2

Группа Р31

Изменение № 2 ГОСТ 9393-69 Жиры морских млекопитающих и рыб ветеринар* ныс. Технические условия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.06 81 № 2887 срок введения установлен

с 01.09.81

Пункт 1.3. Таблица. Пункт 4 изложить в новой редакции; дополнить новым пунктом—7:

Наименование показателя	Характеристика и норма
4. Кислотное число, мг КОН/г, не более:
для рыбного жира	6,0
для других видов жира 7. Массовая доля антиокислителя	3,0
ионола, %	От 0,15 до 0,2

Примечание Э изложить в новой редакции:

«3. Для предприятий рыбной промышленности Дальнего «Востока допускается в ветеринарном жире массовая доля неомыляемых веществ до 6,0% с кислотным числом не более 3,0 мг КОН/г.

Для предприятий Северного бассейна допускается вырабатывать непрозрачный ветеринарный жир с массовой долей неомыляемых веществ до 3,5% с кислотным числом не более 3,0 мг КОН/г»;

таблицу дополнить новым примечанием — 4:

(Продолжение см. стр. 230) 229

(Продолжение изменения к ГОСТ 9393—69)

«4. Рыбный жир с кислотным числом более 3 мг КОН/г вырабатывают с добавлением антиокислителя ионола».

Стандарт дополнить новым разделом — 1а:

«1а. Правила приемки

1а. Правила приемки — по ГОСТ 7631-73 со следующими изменениями.

Определение витамина D. неомыляемых веществ и антиокислителя ионола изготовитель проводит периодически по требованию потребителя».

Раздел 2 изложить в новой редакции:

«2. Методы испытаний

«2.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 7631-73, методы испытаний — по ГОСТ 7636-65».

Определение прозрачности жира и массовой доли неомыляемых веществ — по ГОСТ 8714-72.

Определение содержания витаминов А и D в жире проводят по фармакопейной статье ФС 42—784—78.

2.2. Определение антиокислителя ионола

Метод определения ионола основан на измерении интенсивности окраски раствора, содержащего антиокислитель, образованный при его взаимодействии с хлорным железом и дипиридилом.

2.2.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Парообразователь.

Электроплитки по Г ОСТ 306—76 или песчаная баня.

Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 9499-70.

Весы технические по ГОСТ 19491-74.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 200 и 250 см³.

(Продолжение см. стр. 231)

230

(Продолжение изменения к ГОСТ 9393—69)

Колбы стеклянные по ГОСТ 103-94-72-

Пробнрки стеклянные по ГОСТ 10515-75.

Пипетки цилиндрические градуированные по ГОСТ 20292-74.

Трубки соединительные стеклянные по ГОСТ 9964-71.

Кальций хлористый кристаллический, х. ч. по ГОСТ 4161-76.

Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, 0,2%-ный раствор, свежеприготовленный.

а—а '-дипиридил.

Спирт этиловый ректификованный (гидролизный, высшей очистки) 96%-ный н 50%-ный.

Ионол технический этилового спирта перекристаллизованный из 96%-ного по ГОСТ 10894-76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709— 72.

2.2.2.    Подготовка к испытанию

2.22.1. Приготовление раствора    я—а '-днпирид ила

0,2 г    «—<*'-днпиридила растворяют в 1 мл 96%-ного этилового спирта и

доводят дистиллированной водой до 100 см³.

2.2.2.2.    Приготовление основного эталонного раствора и о н о л а

0,15 г перекристаллизованного ионола растворяют в 96%-ном этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 200 см³, доводят до метки и перемешивают.

Раствор содержит 0,75 мг ионола в 1 см³.

Основной эталонный раствор ионола годен к употреблению в течение месяца при его хранении в темном месте при температуре не выше 5°С.

2.2.2.3. Приготовление рабочего эталонного раствора ионола

Раствор готовят непосредственно перед употреблением.

2,5 мл основного эталонного раствора ионола разбавляют 96%-ным этиловым спиртом в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Раствор содержит 0,075 мг ионола в 1 мг.

2.2.2.4.    Приготовление шкалы эталонных растворов ионола

Шкалу, состоящую из 6 пробирок, готовят из рабочего эталонного раствора ионола.

В пробирки, тщательно промытые и высушенные, при помощи пипетки помещают рабочий эталонный раствор ионола и 96%-ный этиловый спирт в соотношениях, указанных в табл. 2.

Таблица 2

(Продолжение изменения к ГОСТ 9393-69)

Колбу с содержимым охлаждают примерно до комнатной температуры, после чего в колбу вносят 5 г жира. Предварительно нагретый до кипения парообразователь соединяют с колбой для отгонки при помощи пробки с соединительной стеклянной трубкой. Места соединения дистилляцнонной трубки с парообразователем и холодильником завертывают мягким асбестом во избежании кристаллизации ионола. Процесс отгонки ионола с паром ведут на электрической плитке или предварительно нагретой песчаной бане при температуре (160±10)°С.

Дистиллят собирают в приемник, снабженный воронкой с бумажным фильтром. Отгонку (дистилляцию) прекращают после образования 125 см³ дистиллята (в течение 30 мин ±5 мин). Холодильник разъединяют с дистилляцнонной колбой и наклоняют для отекания жидкости в приемник. Форштосс холодильника тщательно промывают небольшими порциями (по 10 см³) нагретого до 70°С 96%-ного этилового спирта, спуская его из холодильника через фильтр в приемник. Дистиллят количественно переводят в мерную колбу, охлаждают, хорошо перемешивают и объем доводят 96 %-ным этиловым спиртом до 200 см³. В чистую сухую пробирку отбирают 4 мл дистиллята и содержимое этой пробирки, а также пробирок, составляющих шкалу рабочего эталонного раствора ионола, доводят 50%-ным этиловым спиртом до 8 мл. В каждую пробирку прибавляют по 2 см³ раствора а—я'-дипиридила, перемешивают и добавляют по 2 см³ раствора хлорного железа, содержимое пробирок снова перемешивают и ставят в темное место на 35 мин.

Все применяемые в работе растворы (испытуемый, 50%-ный спирт, раствор    <*—я'-дипиридила, раствор хлорного железа) должны иметь комнатную

температуру.

По истечении 35 мин сравнивают окраску испытуемого раствора с окрасками шкалы эталонных растворов ионола и, пользуясь данными приведенной выше таблицы, определяют содержание ионола в жире».

(ИУС № 8 1981 г.)

232