Изменение №2 для ГОСТ 741.10-80
Кобальт. Метод определения кремния

Изменение № 2 ГОСТ 741.10-80 Кобальт. Метод определения кремния

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации м метрологии СССР от 26.11.91 № 1800

Дата введения 01.05.92

Пункт 2:1 изложить в новой редакции: «2.1. Сущность метода Метод основан на измерении светопоглощения восстановленной кремнемо-лвбденовой гетероподикнелоты при длине волны 656 им после предварительного отделения экстракцией «-бутиловым спиртом».

Пункт 2.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Фотоколориметр или спектрофотометр любого типа»;

дополнить абзацем (после первого): «рН-метр»;

второй абзац изложить в новой редакции: «Кислота азотная по ГОСТ 11126-94 или по ГОСТ 4461-77, перегнанная, растворы il :»1 и 1 : 2»; третий абзац. Заменить слово: «разбавленная» на «раствор»; четвертый абзац изложить в новой редакции: «Кислота соляная по ГОСТ 14261—77 иди ГОСТ 3118-77, раствор 1 : I»; девятый абзац исключить;

десятый абзац изложить в новой редакции; «Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332-76»;

одиннадцатый абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 36-78; пятнадцатый абзац. Исключить слово: «перегнанный»;, шестнадцатый абзац. Исключить ссылку: ГОСТ 5850-72; дополнить абзацем (после шестнадцатого): «Диоксид кремния по ГОСТ 9426—73, прокаленный дри Ю0О°С»;

заменить слова: «Раствор А: 0,5 г кремнекислого натрия растворяют при нагревании в 20 см³ раствора углекислого натрия в платиновой чашке. Раствор охлаждают, переводят в полиэтиленовый сосуд, разбавляют водой до 500 см³ « перемешивают.

1 см³ раствора содержит около 0,1 мг кремния. Титр раствора А устанавливают весовым методом» на «Раствор А: 0,1072 г прокаленного диоксида кремния сплавляют в платиновом тигле, накрытом крышкой, с 1 г калия-натрия углекислого. Тигель и крышку помещают в стакан, плав выщелачивают водой, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до мелки водой.

1 см³ раствора содержит около 1 • 10~⁴ г кремния.

Массовую долю кремния устанавливают весовым методом».

Раствор Б. Заменить значения: 23-9 см³ на 250 см³,; 0,0il мг на МО**⁵ г. Раствор В. Заменить значение: 0,005 мг на 5 • 10-⁶ г.

Пункт 2.3. Второй абзац, изложить в новой редакции: «pH раствора устанавливают по pH-метру, либо капельной пробой с раствором кристаллического фиолетового. При pH 1,5 окраска капли смешанного раствора имеет синий цвет»:

четвертый абзац. Заменить слова: «Затем раствор перемешивают и измеряют оптическую плотность экстракта на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускзиня 656 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм» на «Затем раствор перемешивают и измеряют светопог-лощенме раствора при длине волны 656 нм.

В качестве раствора сравнения используют «-бутиловый спирт.

Массу кремния в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу кремния в растворе контрольного опыта»; пятый, шестой абзацы исключить.

Пункты 2.3.1, 2.4.2* 3.1 изложить в новой редакции: «2.3.1. Построение градуировочных графиков

При массовой доле кремния от 0,0001 до 0,0015 % в мерные крлбы вместимостью 50 см³ отбирают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 см³ стандартного

(Продолжение см. с. 46)

45

(Продолжение изменения к ГОСТ 741.10—80)

раствора В, что соответствует (0;    0,0025;    0,0050;    0,010;    0,015;    0,020;

0,025) • 10~¹ г кремния.

При массовой доле кремния от 0,0015 до 0,01 % в мерные колбы той же вместимости отбирают 0; 1,00; 2,00; 4,00; 8,00; 20,00 см¹ стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0Д>10; 0,020; 0,040; 0,080; 0,20) • 10—¹ г кремния.

Затем в мерные колбы приливают «-бутиловый спирт и далее в соответствии с п. 2.3.

По полученным значениям светотгоглощения и соответствующим им массам кремния строят градуировочные графики с поправкой на значение светопогло-щения градуировочного раствора, не содержащего кремния.

2.4 2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля кремния, °.				Абсолютные допускаемые расхождения, %
				d	D
От 0,00010 до 0,00020 включ.				0.00006	0,00009
Св.	0,0002 »	0,0004	»	0.0001	0.0002
»	0,0004 »	0,0008	»	0,0002	0.0003
»	0,0008 »	0,0015	»	0.0003	0,0004
»	0.0015 »	0,0030	»	0,0005	0,0006
»	0,003 »	0,008	»	0.001	0,002
*	0,008 »	0,020	»	0,002	0.003
»	0,020 »	0.050	»	0.006	0,007
>	0.050 »	0,100	»	0,012	0,014
»	9,10 »	0,20	»	0,02	0,02
»	0.20 »	0у50	»	0,03	0,03
»	0,50 »	1,00	»	0.05	0,05

(Продолжение изменения к ГОСТ 741.10—8Ф)

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

4.1. Метод основан на измерении светопоглощения водного раствора восстановленной крем нем олиб деповой гетерополикислоты при длине волны 610 нм».

Пункт 4.2. Исключить слова.- «pH-метр со всеми принадлежностями».

Пункт 4.3. Третий, четвертый абзацы изложить в новой редакции: «Измеряют светопоглощение раствора при длине волны &10 нм.

В качестве раствора сравнения испольвуют дистиллированную воду.

Массу кремния находят по градуировочному графику с поправкой на массу кремния в растворе контрольного опыта».

(Продолжение см. с. 48)

(Продолжение изменения к ГОСТ 741.10-80)

Пункты 4.3.1, 4.4.2 изложить в новой редакции: «4.3.1. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см³ отбирают 0; 1,00; 2.00: 3,00: 5,00; 8,00; 10,00 см³ стандартного раствора Г, что соответствует (0; 0,010; 0,060; 0,030; 0,050; 0,080; 0,10) • 10-³ г кремния, приливают 0,2 см³ раствора азотной кислоты 1:1, доливают воду до 15 см³, 5 см³ раствора молибденовокцелого аммония и далее в соответствии с п. 4.3.

4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл 2»

(НУС № 2 1992 г.)

1

1. Сущность метода

Метод основан на измерении светопоглощения кремнемолибденовой гетерополикислоты при длине волны 413 до после предварительного отделения экстракцией «-бутиловым спиртом».

Пункт 3.3. Первый абзац. Заменить слова: «Оптическую плотность экстракта измеряют на фотоэлектрокалориметре с синим светофильтром (область пропускания 413 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм» на «Измеряют светопоглощения раствора при длине волны 413 нм»;

второй, третий абзацы изложить в новой редакции: «В качестве раствора сравнения используют «-бутиловый спирт. Массу кремния в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу кремния в раство-ре контрольного опыта».

Пункты 3.3.1, 3.4.2, 4.1 изложить в новой редакции: «3.3.1. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см¹ отбирают 0; 1,00; 2,00; 4,00; 5,00; 8,00; 10.00 см¹ стандартного раствора Б, что соответствует (0; 0,010; 0,020; 0,040; 0,050; 0,080; 0,10) • 10“¹ кремния, приливают «-бутиловый спирт и далее в соответствии с п. 3.3.

По полученным значениям светопоглощения и соответствующим им массам кремния строят градуировочный график с поправкой на значение светопоглощения градуировочного раствора, не содержащего кремния.

(Продолжение см. с. 47)

46