2

Группа С52

Изменение № 2 ГОСТ 19792-74 Мед натуральный

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.05.80 ■№ 2083 срок введения установлен

с 01.09.80

Наименование стандарта дополнить словами:    «Технические    условия»;

«Specifications».

Иод наименованием стандарта проставить код: ОКП 98 8211».

Пункт 4.4.4 изложить в новой редакции:

«4.4.4. Обработка результатов

Полученный показатель преломления меда пересчитывается на содержание воды в меде в процентах по табл. 4.

Таблица 4

Коэффициент рефракции Содержание воды Коэффициент рефракции Содержание воды Коэффициент рефракции Содержание воды 1,5044 13,0 1,4971 15,8 1,4900 18,6 1,5038 13,2 1,4966 16,0 1,4895 18,8 1,5033 13,4 1,4961 16,2 1,4890 19,0 1,5028 13,6 1,4956 16,4 1,4885 19,2 1,5023 13,8 1,4950 16,6 1,4880 19,4 1,5018 14*0 1,4946 16,8 1.4875 19,6 1,5012 14,2 1,4940 17,0 .1,4870 19,8 1,5007 14,4 1,4935 17,2 1,4865 20,0 1,5002 14,6 1,4930 17,4 1,4860 20,2 1,4997 14,8 1,4925 17,6 1,4855 20,4 1,4992 15,0 1,4920 17,8 1,4850 20,6 1,4987 15,2 1,4915 18,0 1.4845 20,8 1,4982 15,4 1,4910 18,2 1,4840 21,0 1,4976 15,6 1,4905 18,4 1,4835 21,2

(Продолжение см. стр. 212) 8* 211

(Продолжение изменения к ГОСТ 19792-74) Продолжение табл. 4

Коэффициент рефракции Содержание воды Коэффициент рефракции Содержание воды Коэффициент рефракции Содержание воды 1,4830 21,4 1,4795 22,8 1,4760 24,2 1,4825 21,6 1,4790 23,0 1,4755 24,4 1,4820 21,8 1,4785 23,2 1,4750 24,6 1,4815 22,0 1,4780 23,4 1,4745 24,8 1,4810 22,2 1,4775 23,6 1,4740 25,0 1,4805 22,4 1,4770 23,8 1,4800 22,6 1,4765 24,0

Если определение проводят при температуре ниже или вьпие 2(PC, то вводят поправку на каждый градус Цельсия: для температур выше 20 °С — прибавляют к показателю преломления 0.00023; для температур ниже 20 ®С — вычисляют из показателя преломления 0,00023.

Допускаемые расхождения между результатами контрольных определений не должны превышать 0,1 %».

Пункт 4.5 дополнить новыми пунктами — 4.5.2—4.5.2.4:

с4.5.2. Фотоколориметрический метод определения редуцирующих сахаров и сахарозы

Сущность метода заключается в определении оптической плотности раствора феррицианида после того, как он прореагирует с редуцирующими сахарами меда. Метод испытания включает определение сахаров меда до и после инверсии.

4.5.2.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Для проведения испытания применяют:

фотоэлектроколориметр марки ФЭК-56М или других аналогичных марок, снабженных светофильтром с максимумом пропускания 440±10 нм;

часы песочные на 1 и 5 мин по ГОСТ 10576-74 или

секундомер механический по ГОСТ 5072-72;

(Продолжение см. стр. 213) (Продолжение изменения к ГОСТ 19792—74)

колбы мерные вместимостью 100, 200, 1000 мл по ГОСТ 1770-74; баню водяную;

колбы конические вместимостью 250 мл по ГОСТ 10394-72;

электроплитку или газовую горелку;

пипетки вместимостью 5, 10 и 20 мл по ГОСТ 1770-74;

термометр ртутный стеклянный лабораторный до 100°С по ГОСТ 215-73; весы;

бюретку вместимостью 25 мл с ценой деления 0,1 мл по ГОСТ 1770-74; калий железосинеродистый (красная кровяная соль, феррицианид) по ГОСТ 4206—75, х. ч.;

натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328-77 или

калия гидрат окиси (кали едкое), ч. д. а., 2,5 и. и 25%-ный растворы;

сахароза по ГОСТ 5833-75, х. ч. или

сахар-рафинад по ГОСТ 22-66;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 г/см³; метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64.

