ГОСУДАРСТВЕННОЕ

САНИТАРНО-ЭПВДМИОЛОП1ЧЕСКОЕ НОРМИРОВАНИЕ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИХ ДОКУМЕНТОВ, % Wfi* ,, НЕОБХОДИМЫХ ДЛЯ ОБЕСПЕЧЕНИЯ

ПРИМЕНЕНИЯ ФЕДЕРАЛЬНОГО ЗДКОН/Г^ ОТ 12.06.08 №00тФЗ    Мйе|

^3vf    V;

\№?<vtkW*^/y

44 V

■? л

Часть 14

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

Сборник

методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию»

Часть 14

ББК 51.23 С23

С23 Сборник методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию».—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2010.—76 с.

ISBN 5—7508—0771—1

В сборник включены методические документы, содержащие правила и методы исследований (испытаний) и измерений, а также правила отбора образцов для проведения исследований (испытаний) и измерений, в соответствии с постановлением Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г. Г. Онищенко от 08.12.2008 № 67.

Настоящие «Методические указания» предназначены санитарно-эпидемиологических станций Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР к лабораторий других министерств и ведомств занижающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

«Методические указания» подготовлены Главным санитарно-эпидемиологическим управлением Министерства здравоохранения СССР, Государственной комиссией по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при Министерстве сельского хозяйства СССР, Всесоюзным научно-исследовательским институтом гигиены и токсикологии пестицидов (лаборатория аналитической химии пестицидов и лаборатория кибернетических исследований пестицидов в окружающей среде), Всесоюзным научно-исследовательским институтом химических средств защиты растений (сектор анализа пестицидов).

ББК 51.23

Технический редактор Г. И. Климова Подписано в печать 18.02.10

Тираж 200 экз.

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18, стр. 5,7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, телУфакс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2010 © Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2010

Содержание

кормах методом тонкослойной хроматографии................*..................................4

Нормативы и методы микробиологического контроля продуктов детского питания, изготовленных на молочных кухнях системы

здравоохранения.................................... 16

МеЮдические указания по выделению, идентификации и

количественному определению насыщенных, моно-, би-, три- и ряда полициклических ароматических углеводородов в пищевых

продуктах: № 4721—88.................. 23

Методические указания по обнаружению, идентификации и определению содержания деэоксиниваленола (вомитоксина) и

зеараленона в зерне и зернопродуктах...............................................................31

Временые методические указания по определеню митака в растительном материале, почве, воде, органах, тканях и молоке животных методами

тонкослойной и газожидкостной хроматографии.............................................45

Методические указания по обнаружению и определению содержания общей ртути в пищевых продуктах методом беспламенной атомной

абсорбции.................. 52

Атомноабсорбционные методы определения токсичных элементов в

пищевых продуктах и пищевом сырье........................ 60

3

2, Опредление сульфидофоса в мясе, молоке и кормах методом тонкослойной хроматографии

2.1. Основные положения

2.1 Л. Принцип метода

Метод основан на извлечении сульфидофоса из проб исследуемых объектов органическими растворителями, очистке и концентрирования экстрактов с последующим хроматографическим разделением на тонком слое сорбента и проявлением. Идентификацию препарата проводят по величине Rf_} соответствующих стандартов, а количественное определение - путем измерения площадей пятен пробы и стандартов, учитывая визуально интенсивность их окраски.

2Л .2. Избирательность метода

Определение сульфидофоса не мешают пестициды применяемые в настоящее время в сельском хозяйстве.

2.1.3. Метрологическая характеристика метода

Сульфидофос определительных концентраций 0,05—1 мг/кг. Предел обнаружения 0,5 мкг в анализируемой пробе, что соответствует 0,05 мг/кг. Среднее значение определения стандартных количеств составляет в органах и тканях 90 %, в кормах 80 %; число параллельных определений п = 5.

Ацетон х.ч., хлороформ х.ч. н-гексан х.ч. спирт ректификат 96 %, сернокислый натрий б/в чда бромфеноловый синий чда азотнокислое серебрю, х.ч, лимонная кислота х.ч.

23. Приборы и посуда

Хроматографическая пластинка «Силуфол» (ЧССР), хроматографическая камера, пипетки и микропипетки разные, колбы мерные, склянки с притертой пробкой, стеклянные палочки, стеклянные воронки, делительные воронки, фарфоровые чашки, фильтровальная бумага, обезжиренная вата, ступка.

Приготовление стандартного раствори сульфидофоса. На торсионных весах взвешивают 10 мг препарата и растворяют в мерной колбе 100 мл ацетона. В одном мл содержится 1 мкг препарата.

