ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ЦЕНТРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ СТРОИТЕЛЬНЫХ КОНСТРУКЦИЙ им. В. А. КУЧЕРЕНКО

(ЦНИИСК нм. КУЧЕРЕНКО) ГОССТРОЯ СССР

РЕКОМЕНДАЦИИ

ПО УСКОРЕННОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ

токсичности

АНТИСЕПТИКОВ БИОСТОЙКОСТИ ДРЕВЕСИНЫ И ДРЕВЕСНЫХ ПЛАСТИКОВ,

С ПРИМЕНЕНИЕМ РАДИОАКТИВНЫХ ИЗОТОПОВ

МОСКВА СТРОИИЗДАТ 1981

УДК 691.1:620.192.6:543.52

Рекомендованы к изданию решением секции деревянных конструкций ученого совета ЦНИИСК нм. Кучеренко.

Рекомендации по ускоренному определению токсичности антисептиков, биостойкости древесины и древесных пластиков с применением радиоактивных изотопов/ ЦНИИСК им. Кучеренко Госстроя СССР.-2-е изд., перераб. и доп. — М.: Стройнздат, 1981.—191 с.

Содержат практические и теоретические сведения по применению нового метода меченых культур для определения показателей токсичности антисептиков, степени биостойкости и качества антнеептнровання древесины, древесных плит и других строительных материалов. Метод позволяет получить количественные показатели и сократить сроки испытаний. Описываются сущность метода и порядок определения токсичности антисептиков на меченых радиоактивными изотопами культурах домовых и плесневых грибов; подробно изложена техника выращивания культур, меченных радиоактивными изотопами, изготовления образцов и пропиточных растворов, измерения интенсивности радиоактивного излучения пораженных грибом образцов; детально описаны показатели, позволяющие оценить реакцию гриба на действие антисептика и классифицировать материалы исследованных образцов по степени био-стойкости.

1-е издание вышло в 1904 г.

Для инженерно-технических работников заводов— изготовителей строительных конструкций, а также для работников научно-исследовательских организаций, занимающихся вопросами защиты строительных конструкций и материалов от биологического повреждения.

Табл. 70, ил. 50.

Р    —*11-. Ннструкт.-нормат . I вып. — 113—80

047(01)—81

Приготовление пропиточных растворов

Отбор проб

2.2. Пробы маслянистого антисептика в зависимости от количества полученной партии масла и тары отбирают из одного или нескольких мест. Из каждого вида тары (цистерн, бочек, канистр, банок и пр.) после тщательного перемешивания отбирают 2—3 пробы антисептика. Отобранные пробы сливают в общий сосуд и после перемешивания отбирают из него 2—3 л для анализа на биостойкость, плотность, вязкость, точку воспламенения и точку вспышки. Подготовленное для анализов масло помешают в колбы или банки с притертыми пробками и хранят в темном и прохладном месте (при температуре + 15, -f20°C).

Отбор проб твердого водорастворимого антисептика производят также из нескольких банок, бочек, мешков, кулей или любой другой тары не менее чем из 2— 3 мест каждого вида и тары, а всего не менее чем из 10 мест антисептика. В каждой пробе должно содержаться около 0,5 кг антисептика. Их ссыпают в одну емкость, перемешивают и из обшей смеси отбирают 200—300 г вещества для анализа на биостойкость.

Приготовление пропиточных растворов

Маслянистые антисептики растворяют в химически чистом (марки ЧДА) бензоле или толуоле, а водорастворимые— в дистиллированной воде. На основе растворителя (бензола или толуола) готовят растворы, содержащие по массе* определенное количество масла. Удобно работать с растворами, содержащими следующие концентрации масла в растворе, %: 0,5; 1, 3, 5, 7, 11, 13, 15, 20, 25.

В том случае, если необходимо узнать влияние малых доз антисептика на культуру грибов, готовят растворы в следующей прогрессии, %: 0,0 (контроль), 0,05; 0,1; 0,5; 2,5; 7,5; 10 и т. д.

Антисептики, растворяющиеся только в кислой или щелочной среде (например, ортоарсенат цинка), растворяют в комбинированном водно-щелочном раствори-

* Концентрация антисептика в процентах по массе показывает, сколько граммов антисептика содержится в 100 г раствора.