4.5.2.2.    Подготовка к испытанию

Приготовление раствора феррицианида (красной кровяной соли)

10 г железосинеродистого калия (красной кровяной соли) растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 мл и доводят водой до метки.

Приготовление раствора метилового оранжевого

0,02 г метилового оранжевого растворяют в 10 мл горячей дистиллированной воды и после охлаждении фильтруют.

Приготовление стандартного раствора инвертного сахара 0,381 г предварительно высушенных в эксикаторе в течение 3 суток сахарозы или еахара-рафинада, взвешенных с погрешностью не более 0,001 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл с таким расчетом, чтобы общее количество раствора было не более 100 мл, прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты, помещают в нолбу термометр и ставят в нагретую до 80— 82 °С водяную баню. Содержимое колбы нагревают до 67—70 *С и выдерживают колбу при этой температуре точно 5 мин. Затем колбу с содержимым быстро охлаждают до 20°С, добавляют одну каплю раствора метилового оранжевого, нейтрализуют 25%-ным раствором щелочи, доводят содержимое колбы дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Полученный раствор содержит 0,4 г инвертного сахара в 200 мл или 2 мг сахара в 1 мл.

Колориметрированнс стандартного раствора и построение градуировочного графика

В сухие конические колбы вместимостью по 250 мл каждая отмеривают пипетками по 20 мл феррицианида, 5 мл 2,5 н. едкой щелочи и по 5,5; 6,0; 6,5; 7,0; 7,5; 8,0 и 8,5 мл стандартного раствора инвертного сахара (что соответствует 11, 12, 13,. 14, 15, 16 и 17 мг инвертного сахара). В каждую колбу приливают из бюретки соответственно 4,5; 4,0; 3,5; 3,0; 2,5; 2,0 и 1,5 мл поды (объем жидкости в каждой колбе должен быть 35 мл). Содержимое колб нагревают до кипения и кипятят ровно 1 мин, быстро охлаждают и измеряют оптическую плотность на фотоколориметре против воды со светофильтром, имеющим максимум светопропускання при А,= 400—ч40 нм, что соответствует на ФЭК-56М светофильтру Л? 4 — синему, используя кювету с толщиной слоя раствора 1 см. Оптическую плотность определяют в каждом растворе не менее трех раз м из полученных данных вычисляют среднее арифметическое значение.

Результаты определений наносят на миллиметровую бумагу, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс соответствующие этим значёниям количества инвертного сахара в миллиграммах, после чего строят градуировочный график, который используется для определения содержания редуцирующих веществ и общего сахара после инверсии.

4.5.2.3.    Проведение испытания

(Продолжение см. етр. 214) 213

(Продолжение изменения к ГОСТ 19792-74)

Определение содержания редуцирующих веществ (сахара до инверсии)

Навеску меда маосой 2 г, взвешенную с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в колбе вместимостью 100 мл, 10 мл этого раствора переносят в чистую колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки (получают рабочий раствор меда).

В коническую колбу вместимостью 260 мл вносят 20 мл раствора ферри-цианнда, 5 мл 2,5 н. едкой щелочи и 10 мл рабочего раствора меда, нагревают до кипения и кипятят ровно 1 мин, быстро охлаждают и определяют оптическую плотность на фотоколориметре. Так как при значениях оптической плотности в интервале 0,15—0,8 получаются наиболее точные результаты, то в случае получения других значений оптической плотности определение повторяют, соответственно изменив количество добавляемого к феррииианиду испытуемого раствора.

