Изменение № 2 ГОСТ 741.12-80 Кобальт. Методы определения цинка
Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.П.91 № 1800
Дата введения 01.05.92
Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции: «2. Атомно-абсорбционный метод определения цинка (от 0,0008 до 0,003 % )».
Пункт 2.2. Первый — третий абзацы изложить в новой редакции: «Спектрофотометр атомно-абсорбционный с коррекцией фона.
Источник излучения для цинка»:
заменить слово: «разбавленная» на «раствор»;
дополнить абзацем (после четвертого): «Вода дистиллированная»;
шестой, седьмой абзацы изложить в новой редакции: «Кобальт марки КО по ГОСТ 123-78 с известным содержанием цинка, азотно кислый раствор: 10,00 г кобальта растворяют в 70 см3 раствора азотной кислоты 1:1, выпаривают до влажных солен, охлаждают, приливают 15—20 см3 воды и нагревают до растворения солен. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора оодержит 0,1 г кобальта»;
десятый, одиннадцатый абзацы. Заменить значения: I мг на 1 • 10~3 г; 0,01 мг на 1 • 10~5 г;
последний абзац изложить в новой редакции: «Для хранения реактивов используют посуду из кварцевого стекла и полиэтилена»;
заменить ссылку: ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84.
Пункты 2.3, 2.о.1, 2.5.2 ‘изложить в новой редакции: «2.3. Проведение анализа
Навеску кобальта массой 5,0030 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 300 см3, растворяют в 50 см3 раствора азотной кислоты 1:1, выпаривают до влажных солей, охлаждают, приливают Vo—20 см3 воды, нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
Распыляют последовательно в пламя анализируемые растворы, градуировочные раствори, растворы контрольного опыта при длине волны 213,8 нм.
(Продолжение см. с. 50)
49 (Продолжение изменения к ГОСТ 741.12-80)
Концентрацию цинка в анализируемых растворах находят по градуировочному графику с поправкой на концентрацию цинка в растворах контрольного опыта.
2.5.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле
C-V
*- — 10°-
где С — концентрация цинка в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем фотометрируемого раствора, ом5; т — масса навески кобальта, г.
2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
|
|
Абсолютные допускаемые расхождения, X |
|
Массовая доля цинка, х |
d |
D |
Таблица 2
|
От 0,0005 до 0,0008 |
включ. |
0,0002 |
0,0003 |
|
Св. 0,0008 » 0,0015 |
» |
0,0003 |
0,0004 |
|
> 0.0015 » 0,0040 |
» |
0.0004 |
0,0005 |
|
» 0,004 » 0,008 |
» |
0.001 |
0,001 |
|
з> 0,008 » 0,015 |
» |
0,002 |
0,002 |
|
» 0,015 » 0.080 |
> |
0,004 |
0,004 |
Раздел 3. Наименование изложить в новой редакции: «3. Полярографический метод определения цинка при массовой доле от 0,0005 до 0,03 %л.
(Продолжение см. с, 51)
50
(Продолжение изменения к ГОСТ 741.12—80)
Пункт 3.2 изложить в новой редакции: «3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф переменного тока. Допускается применение других полярогра-
фов.
Колонки ионообменные внутренним диаметром 10—11 мм и высотой 200— 300 мм.
Смола ионообменная AB-17'по ГОСТ 20301-74.
Смола ионообменная КУ-2 по ГОСТ 20301-74.
Кислота азотная по ГОСТ Ml25—84.
Кислота соляная по ГОСТ 14261--77, дополнительно очищенная на анионите и 2 М раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, перегнанный, раствор 1 : 10.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор 4 М.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, насыщенный водный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 10 г/дм3.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4323-77, раствор 100 г/дм3.
Натрий сернисто-кислый, насыщенный раствор, очищенный дитизоном: очистку проводят в делительной воронке порциями дитизона, до тех пор, пока последняя порция дитизо-на сохранит зеленую окраску, затем реактив промывают 5—10 см3 четыреххлорист>эго углерода и органический слой отбрасывают.
Кислота нитрилтриуксусная (комплексон I) по ТУ 6—09—08—2009—89.
Желатин пищевой по ГОСТ 11203-89, раствор 10 г/дм3.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74, перегнанный.
Дитизон (днфенилтиокарбазон) по ТУ 6—09—07—1684—89, раствор
0,04 г/дм3 в хлороформе.
Подготовка смол для работы
Подготовка анишита: фракцию ионообменной смолы 0,25—0Д1 мм замачивают в растворе соляной кислоты на сутки; затем переносят в колонку, в нижней части которой находится стеклянная вата, промывают раствором соляной кислоты до исчезновения желтой окраски в элюате, пропускают 200 см*9 воды и 100 см3 раствора соляной кислоты для перевода смолы в хлорвд-ионную форму. Скорость пропускания раствора через колонку 1,5—2 см5/мин.
Подготовка катионита: фракцию ионообменной смолы 0,25—0.50 мм замачивают в растворе хлористого натрия, промывают раствором гидроксида натрия, водой, затем раствором соляной кислоты до исчезновения желтой окраски в,
(Продолжение см. с. 52)
(Продолжение изменения к ГОСТ 741.12-80)
элюате. После этого промывают водой до отрицательной реакции на хлорид-ион с азотно-кислым серебром.
Аммонийно-аммиачный фон: в мерную колбу вместимостью 100 см* помещают 0,02 г нитрилтриуксусной кислоты, приливают 0,7 см3 раствора гидроксида аммония, растворяют, затем приливают 2;5 см3 I М раствора хлористого аммония, 8 см3 раствора сернистого натрия, воду до объема 50 см3, 0,5 см3 раствора желатина <и доливают до метки водой.
Цинк по ГОСТ 3640-79.
Приготовление стандартных растворов цинка
Раствор А- 1,0000 г цинка растворяют в соляной кислоте, приливая ее порциями по 5—10 см3 до полного растворения металла. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 40 см3 соляной кислоты и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 1 • 10“3 г цинка.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки 2 М раствором соляной кислоты.
1 см3 раствора содержит 1 • Ю-4 г.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—*72, очищенная на смоле типа КУ-2.
Для хранения реактивов используют посуду мз кварцевого стекла и полиэтилена.
Кварцевую посуду очищают кипячением в ней раствора соляной кислоты, затем многократно промывают водой.
Для очистки полиэтиленовой посуды в нее наливают 20 см3 воды, 10 см3 раствора дитизона и встряхивают в течение 1—2 мин.
Очистку продолжают до появления первоначальной окраски дитизона, затем посуду встряхивают с 10 см3 четыреххлористого углерода и многократно промывают водой».
Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), м .результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2».
(ИУС № 2 1992 г.)
