Изменение № 4 ГОСТ 5363-82 Водка. Правила приемки и методы испытаний
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.06.89 № 1451
Дата введения 01.01.90
Пункты 3.1.2, 3.3.2, 3.4.2. Заменить ссылку: ГОСТ 24104-80 на ГОСТ
24104-88.
Пункт 3.1.5. Формулу и экспликацию изложить в новой редакции:
«Сальд =22,2.0-0,4; - для ФЭК-56М;
СаЛьд. =20,0-0-0,4; - для КФК-2, где 22,2; 0,4 и 20,0 — постоянные коэффициенты, полученные экспериментально; 0 — оптическая плотность».
Пункт 3.2 изложить в новой редакции:
«3.2. .Метод определения массовой концентрации сивушного масла
3.2.1. Сущность метода
(Продолжение см. с. 252) 251
(Продолжение изменения к ГОСТ 5363—82)
Метод основан на колориметрическом измерении оптической плотности исследуемого окрашенного раствора, полученного после реакции присутствующих в водке высших спиртов с салициловым альдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты.
3.2.2. Аппаратура, материыы, реактивы
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) по ГОСТ 12083-78.
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 27544-87.
Штативы для пробирок.
Баня водяная.
Пробирки вместимостью 45 см3 с пришлифованными пробками.
Пипетки 4—1—1; 6—1—5 и 6—1—10 по ГОСТ 20292-74.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. или ч.д.а.
Альдегид салициловый по ГОСТ 9866-74, спиртовой раствор с массовой долей салицилового альдегида 1 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Продолжение см. с. 253)
(Продолжение изменения к ГОСТ 5363-82)
3.2.3. Подготовка к испытанию
Массовую концентрацию сивушного масла определяют в водно-спиртовом растворе с объемной долей спирта 40 %.
Водки крепостью более 40 % разбавляют дистиллированной водой до нужной крепости по п. 3.1.3.4.
Водки, содержащие различные добавки, предварительно перед проведением испытания подвергают перегонке по п. 2.8.3. Полученный дистиллят используют для анализа.
Водки, не содержащие добавок, анализируют без предварительной перегонки.
3.2.4. Проведение испытания
10 см3 концентрированной серной кислоты вносят в пробирку с пришлифованной пробкой, осторожно по стенке пробирки приливают 5 см3 испытуемой водки с таким расчетом, чтобы не происходило смешения обеих жидкостей, а образовывалось два слоя. Затем приливают 0,7 см3 спиртового раствора с массовой долей салицилового альдегида 1 %, пробирку закрывают пробкой, содержимое энергично перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 10 мин, отмечая время по секундомеру. Затем пробирки погружают в проточную холодную воду (или водяную баню со льдом) для быстрого охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры (20±5) °С. Интенсивность образовавшейся в результате реакции желтой окраски измеряют на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М или КФК-2 при светофильтре с длиной световой волны 540 нм в кюветах с шириной рабочей грани 20 мм в сравнении с дистиллированной водой.
3.2.5. Обработка результатов
Для расчета содержания сивушного масла следует внести поправку на присутствующие в водке альдегиды, также реагирующие с салициловым альдегидом. Для этого от полученной после колориметрирования величины оптической плотности следует вычесть расчетную оптическую плотность, соответствующую тому количеству альдегидов, которое определено в анализируемой водке и рассчитано по уравнениям, указанным в п. 3.1.5. Эти значения оптических плотностей приведены в табл. 1а.
Таблица 1а
|
Массовая концентрация альдегидов в водке, в пересчете на уксусный альдегид |
Расчетная оптическая плотность по фотоэ л ект роколорн мет ру |
|
мг/дм3 40%-ного водно-спиртового раствора |
мг/дм3 безводного спирта |
ФЭК-56М |
КФК-2 |
|
0,8 |
2.0 |
0,010 |
0,015 |
|
1,0 |
2,5 |
0,015 |
0.020 |
|
1,2 |
3.0 |
0,020 |
0,025 |
|
1,6 |
4,0 |
0.030 |
0,040 |
|
2,0 |
5,0 |
0,040 |
0,050 |
|
2.4 |
6,0 |
0.050 |
0,060 |
|
2.8 |
7.0 |
0,060 |
0.075 |
|
3,0 |
7,5 |
0.065 |
0,080 |
|
3.2 |
8.0 |
0.070 |
0,085 |
|
3,5 |
8.5 |
0,075 |
0,090 |
|
3,8 |
9,0 |
0.080 |
0,100 |
|
4.0 |
10,0 |
0,090 |
0,110 |
|
|
(Продолжение см. с. 254) |
253 (Продолжение изменения к ГОСТ 5363—82)
Полученные после вычитания результаты не должны превышать предельно допустимые значения оптических плотностей, приведенные в табл. 16.
Превышение указанных пределов оптических плотностей указывает на наличие сверхнормативного количества сивушного масла.
|
Таблица 16 |
|
Наименование водки |
Массовая концентрация сивушного масла в безводном спирте, мг/дм*, не более |
Предельно доп ния оптически по фотоэлсктр не б<
ФЭК-56М |
устнмыс значе-х плотноетеП околориметру, >лее
КФК-2 |
|
Водка, приготовленная на спирте |
|
|
|
|
«Люкс» |
2.0 |
0,225 |
0.250 |
|
Водка, приготовленная на спирте |
|
|
|
|
«Экстра» |
3,0 |
0.245 |
0.275 |
|
Водка, приготовленная на спирте |
|
|
|
|
высшей очистки, и «Посольская» |
4,0 |
0,280 |
0,310 |
|
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать ±5,0 % относительно среднего значения.
Массовую концентрацию сивушного масла в испытуемой водке (мг/дм3 безводного спирта) вычисляют по формулам:
Ссм =45.0-0—8,1; — для ФЭК-56М;
Ссм = 40,0-0—8,0; — для КФК-2, где 45,0; 8,1; 40,0 и 8,0 — постоянные коэффициенты, полученные экспериментально;
D — оптическая плотность».
(ИУС № ® 1989 г.)
254