Определение содержания общего сахара (сахара после инверсии)

В колбу вместимостью 200 мл отмеривают пипеткой 20 мл раствора навески меда (2 г меда в 100 мл раствора), добавляют 80 мл дистиллированной воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты, инверсию проводят, как указано в п. 4.5.2.2 (приготовление стандартного раствора инвертного сахара).

Определение содержания общего сахара после инверсии проводят так же, как и определение содержания редуцирующих веществ (сахара до инверсии).

4.5.2.4. Обработка результатов

Содержание редуцирующих веществ (Х|) в процентах вычисляют по формуле

Х_х=10о_х.

где Oj — количество редуцирующих веществ, найденное по градуировочному графику, мг.

Содержание общих сахаров (после инверсии) (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

где а₂ — количество общих сахаров, найденное по градуировочному графику, мг.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,5 %.

Количество сахарозы (S) в процентах вычисляют по разности между количеством общих сахаров и количеством редуцирующих сахаров по формуле

S-Х,—Х_х.

Содержание редуцирующих сахаров или сахарозы в процентах на безводное вещество вычисляют умножением процентного содержания редуцирующих сахаров (сахарозы) в меде на коэффициент

100 100—W * где W — содержание воды в кеде, %».

Пункт 4.6.2.1 изложить в новой редакции:

«4.6.2.1. Приготовление раствора крахмала

0,25 г крахмала, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, размешивают в стаканчике вместимостью 50 мл с 10—20 мл дистиллированной воды и количественно переносят в коническую колбу, где не сильно кипит 80—90 мл дис-тиллированой воды.

Кипение продолжают 2—3 мин. Колбу охлаждают до 20 °С, содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки».

Пункт 4.6.2.4 исключить.

Пункт 4.6.3 изложить в новой редакции:

«4.6.3. Проведение испытания

(Продолжение изменения к ГОСТ 19792—74)

В сухую пробирку отмеривают из бюретки 14,0 мл комбинированного реактива. Пробирку закрывают резиновой пробкой и помещают на 10 мин в водяную баню при температуре 40°С. Затем в пробирку вносят пипеткой 1,0 мл раствора меда. Содержимое перемешивают пятикратным перевертыванием и пробирку вновь помещают на водяную баню, одновременно включая секундомер. Пробирку выдерживат на водяной бане в течение 15 мин при температуре (40±0,2) °С.

Пипеткой отбирают 2,0 мл реакционной смеси, которую вносят при перемешивании в мерную колбу вместимостью 50 мл, содержащую 40,0 мл воды и 1,0 мл раствора йода, имеющие температуру 2(РС. Раствор доводят водой до метки. Колбу закрывают пробкой, содержимое хорошо перемешивают и выдерживают на водяной бане при 20 °С в течение 10 мин.

Одновременно проводят контрольный опыт, заменяя раствор меда дистиллированной водой.

Измерение оптической плотности производят на фотоэлектроколориметре против воды при светофильтре с длиной волны (582 ±10) нм, используя кювету с толщиной слоя раствора 10 мм. Колориметрируя растворы, определяют значения оптической плотности испытуемого раствора (Диел) и контрольного опыта (Дк)>.

(Продолжение см. стр. 216)

215 (Продолжение изменения к ГОСТ 19792-74)

Пункт 4.6.4 изложить в новой редакции:

«4.6.4. Обработка результатов

Диастазное число меда (X) в пересчете на 1 г безводного вещества вычисляют по формуле

(Дк-Днсп)-100-80

^Л“ Д_К(100-1Р)

где

W — содержание воды в меде, %;

йк — оптическая плотность раствора, определенная в контрольном опыте;

Д нсп — оптическая плотность испытуемого раствора;

80 — коэффициент пересчета, учитывающий количество внесенного крахмала в миллиграммах (8 мл 0,25%-ноге раствора крахмала содержит 20 мг крахмала) и время реакции (15 мин вместо 1 ч).

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,5 ед в интервале величин менее 10 ед».

(ИУС 7 1980 г.)

216