И

теле. Концентрация добавки, активирующей растворение (например, аммиачной воды), дается одна и та же —в данном случае 5% для всех концентраций исследуемого раствора.

Растворы водорастворимых антисептиков (фторидов, бихроматов, арсенатов, арсеннтов и др.) готовят таким образом, чтобы от величины предельной дозы данного вещества получить более слабые и более сильные растворы (в 1,5, 2, 2,5 и 3 раза). Например, известно, что предельная доза химически чистого фтористого натрия равна 0,4—0,6%. Для того чтобы проверить токсичность «полученной партии антисептика, необходимо приготовить растворы, содержащие 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1%, хотя может быть применена и более мелкая сетка.

Пропитка образцов древесины и расчет количества поглощенного антисептика

Пропитка образцов

2.3. Пропитку проводят по ГОСТ 16712-71* в приборе, схема которого приведена на рис. 3.

Образцы древесины 2 помещают в пропиточный бюкс 4, установленный в эксикаторе 6 на подставку /. Поверх образцов кладут противовсплывную сетку 3, на которую ставят трубку 5, предохраняющую от разбрызгивания. Эксикатор закрывают крышкой. Устанавливают баллон 9 для раствора так, чтобы сливная трубка 7 баллона входила в трубку 5. Закрывают кран 8, открывают пробку 10 баллона и заполняют его раствором антисептика. Пробку баллона закрывают и открывают кран 15 к линии вакуума (краны 11, 12, 13 открыты). Остаточное давление вакуумметра 14 регулируют поворотом трехходового крана 12 с капилляром. С момента установления остаточного давления 1333— 1900 Па (10—15 мм рт. ст.) вакуумирование продолжают lOifc'l мин, после чего отключают линию вакуума от пропиточного прибора, открывают кран 8 и наполняют раствором пропиточный бюкс, затем подают в систему воздух, открывают пробку 10.

Образцы выдерживают под вакуумом в .пропиточном растворе до полного насыщения (40—60 мин), затем из пропиточного раствора извлекают один образец, слегка осушают его фильтровальной бумагой, помещают в заранее взвешенный бюкс; взвешивают на аналитических весах до 2 мг и записывают полученный результат. Только после этого из пропиточного раствора извлекают второй образец для взвешивания и т. д. Образцы выдерживают при температуре воздуха 4-20^эС и влажности воздуха 60—70% до полного испарения растворителя (что проверяют повторными взвешиваниями), завертывают в бумажные салфетки, помещают в бюксы и стерилизуют в автоклаве при 0,5 атм 20 мин или текучим паром (в кипятильнике или стерилизаторе) в течение 40 мин. После стерилизации их переносят в перевивочную камеру для укладки на подготовленные для этой цели чистые культуры гриба. Желательно, чтобы образцов древесины с одинаковым количеством антисептика было не менее 9, так как это позволит обработать экспериментальные данные методом вариационной статистики, что повысит достоверность опыта.

Пропитку образцов можно вести и следующим образом: пропиточный раствор (приготовленный при температуре + 20°С) подогревают до 95Х, опускают в него образцы древесины и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин, а затем оставляют до остыва-

13

ния раствора до 20°С н полного насыщения образцов жидкостью¹. После этого их извлекают из пропиточного раствора, осушают, взвешивают и выдерживают в лабораторных условиях до тех пор, пока они не достигнут воздушно-сухого состояния, что также проверяют повторным взвешиванием. 'Стерилизацию образцов после пропитки проводят описанным выше образом. Расчет количеств антисептика, поглощенного образцом

Массу пропиточного раствора (g_p), поглощенного образцом древесины, определяют из уравнения

£_Р = £з — gu    (3)

где #з — воздушно-сухая масса образца до пропитки, г; g\ — масса образца после пропитки, г.

Фактическое поглощение антисептика образцом древесины в граммах подсчитывают по уравнению

bg = g¹ — gi,    (4)

где #4 — воздушно-сухая масса образца (после испарения растворителя; Ag— фактическое поглощение антисептика.

