Изменение № 2 ГОСТ 2642.11-86 Материалы н изделия огнеупорные. Методы определения окисей калия и натрия
Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 07.02.92 J4 119
Дата введения 01.07.92
Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения окисей калия и натрия
Refactories and refractory raw materials. Methods for the determination ol sodium and potassium oxides».
(Продолжение см. с. 136) 135
(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.11-86)
На обложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обозначения: (СТ СЗВ 978—78, СТ СЭВ 2892—81, СТ СЭВ 6686—89).
Вводная часть. Первый абзац изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия алюмосиликатные, кремнеземистые, глиноземистые, глиноземоизвестковые, высокомагиези-альные и магнезиально-известковые и устанавливает пламенно-спектрометрический и пламенно-фотометрические методы определения окисей калия и натрия»;
второй абзац исключить.
(Продолжение см. с. 137)
136
(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.11-86)
Раздел 2 изложить в новой редакции:
«2. Пламенно-спектрометрический метод определения окисей калия и натрия (при массовой доле окисей калия и натрия от 0,1 до б %)
2.1. Сущность метода
Метод основан на возбуждении атомов калия и натрия в пламени пропан-бутан-воздух, ацетилен-воздух или природный газ — воздух и измерении интенсивности возникающего характерного излучения определяемых элементов — калия яри длине волны 766,5 нм и натрия при длине волны 589,0 нм.
Взаимное влияние щелочных элементов устраняется введением в раствор соли цезия.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотометр пламенный или атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Натрий серно-кислый безводный по ГОСТ 4166-76.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Калий серно-кислый по ГОСТ 4145-74.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
Цезий хлористый по ТУ 6—09—4066—75 или другие соли цезия, раствор о массовой долей 1,5%.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75 или из стеклоуглерода.
Стандартный раствор окиси калия: 1,583 г хлористого калия, предварительно прокаленного при температуре 500 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 200 см3 воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 ООО см3, доводят водой до метки и перемешивают,
1 см3 раствора соответствует 0,001 г окиси калия (раствор А).
Стандартный раствор окиси натрия: 1,886 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при температуре 500 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 200 см3 воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 0,001 г окиси натрия (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор: по 25 см3 стандартных растворов окисей калия и натрия (растворы А) помещают в мерную колбу вместимостью 2&0 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора соответствует 0,0001 г окисей калия и натрия (раствор Б).
Для приготовления стандартных растворов окисей калия и натрия допускается использовать серно-кислые соли калия и натрия, предварительно высушенные при температуре (100±5) °С до постоянной массы, в количестве 2,2918 г серно-кислого натрия и 1,8499 г серно-кислого калия и далее вести приготовление стандартных растворов А и Б как описано выше.
2.3. Проведение анализа
Навеску материала 0,2 г (при массовой доле окисей калия или натрия до 0.5%) и 0,1 г (при массовой доле окисей свыше 0,5%) помещают в платиновую чашку, смачивают водой, прибавляют 3 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, 10—15 см3 фтористоводородной кислоты и ведут растворение при слабом нагреве до разложения силикатов. Затем усиливают нагревание и выпаривают раствор до прекращения выделения паров серного ангидрида.
К сухому остатку прибавляют 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, на-гревают, приливают 25—30 см3 горячей воды и снова нагревают до растворения основной массы солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вмести* мостью 100 см3, приливают 4 см3 раствора соли цезия, доводят водой до метки и перемешивают. Если растворы мутные, их фильтруют через сухой фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата. При массовой доле окисей калия или натрия 1,5—3,0 % для анализа берут аликвотную часть paciaopa 25 см3 в мерную колбу вместимостью 50 см3, а при более 3 % — в колбу вместимостью 100 см3.
(Продолжение см. с. 138)
137
(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.11-86)
Полученные растворы вводят в пламя измерительного прибора и измеряют интенсивность излучения калия при длине волны 766,5 нм и натрия нри длине волны 589,0 нм.
Процесс фотометрирования для каждого раствора проводят дважды и берут среднее значение интенсивности излучения. При смене растворов систему распыления промывают водой.
Для внесения в результат анализа поправки на содержание окисей калия и натрия в реактивах через всё стадии анализа проводят контрольный опыт. Массовые доли окисей калия и натрия находят по градуировочному графику.
2.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б: 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см3, прибавляют по 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, по 4 см3 раствора соли цезия, доводят до метки водой, перемешивают и измеряют интенсивность полученных растворов, как указано в п. 2.3.
Контрольный опыт получают в соответствии с п. 2.3 без добавления градуировочного стандартного раствора окисей калия и натрия.
По найденным значениям интенсивности излучения растворов за вычетом значения интенсивности излучения раствора контрольного опыта и соответствующим им массам окисей калия или натрия строят градуировочный график.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю окисей калия или натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
mj./C-WO А== т »
где тх — масса окиси калия или окиси натрия, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески, г;
К — коэффициент разбавления.
2.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли окисей калия и натрия приведены в таблице.
|
Массовая доля окисей калия ы натрия. % |
Нормы точности и нормативы контроля точности, •; |
|
Д |
|
«'i |
г |
|
От 0,1 до 0,2 включ. |
0,04 |
0,05 |
0,04 |
0,03 |
|
Св. 0,2 > 0,5 » |
0,06 |
0,07 |
0,06 |
0,04 |
|
» 0,6 » 1 » |
0,08 |
0,11 |
0,09 |
0,05 |
|
» 1 » 2 > |
0,12 |
0,15 |
0,12 |
0.08 |
|
» 2 » 5 » |
0,20 |
0,25 |
0,20 |
0,15 |
Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Нормы точности и норматив!/ контроля точности определений массовой доли окисей калия и натрия приведены в таблице».
Разделы 5—7 исключить.
(ИУС № 5 1992 г.)
138
