Изменение № 2 ГОСТ 13979.2-68 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Методы определения жира и экстрактивных веществ
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.09.87 № 3695а
Дата введения 01.03.88
Наименование стандарта. Заменить слово: «Методы» на «Метод».
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 9146.
Вводная часть. Первый абзац. Заменить слово: «методы» на «метод».
Раздел 1 исключить.
Пункт 2.1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 13979.0-68 на ГОСТ 13979.0*—86. Пункт 2.2 изложить в новой редакции: «212. Аппаратура, реактивы и материалы
Аппарат Зайченко по нормативно-технической документации в соответствии с-чертежом.
Аппарат для отгонки растворителя, состоящий из: холодильника ХПТ 1 (2) — 300 (400) ХС по ГОСТ 25336-82; насадки; алонже;
колбы Кн-1 (2) — 250—29/32 (18) ТС по ГОСТ 25336-82 или колбы другого типа той же вместимости.
Аппарат Сокслета, состоящий из: насадки НЭТ-250 ТС по ГОСТ 25336-82; холодильника XI1I-1—2Q0—29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.
Колба П-1—250—29/32 по ГОСТ 25336-82; сушильный электрошкаф с терморегулятором;
весы лабораторные по ГОСТ 24104-80 2^го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы с тем же классом точности; эксикатор 2—180 (230, 290) по ГОСТ 25336-82; баня водяная с выносным обогревом;
измельчитель механический или мельница электрическая лабораторная или бытовая с числом оборотов не менее 5000 об/мин;
сито металлическое из набора лабораторных сит с отверстиями диаметром 0W25 мм;
колбы Кн-1 (2) — 250 по ГОСТ 25336-82;
воронки В-36 (56)—80 ХС или Вф 1—56(75) ХС по ГОСТ 25336-82;
стекло часовое;
пинцет;
шпатель;
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76; вата гигроскопическая по ГОСТ 5556-81;
эфир петролейный (фракция, выкипающая при температуре плюс 40—55 °С) по нормативно-технической документации;
(Продолжений см. с. 336) 335
(Продолжение изменения к-ГОСТ 13979:2—68)
эфир этиловый, высушенный над свежепрокаленным хлористым кальцием и перегнанный при температуре плюо 34,5—36 °С по ГОСТ 6265-74».
Экстракционный аппарат Зайченко
|
|
Общий вид: Чертеж колбы и Чертеж подвесного
/—подвесной экстрак- шлифа холодильника экстрактора
тор; 2—колба; 3—холодильник |
Пункт 2.2.1 исключить.
Пункт 2.3 изложить в новой редакции:
«2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. Из средней пробы отбирают около 50 г продукта и измельчают через сито с отверстиями диаметром 0,25 мм. Остаток на сите измельчают до прохода через указанное сито. Трудно измельченный остаток на сите (лузгу или шелуху) после измельчения всей ядровой части добавляют к проходу через сито.
Примечание. С целью обмасливания измельчителя предварительно измельчают небольшое количество анализируемого продукта, который затем отбрасывают.
(Продолжение см. с. 337)
(Продолжение изменения к ГОСТ 13979.2-68}
2.3.2. Вату и фильтровальную бумагу предварительно обезжиривают экстракцией в аппарате Сокслета в течение 2—3 ч тем же растворителем, который применяют для определения жира в продукте.
2.3.3. Патрон для экстракции готовят из листа проэкстрагированной эфиром фильтровальной бумаги следующим образом: на деревянную цилиндрическую болванку навертывают фильтровальную бумагу так, чтобы с одной стороны болванки край бумаги выступал на 2—-2,5 см, эту часть загибают пинцетом по мере завертывания ее на болванку. Затем патрон снимают о болванки, на дно патрона кладут кусочек проэкстрагированной ваты.
Размер фильтровальной бумаги для патрона к аппарату Зайченко 185X75 мм.
2.3.4. Хлопковые жмыхи и шроты экстрагируют только петролейным эфиром. Жмыхи и шроты всех остальных масличных культур, а также горчичный порошок экстрагируют этиловым эфиром».
Пункт 2.4.1. Заменить слова: «В патрон помещают навеску около 5 г анализируемого продукта» на «На весах 2-го класса точности с записью результата до четвертого знака в патрон берут навеску анализируемого продукта массой около 5 г»;
второй абзац. Заменить ссылку: п. 1.3.3 на п. 2.3.3.
Пункт 2.4.3. Второй абзац изложить в новой редакции: «Колбу переносят на другую водяную баню, присоединяют к аппарату для отгонки растворителя, отгоняют эфир, собирают его в приемник.
Если раствор эфира после экстракции окажется мутным, то его необходимо профильтровать и фильтр тщательно промыть свежим растворителем.
Фильтрацию проводят в предварительно высушенную и взвешенную колбу»;
примечание исключить.
(Продолжение см. с. 338)
337
(Продолжение изменения к ГОСТ 13979.2—68)
Пункт 2.5.1 изложить в новой редакции: «2.5.1. Массовую долю сырого жира « экстрактивных веществ (X) в процентах вычисляют по формуле
х_
т *
где т — навеска испытуемого продукта, г; т, — масса колбы с маслом, г; т2 — масса пустой колбы, г.
Массовую долю жира и экстрактивных веществ в пересчете на абсолютно сухое вещество (X,) в процентах вычисляют по формуле
y Х-100
Л1- 100-Г *
где X — массовая доля сырого жира и экстрактивных веществ испытуемого продукта при фактической влажности, %;
W — влажность испытуемого продукта, определенная по п. 3 ГОСТ 13079.1-68 в навеске измельченного продукта, взятого одновременно с навеской на масличность, %.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Допускаемые расхождения (d) при параллельных определениях не должны превышать 0,4 %.
Допускаемые расхождения (D) между результатами определений, полученные в разных условиях (в разное время, с применением разной аппаратуры, в разных лабораториях) не должны превышать 0,8 %. Результаты вычисляют с точностью до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака».
Раздел 3 исключить.
(ИУС № 1 1988 г.)
338
