Изменение № 1 ГОСТ 9853.6-79 Титан губчатый. Спектральный метод определения кремния, железа и никеля

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.06.85 Лк 1688 срок введения установлен

с 01.01.86

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

Вводная часть. Второй абзац изложить в новой редакции: «Метод спектрального анализа основан на возбуждении спектра дуговым разрядом с фотографической и фотоэлектрической регистрацией интенсивности эмиссионных спектральных линий определяемых элементов*.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 9853.0-79 на ГОСТ 9853.1-79. Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Анализ проводят по методу «трех эталонов» или «контрольного эталона».

Регистрация спектра — фотографическая или фотоэлектрическая.

При проведении анализа фотографическим методом градуировочные графики строят в координатах AS—lg С. где А5 разность почернений линий определяемого элемента и элемента сравнения, С — концентрация определяемого элемента в стандартных образцах.

При проведении анализа фотоэлектрическим методом градуировочные графики строят в координатах п—lg С; п—С, где С — концентрация определяемого элемента в стандартных образцах; п — показания выходного измерительного прибора, пропорциональные логарифму относительной интенсивности линий определяемого элемента и линии сравнения.

Для квантометров, в которых показания выходного прибора п пропорциональны относительной интенсивности спектральных линий, градуировочный гра* фик строят в координатах п—С или lg л—lg С».

Раздел 2 изложить в новой редакции:

«2. Аппаратура, материалы и реактивы

2.]. Общего назначения

Установка для заточки угольных электродов.

Токарный станок.

Угли спектральные марки ОСЧ 7—4 или ОСЧ 7—3 диаметром 6 мм.

Стандартные образцы (комплект стандартных образцов) с диапазоном определяемых содержаний, охватывающих пределы содержаний элементов в губчатом титане.

(Продолжение см. с. 66) 65

(Продолжение изменения к ГОСТ 9853.6-79)

Спирт этиловый — ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

2.2.    При спектральном анализе с фотографической регистрацией спектра

Спектрограф кварцевый средней дисперсии.

Генератор дуги переменного тока.

Микрофотометр.

Фотопластинки спектрографические тип I, ЭС или УФШ-3.

Раствор А:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72-1000 см*; метол (пара-метиламинофеносульфат) — 2 г;

натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический по ГОСТ 429-76 — 104 г или натрий серннстокислый по ГОСТ 195-77 — 52 г; гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74 — 10 г; калий бромистый по ГОСТ 4160-74 — 2 г.

Раствор Б:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 — 1000 см*; натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84-76 — 108 г или натрий углекислый по ГОСТ 83-79 — 54 г.

Перед проявлением раствор А и Б смешивают (3:1).

Фиксаж:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 — 1000 см*;

тиосульфат натрия кристаллический (гипосульфит натрия) по ГОСТ 244-76 — 300 г;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72 — 60 г.

2.3.    При спектральном анализе с фотоэлектрической регистрацией спектра: установка фотоэлектрическая типа ДФС-36, генератор типа УГЭ-4». Раздел 4. Первый абзац перед словами «Освещение щели спектрографа»

дополнить словами: «4.1. При фотографической регистрации спектраэ;

последний абзац изложить в редакции: «На одной и той же фотопластинке фотографируют в одинаковых условиях стандартные образцы и пробы по два раза.

Аналитические линии (длины волн, нм)

железо:    от    0,01    до    0,10 %..... 238,20

св.    0,1    до    0,3 %..... 248,41

кремний:    от    0,002    до    0,02 %.....251,43

св.    0,02    до    0,13 %..... 243,51

никель:    от    0,005    до    0,05 %..... 232,00

св. 0,05 до 0,15%.....231,23

(Продолжение см. с. 67}

(Продолжение изменения к ГОСТ 9853.6-79)

Раздел 4 дополнить пунктами — 4.2, 4.3: «4.2. При анализе с фотоэлектрической регистрацией спектра сила тока дуги генератора (4±0,5) А, напряжение питающей сети — 220 В, фаза поджига 90°, частота разрядов — 100 имп/с, разрядная индуктивность — 10 мкГн. Аналитический межэлектродный промежуток должен быть (1,5±0,1) мм.

Величину аналитического промежутка осуществляют по измерительной шкале отсчетного барабана. Ширина входной щели квантометра — 0,068 мм. Ширина выходных щелей для железа и кремния — 0,05 мм, для никеля — 0,15 мм. Аналитические линии (длины волн, нм) железо — 238,20 кремний —288,16 никель    —341,48

титан    —294,83    — линия сравнения.

4.3. Допускается использование других аналитических линий и режимов возбуждения элементов при условии получения метрологических характеристик, отвечающих требованиям настоящего стандарта».

Раздел 5 изложить в новой редакции:

«5. Обработка результатов

5.1. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, если выполняется условие |Aj— где Х\ и Х₇— результаты параллельных определений;

Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений проб одного слитка и результатов анализов проб двух слитков, отобранных из одной и той же объединенной пробы, не должны превышать величин, указанных в таблице (см. с. 68).

5.2. Контроль правильности результатов спектрального анализа проводят химическим методом по ГОСТ 9853.2-79. Результаты анализа считают правильными, если выполняется условие

(Продолжение см. с. 68)

67