».
Стандарт дополнить абзацами (после разд. 1):
«Потенциометрический метод определения углерода
(от 0,002 до 0,2 %)
Метод основан на потенциометрическом титровании раствором гидроксида бария углекислого газа, выделившегося после сжигания навески кобальта в токе кислорода при температуре 1300—1350 °С в присутствии плавня»; заменить ссылку: ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87.
(Продолжение см. с. 30) (Продолжение изменения к ГОСТ 741.3-80)
Стандарт дополнить разделами — 6—8:
«Кулонометрический метод определения углерода
(от 0,002 до 0,2 %)
Метод основан на автоматическом кулонометрическом титровании погло-тигельного раствора по величине pH после сжигания навески кобальта в токе кислорода при температуре 1300—1350 °С в присутствии плавня.
6. Аппаратура, реактивы и растворы
Анализаторы типа АН-7560 или АН-7529, в там числе в комплекте с автоматическими весами типа АВ-7301. Допускается применение приборов другого типа, обеспечивающих требуемую точность анализа.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80, предварительно прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре в течение 2 мин.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота борная по ГОСТ 9656-75.
Стронций хлористый по ГОСТ 4140-74.
(Продолжение см. с. 31)
30
(Продолжение изменения к ГОСТ 741 Я—80)
Натрий тетраборно-кислый по ГОСТ 4199-76.
Калий железисто-синеродистый по ГОСТ 4207-75.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
Аскарит.
Марганца двуокись по ГОСТ 4470-79.
Плавень: медь по ГОСТ 859-78.
Допускается использование других плавней.
Массовая доля углерода в плавне не должна превышать значений допускаемых расхождений для данного интервала определяемых содержаний.
Эфир этиловый по ГОСТ 22300-76.
Поглотительный раствор для анализатора АН-7566: 50 г калия хлористого и 50 г стронция хлористого растворяют в 250 см3 воды и доливают до 1000 см5 водой.
Вспомогательный раствор: 50 г калия хлористого, 50 г калия железистосинеродистого и 1 г натрия тетраборно-кислого растворяют в 250 см3 воды и доливают до 1000 см3 водой.
Поглотительный раствор для анализатора АН-7529: 100 г калия хлористого, 100 г стронция хлористого и 1 г борной кислоты растворяют в 500 см3 воды и затем доливают до 1000 см3 водой.
Вспомогательный раствор: 100 г калия хлористого, 100 г калия железистосинеродистого и 1 г борной кислоты растворяют в 500 см3 воды и затем доливают до 1000 см3 водой.
7. Проведение анализа
Анализатор приводят в рабочее состояние, проверяют герметичность газового тракта и включают прибор в соответствии с инструкцией по эксплуатации. В течение 15—20 мин происходит автоматическое приведение значений pH поглотительного раствора к значению 10,5.
Для градуировки анализатора АН-7560 используют стандартные образцы углеродистых сталей с массовой долей углерода от 0,002 до 0,1 %, а для градуировки анализатора АН-7529 — от 0,03 до 2,5%. В процессе градуировки приборов учитывают показания, полученные в результате проведения контрольного опыта.
После градуировки приборов определяют углерод в стандартных образцах, на никелевой основе. Для этой цели подбирают соответствующие температуру и плавень.
Навеску пробы массой 0,5000—1,0000 г в зависимости от массовой доли углерода (см. табл. 2), при необходимости промытую 2—3 раза эфиром и высушенную помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и прибавляют 0,5 г плавня.
|
Таблица 2 |
|
Массовая доля углерода, К |
Масса навески, г |
|
От 0,002 до 0,050 включ. |
1,0000 |
|
Св. 0,05 » 0,2 » |
0.5000 |
|
|
Анализ считают законченным, если цифровые показания табло не изменяются в течение 1 мин или изменяются на значение холостого счета прибора. Для проведения контрольного опыта в прокаленную фарфоровую лодочку
(Продолжение см. с. 32) |
Лодочку с навеской анализируемого образца и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором, нажимают на кнопку «сброс» и устанавливают показания индикаторного цифрового табло на «О». Сжигают навеску анализируемой пробы при температуре 1300—1350 °С.
(Продолжение изменения к ГОСТ 741.3-80)
помещают соответствующий плавень и сжигают при рабочей температуре в течение времени, затрачиваемого на сжигание навески анализируемого материала.
8. Обработка результатов
8.1. Массовую долю углерода (X) в процентах вычисляют по формуле
Л_ т
где ш, — масса навески, по которой отградуирован прибор, г;
а — показание цифрового табло прибора, полученное в результате сжигания навески анализируемого материала, %;
Oj — среднее арифметическое значение показаний цифрового табло прибора, полученных в результате сжигания плавня при проведении контрольного опыта, %; т — масса анализируемой пробы, г.
При использовании анализатора в комплекте с автоматическими весами формула имеет вид
Х=а -а1.
8.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 3.
Таблица 3
|
Массовая доля углерода, |
Абсолютные допускаемые расхождения, н |
|
d |
D |
|
От 0,002 до 0,006 включ. |
0,002 |
0,002 |
|
Св. 0.006 > 0,012 » |
0.003 |
0.004 |
|
» 0,01120 » 0,0040 » |
0,0040 |
0,0045 |
|
» 0,024 » 0,060 » |
0,008 |
0,008 |
|
» 0.060 » 0,200 » |
0.015 |
0.015 |
|
|
(ИУС № 2 1992 г.) |
32