На основании полученных данных по уравнению (5) определяют С — фактическое поглощение антисептика образцом древесины в процентах к его массе до пропитки #з:

С= юо .    (5)

gз

Образцы для определения качества антисептирования древесины

2.4. Из строительных деталей, подвергнутых обработке антисептиком, отбирается на пласта на расстоянии 40—50 см от торца две (пробы: одна проба из заболон-ной и одна из ядровой древесины. Каждая проба должна иметь размер по длине волокон 50 мм, поперек 50 мм и толщину 10 мм. Проба вырезается пилон и выкалывается острой стамеской.

Отобранные пробы нумеруют простым карандашом и на них отмечают поверхность пласти. Каждая проба

завертывается в отдельный кусок пергаментной бумаги или кальки.

Образцы для испытания должны иметь размеры вдоль волокна 30 мм, поперек 20 мм и толщину 3 мм. Из пробы заболонной древесины вырезают два образца на общую глубину 6 мм от внешней поверхности детали, которая находится в соприкосновении с антисептическим раствором, а из ядровой древесины — одни образец на глубину 2 мм отнвнешнсй поверхности детали. В случае указаний на большие глубины проникания антисептика в древесину тех или других строительных деталей образцы отбирают на большую глубину, но толщина каждого образца остается равной 2 мм.

На два образца антисептнрованной древесины берется один контрольный образец неантисептированной древесины. Контрольные образцы неантисептированной древесины имеют тот же размер и могут быть изготовлены заранее из заболони и ядра тех пород древеоины, которые применяются на стройке. Для изготовления контрольных образцов следует брать здоровую древесину со средней шириной годичных колец. После изготовления контрольные образы доводят до воздушно-сухого состояния и хранят в закрытых ящиках.

•Как испытуемые, так и контрольные образцы перед испытанием завертывают в бумагу, стерилизуют сухим воздухом в сушильном шкафу при температуре 60— 80°С в течение 40 мин, затем выдерживают до охлаждения в лабораторных условиях, после чего укладывают на культуру гриба.

Образцы для контроля степени биостойкости древесных плит

2.5. Отбор проб древесноволокнистых и древесностружечных плит должен производиться по ГОСТ 10633—78. Испытания этих плит рекомендуется производить на 9—10 образцах. Для испытания удобны размеры образцов, указанные в табл. 3.

Образцы на наружных поверхностях должны быть без оттисков от прокладок и лент, сколов и выкрашенных углов. Их пласти и кромки должны быть взаимно перпендикулярны. Толщину образцов следует измерять с точностью не менее 0,1 мм, а длину и ширину— 0,5 мм. Влажность плит, отобранных для испытаний, должна

15

быть 8±2%. Определение влажности должно производиться по ГОСТ 10634-73.

Образцы для определения степени биостойкости лакокрасочных покрытий по древесине

2.6.    Рейки для образцов (подложек) под лакокрасочные покрытия должны быть изготовлены в соответствии с п. 2.1, но их ширину вдоль тангенциального направления необходимо увеличить до 50 мм. Образцы должны иметь форму пластин размером 5X50X50 мм (50 мм вдоль волокон, площадь образца 50X50 мм — тангенциальная).

Образцы покрывают двумя слоями лакокрасочного покрытия, нанесенного по технологии, предусмотренной нормативно-технической документацией. Края образцов защищают испытуемым лакокрасочным покрытием. Допускается их защита эмалью Э11—567 или шпатлевкой ЭП-0020 с добавлением *к ним отвердителя № 1, высушенного при температуре 20° в течение 5 сут. Контрольные образцы из древесины сосны, не защищенные лакокрасочным покрытием, должны иметь размеры 5X50X50 мм. Перед помещением на культуру гриба образцы стерилизуют сухим воздухом при 60°С.

Образцы для определения степени биастойкости комбинированных и других строительных материалов

Образцы на основе неорганического вяжущего и органического заполнителя

2.7.    Определение степени бностойкости комбинированных строительных материалов на основе цементного вяжущего и органического заполнителя — арболита,

16

ПРЕДИСЛОВИЕ

Важным качественным показателем деревянных строительных конструкций является их стойкость против биологического повреждения, поскольку древесина при неблагоприятных условиях может разрушаться различными организмами, в первую очередь домовыми грибами. Внедрение в практику методов надежного контроля эффективности антисептирования повысит качество деревянных конструкций и будет способствовать удлинению их срока службы.

