Изменение № 2 ГОСТ 20996.6-82 Селен технический. Метод определения железа Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 72-П от 14.11.2014)
Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 10101
За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: А2, AM, BY, К2, KG, RU [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]
Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации*
Стандарт дополнить разделами — 1а, 16 (перед разделом 1):
«1а. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1770-74 (ISO 1042—83, ISO 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4478-78 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9849-86 Порошок железный. Технические условия
ГОСТ 20996.0-82 Селен технический. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ ИСО 5725-6-2002** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссыпку.
16. Характеристики показателей точности измерений
Показатель точности измерений массовой доли железа соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р = 0.95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице 1.
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
"На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике». 1 2
(Продолжение Изменения №2 к ГОСТ 20996.6—82)
|
Т аблица 1— Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли железа
В процентах |
|
Диапазон изморомий массовой доли жолоэа |
Показатель ТОЧНОСТИ 1Д |
Пределы (абсолютные значения) |
|
повторяемости г (п = 2) |
воспроизводимости
R |
|
От 0,003 до 0.006 включ. |
0.001 |
0.001 |
0.002 |
|
Св. 0.006 » 0.015 » |
0.002 |
0.002 |
0.003 |
|
» 0.015 » 0.030 » |
0.004 |
0.003 |
0.005 |
|
» 0.03 » 0,10 » |
0.01 |
0,01 |
0.02 |
|
» 0,10 » 0,30 » |
0,03 |
0.02 |
0,04 |
|
» 0.30 » 0.60 » |
0.04 |
0.04 |
0.06 |
|
Раздел 2 изложить в новой редакции:
«2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 400—450 нм;
- весы специального класса точности по ГОСТ 24104;
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °С;
- колбы мерные 2—50-2,2—100-2,2—1000-2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В—1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118. разбавленную 1:1 и 1:4;
- аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1;
- кислоту сульфосалициловую 2-водную по ГОСТ 4478, раствор массовой концентрации 100 г/дм3;
- железо по ГОСТ 9849.
Примечания
1. Допускается применение иных средств измерений, утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метролошческие характеристики которых не уступают указанным выше.
2. Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в методике измерений».
Стандарт дополнить разделом — За (перед разделом 3):
«За. Подготовка к проведению измерений
За. 1. Для построения градуировочного графика готовят растворы железа известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации железа 0,1 мг/см3 навеску железа массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают от 30 до 35 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1), нагревают и выпаривают раствор до сухих солей. Приливают от 100 до 120 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации железа 0.01 мг/см3 аликвоту 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
За.2. Построение градуировочного графика
В девять мерных колб вместимостью 50 см3 каждая помещают 0; 1.0; 2.0; 4,0; 6.0; 8.0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0.01; 0,02; 0,04; 0.06; 0,08; 0,1; 0,15; 0,2 мг железа, доливают до 30 см3 воды, от 5 до 6 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком до появления красно-желтого окрашивания. Прибавляют от 2 до 2,5 см3 раствора аммиака, доливают водой до метки и перемешивают.
(Продолжение Изменения No 2 к ГОСТ 20996.6—82)
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400—450 нм в кювете толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют воду. Градуировоч-ный график строят с учетом холостого опыта (раствор сравнения с нулевой концентрацией железа)».
Пункт 3.2 исключить.
Пункт 4.2 изложить в новой редакции:
«4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р = 0.95) предела повторяемости г. приведенных в таблице 1.
Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1)».
Раздел 4 дополнить пунктом — 4.3:
«4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности Р - 0,95. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6».
(ИУС№7 2015 г.) 3
1
Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2015—09—01.
2
3
