Изменение №2 для ГОСТ 20996.8-82
Селен технический. Метод определения меди

Изменение № 2 ГОСТ 20996.8-82 Селен технический. Метод определения меди Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 76-П от 27.03.2015)

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС № 10872

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, КZ, KG, RU, TJ [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004)

Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации*

Стандарт дополнить разделами — 1а —16 (перед разделом 1):

«1а. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты: ГОСТ 859-2014 Медь. Марки

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042—83. ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 20996.0-2014 Селен технический. Общие требования к методам анализа ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматическою действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ ИСО 5725-6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом, следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

16. Характеристики показателей точности измерений

Точность измерений массовой доли меди соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при Р= 0.95).

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности Р = 0.95 приведены в таблице 1.

* Дата введения в действие на территории Российской Федерации — 2016—11—01.

1

Таблица 1 — Значения показателя точности измерений, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли меди, при доверит ел ьной вероятности Р = 0,95 В процентах

Диапазон измерений массовой доли меди Показатель точности ±Д Пределы (абсолютные значения) повторяемости г(п = 2) воспроизводимости R От 0.0010 до 0,0030 включ. 0,0003 0.0003 0.0005 Св. 0,0030 » 0,0060 » 0,0007 0.0007 0,0010 » 0,006 » 0,010 » 0,001 0,001 0,002 » 0,010 » 0,030 » 0,002 0,002 0,004 » 0,030 » 0,060 » 0,003 0.003 0,005

Раздел 2 изложить в новой редакции:

«2. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

-    спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны от 420 до 440 нм:

-    весы специального класса точности по ГОСТ 24104;

-    колбы мерные 2—50—2,2—100—2,2—1000—2 по ГОСТ 1770;

-    стаканы В-1—250 ТХС по ГОСТ 25336;

-    стекло часовое;

-    плиту нагревательную по (1), обеспечивающую температуру нагрева до 400 °С или аналогичную;

-    воронки делительные ВД-1—250 ХС по ГОСТ 25336;

-    пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.

При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:

-    кислоту серную по ГОСТ 4204. разбавленную 1:1;

-    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;

-    кислоту азотную по ГОСТ 4461;

-    кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 3:1 и 1:1;

-    аммиак водный по ГОСТ 3760;

-железо хлорное по ГОСТ4147, раствор массовой концентрацией 100 г/дм³ в соляной кислоте, разбавленной 3:1;

-    хлороформ по ГОСТ 20015:

-    медь по ГОСТ 859;

-диэтилдитиокарбамат свинца (II) по (2). раствор массовой концентрацией 0.5 г/дм³ в хлороформе:

-    бумагу индикаторную универсальную по (3)».

Стандарт дополнить разделом — За (перед разделом 3):

«За. Подготовка к проведению измерений

За. 1. При приготовлении раствора диэтилдитиокарбамат свинца (II), массовой концентрацией 0.5 г/дм³ в хлороформе: 0.5 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, добавляют от 200 до 300 см³ хлороформа и перемешивают до растворения навески. Разбавляют хлороформом до метки и снова перемешивают. Раствор хранят в темном месте в склянке из темного стекла.

За.2. Для построения градуировочного графика готовят растворы меди известной концентрации

При приготовлении раствора А массовой концентрации меди 0,1 мг/см³ навеску меди массой 0,1000 г растворяют в 5—8 см³ азотной кислоты, выпаривают раствор до небольшого объема, приливают от 20 до 25 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, приливают от 40 до 50 см³ воды и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

При приготовлении раствора Б массовой концентрации меди 0.01 мг/см³ аликвоту 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.