В ЦНИИС'К им. Кучеренко в течение ряда лет изучались оптимальные условия биологических испытаний древесины и древесных пластиков (влияния начальной влажности, температуры, формы и объема образцов, состава питательных сред, длительности испытания и др.). В результате этих исследований разработан метод меченых культур с сокращенным сроком испытаний (до 10—15 дней), основанный на использовании радиоактивных изотопов. Сущность этого метода и техника (работы с радиоактивными культурами были изложены в Рекомендациях по ускоренному определению токсичности антисептиков, биостойкости древесины и древесных пластиков с применением радиоактивных изотопов (iM., Стройиздат, 1964).

За истекшее время (после выхода 1-го издания Рекомендаций метод меченых культур, положенный в их основу, был применен и получил одобрение ряда институтов— МИСИ им. Куйбышева, Центрального строительного института 'ПНР, Куйбышевского инженерностроительного института, ЛЛТЛ, МЛТИ и др. и зарекомендовал себя как наиболее достоверный.

В настоящем издании Рекомендаций существенно переработаны и дополнены в соответствии с решением секции деревянных конструкций ученого совета института Общая часть; теоретические вопросы (оценка результатов токсикологических испытаний, особенности метода меченых культур, критерии токсичности, факторы, влияющие на результаты биологических испытаний) перенесены в прил. 2;

раздел «Подготовка образцов к испытаниям» дополнен требованиями к образцам для контроля качества антисептирования древесины и токсичности лакокрасоч-

1* Зак. 518

ных составов по древесине, а также для определения степени биостойкостн разных 'пород древесины и других строительных материалов;

включен раздел, отсутствовавший в 1-м издании Рекомендаций, где даны указания по приготовлению к испытанию питательных сред и опытных культур, в том числе плесневых грибов;

в раздел «Измерение интенсивности излучения радиоактивных препаратов» включены сведения: о единицах радиоактивных излучений; о методах измерения активности радиоактивных образцов, пораженных мечеными культурами грибов; об условиях измерений, обеспечивающих максимальную эффективность газоразрядного счетчика;

в прил. 2 теоретические сведения дополнены анализом современных методов определения токсичности антисептиков и данными по определению степени биостойкости разных пород древесины и древесных пластиков на органическом и минеральном вяжущих.

Сведения по технике безопасности, касающиеся всех разделов работы, вынесены в прил. 4.

Рекомендации разработаны в ЦНИИСК нм. Кучеренко старшим научным сотрудником, канд. биологических наук Ф. Ф. МАЗУР; редакторы — проф. д-р техн. наук Ю. М. ИВАНОВ и зав. лабораторией долговечности деревянных конструкций ЦНИИСК им. Кучеренко канд. техн. наук 10. 10. СЛАВИК.

Замечания и предложения просьба направлять по адресу: 109389, Москва, 2-я Институтская, 6, ЦНИИСК им. Кучеренко.

1. ОБЩАЯ ЧАСТЬ

1.1.    Метод меченых культур обеспечивает количественную оценку токсичности антисептиков и бностойкости древесины и древесных пластиков и сокращение сроков (для некоторых испытаний до 10—14 дней) по сравнению с существующими методами. Настоящие Рекомендации имеют целью распространение применения этого метода к контролю биостойкости древесины и других строительных материалов и будут способствовать улучшению качества антнсептнровання и увеличению в строительстве объема надежно защищенных антисептиками конструкций из древесины и других строительных материалов.

1.2.    Метод меченых культур заключается в испытании на культурах грибов меченных радиоактивным индикатором образцов материалов и в оценке их бностойкости по интенсивности радиоактивных излучений. Меченые культуры выращивают на питательной среде, в состав которой вводят радиоактивный индикатор.

