Изменение №2 для ГОСТ 20996.10-82
Селен технический. Методы определения теллура

Изменение Ns 2 ГОСТ 20996.10-82 Селен технический. Метод определения теллура Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 72-П от 14.11.2014)

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 10104

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AZ, AM, BY, КZ, KG, RU [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]

Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации*

Вводную часть изложить в новой редакции:

«Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения теллура (при массовой доле теллура от 0,03 % до 0.6 %)».

Стандарт дополнить разделами — 1а. 16 (перед разделом 1):

«1а. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042—83, ISO 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8864-71 Реактивы. Натрия N. N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N. N. ^Х-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия ГОСТ 20996.0-82 Селен технический. Общие требования к методам анализа ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ ИСО 5725-6-2002** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

16. Характеристики показателей точности измерений

Показатель точности измерений массовой доли теллура соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р = 0,95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице 1.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике». ^{1 2}

(Продолжение Изменения №2 к ГОСТ 20996.10—82)

Та б л и ца 1 — Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли теллура В процентах

Диапазон измерений массовой доли теллура Показатель точности ±Д Пределы (абсолютные значения) повторяемости г (л-2) воспроизводимости R От 0,030 до 0,060 включ. 0.006 0.006 0.009 Св. 0.060 » 0,150 » 0,010 0.008 0,014 » 0,15 » 0,30 » 0,01 0,01 0,02 » 0,30 » 0,60 » 0,04 0,03 0,05

Раздел 2 изложить в новой редакции:

«2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

-    спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 410—420 нм;

-    весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;

-    плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °С;

-    колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770;

-    стаканы В-1—100 ТХС, В-1—250 ТХС по ГОСТ 25336;

-    воронки делительные ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336;

-    стекло часовое.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

-    кислоту азотную по ГОСТ 4461;

-    кислоту соляную по ГОСТ 3118;

-    кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;

-    натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864. раствор массовой концентрации 10 г/дм³;

-    углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;

-    аммиак водный по ГОСТ 3760;

-соль динатриевую этилендиамин-N, N, N'. N’-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор массовой концентрации 10 г/дм³;

-    метилкрезоловый фиолетовый, индикатор 1 г/дм³ в спирте;

-теллурпо[1), [21».

Стандарт дополнить разделом — За (перед разделом 3):

«За. Подготовка к проведению измерений

За.1. Для построения градуировочного графика готовят растворы теллура известной концентрации.

При приготовлении раствора А массовой концентрации теллура 1 мг/см³ навеску теллура массой 0,1 помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают от 8 до 10 см³ соляной кислоты, прибавляют от 5 до 8 капель азотной кислоты и нагревают до растворения навески. Охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации теллура 0,1 мг/см³ аликвоту 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

За.2. Построение градуировочного графика

В шесть делительных воронок вместимостью 200 см³ каждая помещают 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 см³ раствора Б, что соответствует 0; 0.01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,15 мг теллура, доливают воды до 20 см³. К раствору добавляют 2—3 капли индикатора и нейтрализуют аммиаком до слабощелочной реакции (до фиолетовой окраски). Приливают 1 см³ раствора диэтилдитиокарбамата натрия и продолжают, как указано в 3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

В качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта».

Пункты 3.2,3.3.2. исключить.

(Продолжение Изменения №2к ГОСТ 20996.10—82)

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции:

«3.4.2. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не превышает значений (при доверительной вероятности Р = 0,95) предела повторяемости г, приведенных в таблице 1.

Если расхождение между наибольшим и наименьшим результатами параллельных определений превышает значение предела повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1)».

Пункт 3.4.3 изложить в новой редакции:

«3.4.3. Абсолютное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях, не должно превышать значений предела воспроизводимости, приведенных в таблице 1 (при доверительной вероятности Р = 0,95. При невыполнении этого условия могут быть использованы процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6».

Стандарт дополнить элементом — «Библиография»:

«Библиография

(1)    Технические условия Теллур особой чистоты ТУ48-6-99-67

[2)    Технические условия Теллур высокой чистоты. Марка ТВ-4».

ТУ 6-04-65—82

(ИУС№7 2015 г.) ³

1

Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2015—09—01.

2

3