2

Изменение № 2 ГОСТ 2642.3-81 Материалы и изделия огнеупорные. Методы определения двуокиси кремния

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.04.85 № 1209 срок введения установлен

с 01.01.86

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0809.

На обложке и первой странице под обозначением стандарта указать обозначение: (СТ СЭВ 4545—84).

Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «Настоящий стандарт не распространяется на огнеупорные материалы и изделия, содержащие бескислородные соединения кремния, например, карбид кремния»;

второй абзац дополнить словами: «и СТ СЭВ 4545—84».

Стандарт дополнить разделами — 9. 10: «9. Гравиметрический и фотометрический методы определения двуокиси кремния в кремнеземистых материалах и изделиях при ее массовой доле 80 % и более

9.1.    Определение двуокиси кремния в кремнеземистых огнеупорных материалах и изделиях при массовой доле ее 80 % и более выполняют по ГОСТ 2642.3—81. разд. 8.

9.2.    Определение оставшейся в растворе двуокиси кремния — фотометрическим методом.

9.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоколориметр со всеми принадлежностями.

Кислота хлористоводородная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, 28 см³ азотной кислоты разбавляют водой до 1000 см³, перемешивают.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78. х. ч., раствор с массовой концентрацией, равной 10 %.

10 г кристаллического молибденовокислого аммония растворяют в 50— 60 см³ воды, нагревают до 1000 °С, охлаждают и добавляют аммиак до установления pH 7,5 по универсальной индикаторной бумаге.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой концентрацией, равной 10 %.

Натрий сернокислый по ГОСТ 429-76.

Натрий пиросернокислый по ГОСТ 10575-76.

Кислота 1 -амнно-2-нафтол-4-сульфоновая.

Восстановительный раствор готовят следующим образом: 0.15 г 1-амино* 2-нафтол-4-сульфоновой кислоты, 0,7 г сернокислого натрия и 9 г пиросерно* кислого натрия растворяют в небольшом количестве воды (30 см³) при интенсивном помешивании и слабом нагревании до 50 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, разбавляют водой до 100 см³, хранят в полиэтиленовой посуде. Раствор устойчив в течение трех суток.

Стандартный раствор двуокиси кремния, 1 см³ содержит 0,000010 г двуокиси Кремния. Готовят разбавлением раствора, полученного по ГОСТ 2642.3-81, разд. 2.

(Продолжение см. с. 160) 159

9.2.2. В мерную колбу вместимостью 100 см² отбирают пипеткой аликвотную часть 25—50 см³ исходного раствора, полученного после отделения двуокиси кремния по ГОСТ 2642.3-81, разд. 8, добавляют 1 см³ азотной кислоты, разбавляют водой до 80 см³, добавляют 1 см³ раствора молибденовокислого аммония и выдерживают 15 мин при комнатной температуре. Затем в раствор желтого цвета прибавляют 4,0 см³ раствора винной кислоты, 6,0 см³ азотной кислоты, перемешивают и добавляют 1,0 см³ восстановительного раствора. Содержимое колбы доливают водой до метки и тщательно перемешивают.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора синей окраски при длине волны 800—820 нм (красный светофильтр), пользуясь соответствую

щими кюветами.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы.

Количество двуокиси кремния находят по градуировочному графику.

9.2.3.    Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных

колб вместимостью 100 см³ отмеряют 1,0; 5,0; 9,0; 12,0;    16,0    и    20.0    см³    раз

бавленного стандартного раствора двуокиси кремния.

Во все колбы доливают воды до 50 см³ и подкисляют 6 см³ раствора хлористоводородной кислоты. Добавляют 1 см³ азотной кислоты и далее поступают как описано выше. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им концентрациям двуокиси кремния строят градуировочный график.

9.2.4.    Обработка результатов

Массовую долю двуокиси кремния Х₇ в процентах, оставшейся в растворе, вычисляют по формуле

10. Гравиметрический метод определения двуокиси кремния в огнеупорных материалах и изделиях при массовой доле ее свыше 97 %

10.1.    Сущность метода

Метод основан на разложении навески пробы азотной и фтористоводородной кислотами. По разности масс навески пробы и остатка после разложения вычисляют массовую долю двуокиси кремния.

10.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.    раствор с массовой

долей 40 %.

Кислота азотная по ГОСТ 44G1—77.

Калий пиросернокислый.

10.3.    Проведение анализа

10.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают во взвешенный платиновый тигель, увлажняют 2 см³ воды, добавляют 3 см³ азотной кислоты и 15 см³ раствора фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают на песчаной бане до образования влажных солей. После этого добавляют 5 см³ азотной кислоты и 10 см³ раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают на песчаной бане досуха. Далее добавляют 5 см³ азотной кислоты и выпаривание досуха повторяют 3 раза. Затем содержимое тшля прокаливают на горсл-

(Продолжение см. с. 162)

ке при температуре (950±50) °С до постоянной массы. Тигель с остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

10.3.2. Остаток в тигле после удаления двуокиси кремния медленно сплавляют с пиросульфатвм калия. После полного сплавления плав растворяют в стакане в 20 см³ соляной кисоты. раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Полученный раствор в качестве исходного применяют для определения других компонентов.

10.4. Обработка результатов

10.4.1.    Массовую долю двуокиси кремния (Х«) в процентах вычисляют по формуле

Х₈= —^ - 100 — Д-я,

где /н, — масса прокаленного остатка после обработки азотной кислотой и раствором фтористоводородной кислоты, г;

Дт — потеря массы при прокаливании. %; nt— масса навески пробы, г.

10.4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельны:; определений не должны превышать 0.5 %».

(ИУС № 7 1985 г.)