1.3.    В качесгве радиоактивного индикатора применяют радиоактивные изотопы, испускающие чистое р-излуче-ние и обладающие коротким периодом полураспада (например, фосфор Р³², период полураспада которого равен 14,3 дня), относящиеся в соответствии с ООП-72 (М., Атомнздат, 1973) к< радиоактивным веществам средней и наименьшей токсичности, работа с которыми разрешена в лабораториях третьей категории при условии, что их удельная активность на рабочем месте будет не более 0,001 кюри, а годовое «потребление — не более 10 кюри (см. прнл. 1,2 и 3).

1.4.    Определение токсичности антисептиков и био-стойкости древесины и древесных материалов с органическим или минеральным вяжущим проводят на чистых культурах пленчатого домового гриба. Лакокрасочные и другие полимерные материалы и их компоненты, а также материалы на основе органических вяжущих и минерального заполнителя (акмигран, акминит, резина и т. п.) помимо пленчатого домового гриба исследуют на смеси плесневых грибов, видовой состав которой для каждого типа материалов рекомендован ГОСТ 9.048—75—9.051—75 (ом. п. 3.1 й прил. 2, п. 13).

1.5.    Для оценки степени биостойкости используют еле* дующие показатели:

обрастание образца материала воздушной грибницей (оценка в баллах но визуальному наблюдению через определенные сроки);

количество мицелия гриба, внедрившегося в материал испытуемого образца, и глубина его внедрения (измеряется по интенсивности радиоактивного излучения от изотопа, проникшего вместе с мицелием грибй в материал образца);

в отдельных случаях изменение плотности материала образца (по массе образца) и его химического состава (измеряется концентрацией водородных ионов pH).

1.6.    Оценку токсичности антисептиков и бностойкости древесины, древесных пластиков и других строительных материалов производят с учетом всех получаемых показателей (характера обрастания материала воздушной грибницей, изменения плотности и pH, глубины и интенсивности внедрения в них мицелия гриба) и относят к той или иной степени биостойкости по разработанной .ЦНИИСК им. 'Кучеренко шкале биостойкости (см. прнл. 2 и п. 7.3).

1.7.    Работы с мечеными культурами грибов проводят в отдельном помещении с гладкими лотолками и стенами, в верхней части окрашенными клеевой краской светлых тонов, а в нижней части (на высоту не менее 2 -м) покрытыми масляной краской; полы должны быть застланы линолеумом. Лаборатория должна иметь вытяжной шкаф или бокс из оргстекла, вентиляцию и санитарно-техническое оборудование (см. лрил. 3).

1.8.    При выполнении работ с мечеными культурами грибов должны соблюдаться требования по технике безопасности согласно Основным санитарным правилам работы с радиоактивными веществами и источниками ионизирующих излучений (ОСП-72) (см. прил. 3).

2. ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ К ИСПЫТАНИЮ

Размеры и форма образцов для токсикологических испытаний

2.1. При определении токсичности антисептиков образцы для испытаний должны быть заготовлены из одного дерева в таком количестве, чтобы запаса древесины хватило на несколько лет. Выбор модельного дере-

6

ва и вырезание из него кряжа для изготовления образцов должны производиться в соответствии с существующими государственными стандартами. Это должно быть сосновое бревно в возрасте 70—80 лет с правильно '! макроструктурой, объемная масса которого составляла бы в воздушно-сухом состоянии 450—500 кг/м³, а в 1 см содержалось бы 7—9 годичных слоев. Длина кряжа должна быть не менее 2 и не более 2,8 м. Он должен вырезаться из середины бревна. Кряж разрезают на два одинаковых отрезка. Из них по схеме (рис. 1) вы

резают рейки шириной 40 мм, толщиной на всю заболонь -(30—35 мм), рейки нумеруют в порядке разделки. Они должны быть свободны от сучков и других пороков (синевы, свилеватости и т. п.), их укладывают в виде клеток с достаточными «промежутками для движения воздуха. Во избежание образования трещин торцы реек покрывают слоем парафина или эмали Э11—567 с добавлением к ней отвердителя № 1. Рейки высушивают в лабораторных условиях до воздушно-сухого состояния, прострагивают до сечения 20X30 мм (30 мм по тангенциальной поверхности) и разрезают на образцы толщиной по длине волокна 3,5 мм (рис. 2). Годичные слои должны проходить параллельно тангенциальной поверхности с отклонением не более 7—10%.