5

Приготовление проявляющего реактива. Смесь растворов бромфе-нол-синего и азотнокислого серебра.

1)    0,5 %-ный водноацетоновый раствор азотнокислого серебра (1:3);

2)    0,05 г бромфенолсинего растворяют в 10 мл ацетона. Последний разбавляют раствором азотнокислого серебра до объема 100 мл. Раствор хранят в холодильнике. Срок хранения 10 дней.

Лимонная кислота 2 %-ный раствор. Необходима для осветления фона пластинки после опрыскивания проявляющей смесью.

2.4. Описание определения

2.4.1. Экстракция и очистка

Ткани животных. Исследуемые пробы мышц, печени, почек, сердца, легких и др. весом 10 г тщательно измельчают, переносят в склянки с притертой пробкой, добавляют 10—15 г сернокислого безводного натрия, перемешивают стеклянной палочкой и экстрагируют 30 мл хлороформом при комнатной температуре в течение одного часа.

Зятем экстракт фильтруют через смоченный бумажный фильтр в фарфоровую чашку и упаривают досуха. Сухие остатки растворяют в 5 мл 20 %-ном спиртоводном растворе. Экстракт переносят в делительную воронку, сюда же добавляют 25 мл дистиллированной воды и 30 мл хлороформа. Осторожно смесь взбалтывают в течение 2-х минут. Отделяют хлороформ и упаривают досуха. Сухие остатки растворяют в 0,5 мл ацетона и хроматографируют.

Молоко. Пробы молока (10 мл) переносят в склянки, добавляют 30 мл ацетона и взбалтывают в течение 2-х минут. Затем экстракт фильтруют через вату в фарфоровую чашку, добавляют 70 мл дистиллированной воды и ставят в морозильную камеру холодильника на 1 час. После чего экстракт через обезжиренный слой ваты фильтруют в делительную воронку и экстрагируют с 30 мл хлороформом в течение 2-х минут. Отделяют хлороформ и упаривают досуха. Сухие остатки растворяют в 5 мл 20 %-ном спиртоводном растворе. Дальнейший ход анализа такой же как и при определении препарата в тканях животных.

Зеленые растения (клевер, трава и т. д.). Пробы весом 5 г измельчают, переносят в склянки с притертой пробкой, добавляют 10 г безводного сернокислого натрия, перемешивают стеклянной палочкой и экстрагируют 30 мл хлороформа при комнатной температуре в течение одного часа. Затем экстракт фильтруют через смоченный хлороформом бумажный фильтр в фарфоровую чашку и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 5 мл 20 %-ном спиртоводном растворе, перемешивая

стеклянной палочкой. Экстракт фильтруют через смоченный спиртоводным раствором ваты в делительную воронку. Дальнейший ход анализа такой же, как и при определении препарата в тканях животных.

2.4.2. Хроматографирование. Анализируемый экстракт наносят при помощи микропипетки в одну точку на расстоянии 1,5—2 см от края пластинки так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Справа и слева от пробы на расстоянии 2 см наносят стандартный раствор содержащий 0,5; 1 и 5 мкг препарата. Пластинки с нанесенными растворами помещают в камеру для хроматографирования, в которую налита смесь н-гексана и ацетона в соотношении 20 : 80. Край пластинки с нанесенными растворами должен быть погружен в растворитель не более чем на 0,5 см. Пластинку выдерживают в камере до тех пор, пока фронт растворителя не поднимется на высоту 10 см. После чего ее вынимают отмечают фронт растворителя, подсушивают на воздухе и опрыскивают сначала смесью растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебра. Затем пластинки опрыскивают 2 %-ным раствором лимонной кислоты. В присутствии сульфидофоса сразу же после опрыскивания на желтом фоне сорбента появляются ярко синие пятна в зависимости от концентрации препарата. Чувствительность метода составляет 0,05 мг/кг Rf - сульфидофоса равна 0,5. Точность метода в зависимости от объекта составляет 80—90 ± 10 %.

2.5. Обработка результатов

Расчет производят по формуле:

х-С

X— содержание препарата, мг/кг, мг/л; х - площадь пятна исследуемой пробы, мм²; с - площадь пятна стандарта, мм²;

С - количество препарата в стандарте, мкг; в - навеска пробы, г.

3. Требования безопасности

Соблюдаются требования безопасности обычно рекомендуемые для работы с химическими реактивами и фосфорорганическими соединениями.

Настоящие методические указания разработаны Т. Г. Аббасовым и Г. У. Узаковой (ВНИИ ветеринарной санитарии).

7