В лабораторном помещении (вдали от окон, дверей и отопительных приборов) должен находиться психрометр для определения температуры и влажности воздуха. Температура не должна выходить за пределы 20— 25°С, а влажность — 60—80%. Температура и относительная влажность воздуха при подготовке образцов

I

древесины, так же как при выращивании чистых культур гриба и проведении испытании, должны ежедневно фиксироваться.

Образцы подбирают по текстуре, нумеруют карандашом и хранят в воздушно-сухом состоянии в закрытом ящике или сосуде в сухом чистом лабораторном помещении.

Перед началом испытаний из подобранной по текстуре партии образцов отбирают нужное количество их и упорядоченно распределяют по вариантам опыта. Примерная схема распределения образцов показана в табл. 1.

Таблица 1

Древесина является материалом анизотропным, упорядоченное распределение образцов повышает точность данных, получаемых в результате испытания. Поэтому при заготовке образцов и распределении их по рядам концентраций надо строго придерживаться перечисленных правил.

Определение влажности и абсолютно сухой массы образцов

Влажность древесины должна определяться в соответствии с ГОСТ 16483.7-71*, а влажность древесных «лит — по ГОСТ 10633-78 н 10634—78.

Для определения влажности отбирают из подготовленной партии каждый десятый образец. Отобранные образцы очищают от опилок и по одному помещают в чистый стаканчик с притертой крышкой (бкже), где их выдерживают в течение всего времени, необходимого для определения влажности. Массу бюксов определяют (после сушки при 100°С и охлаждения в эксикаторе над хлористым кальцием) с точностью до 0,001 г. Номера бюксов записывают в журнал, форма которого приведена в табл. 2.

Таблица 2

Взвешивание стаканчиков, высушенных при 100°С, и образцов древесины и плит, высушенных в лабораторных условиях, 'производят на аналитических весах с точностью до 0,0005 г. Их массу g записывают в журнал. После взвешивания бюксы с образцами gi помещают в сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы: сушка образцов древесины производится при

9

температуре 100±3°С²-, а образцов плит — при (50^еС. Во время сушки крышки с бюксов снимают и ставят рядом с ними в сушильный шкаф.

Установление постоянной массы контролируют рядом повторных взвешиваний. Первое контрольное взвешивание при высушивании мягких пород производят не раньше чем через б ч после установки стаканчиков с образцами в сушильный шкаф, а при высушивании твердых (пород — не раньше чем через 10 ч. Каждое последующее контрольное взвешивание производят после двухчасового высушивания. Высушивание считается законченным, когда разность между двумя последними взвешиваниями будет не более 0,0005 г.

Не следует, в особенности для смолистой древесины хвойных пород, оставлять образцы в шкафу дольше 20 ч.

При каждом взвешивании стаканчик закрывают в сушильном шкафу крышкой и охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе с безводным хлористым кальцием или серной кислотой концентрации не менее 94% (плотность 1,84).

По достижении образцами постоянной массы высушивание и взвешивание прекращают. Сухую массу образца и бюкса g2 записывают в журнал.

■Влажность W вычисляют с точностью до 0,1% по уравнению

W = ^gl—ft- 100.    (1)

S2 — 8

Абсолютно сухую массу исследуемых образцов go с точностью до 0,01% определяют теоретически но уравнению (2) на основании их воздушно-сухой массы gi—g и полученных данных о влажности древесины

^8о== 1 ±0,01 № ’

где go — искомая масса испытуемого образца в абсолютно сухом состоянии.

Воздушно-сухую массу образцов определяют путем взвешивания их на аналитических весах с точностью до 0,0005 г.

1

Полное насыщение образцов происходит через il—2 ч, но практически удобней приготовление растворов и помещение в них образцов производить в первый день, а извлечение образцов из раствора и их взвешивание — на второй день.

И

2

При определении влажности образцов и древесины, пропитанных маслянистыми антисептиками или окрашенных лакокоасочными покрытиями, а также полимерных материалов их сушки до постоянной массы производят при температуре G0°C.