ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

РОССИЙСКИЙ РЕСПУБЛИКАНСКИЙ ИНФОРМАЦИОННО-АНАЛИТИЧЕСКИЙ ЦЕНТР

МЕТОДЫ АНАЛИЗА ЧУЖЕРОДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ

(Сборник нормативных материалов)

Москва, 1994 г.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

РОССИЙСКИЙ РЕСПУБЛИКАНСКИЙ ИНФОРМАЦИОННО-АНАЛИТИЧЕСКИЙ ЦЕНТР

МЕТОДЫ АНАЛИЗА ЧУЖЕРОДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ

(Сборник нормативных материалов)

Москва, 1994 г.

ВВЕДЕНИЕ

Загрязнение пищевых продуктов токсичными чужеродными веществами является частью глобальной проблемы загрязнения окружающей среды, поэтому в настоящее время очень важным аспектом является определение микропримесей загрязняющих веществ в продуктах питания и снижение их содержания. В последние годы все больший приоритет приобретают исследования по определению таких токсикантов как различные микотоксины (афла-токсины, патулин, зеараленон, вомитоксин, трихотецены и др.), соли тяжелых металлов, нитриты, нитраты, N-нитрозамины и др.

Настоящий сборник включает в себя ранее изданные Методические указания по определению наиболее приоритетных загрязнителей пищевых продуктов, разработанные научно-исследовательскими институтами медицинского профиля и утвержденные Главным санитарно-эпидемиологическим управлением Минздрава СССР и ГКСЭН РФ.

В соответствии с Постановлением Госкомсанэп ид надзора Российской Федерации от 06.02.92 г. № 1 *0 порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения» на всей территории Российской Федерации действуют общесоюзные санитарные правила и нормативные акты впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Сборник предназначен для санитарно-гигиенических лабораторий центров Госсанэпиднадзора, НИИ и учреждений гигиенического профиля, кафедр гигиены питания медицинских институтов и институтов усовершенствования врачей, а также может быть использован лабораториями других организаций, занимающихся исследованиями пищевых продуктов.

Будем признательны за все критические замечания и пожелания, направленные на улучшение данного Сборника или составление аналогичных Сборников по другим разделам исследований пищевых продуктов.

Л. Г. Подунова

МЕТОДИКА ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ХРОМА В ОВОЩНЫХ КОНСЕРВАХ

1. Принцип метода

Метод основан на каталитическом окислении трехвалентного хрома до шестивалентного перекисью водорода и фотометрическом определении окрашенного в фиолетово-розовый цвет комплекса, образующегося при взаимодействии хрома (VI) с дифенилкар-базидом.

2. Посуда и приборы

1.    Чашки фарфоровые № 1, ГОСТ 9147-59.

2.    Колбы мерные, объем 25 мл, ГОСТ 1770-64.

3.    Стаканы центрифужные, объем 50 мл.

4.    Пипетки Мора, объем 20 мл, ГОСТ 1770-64.

5.    Стаканы химические, объем 50—100 мл, ГОСТ 10394-03.

6.    Муфельная печь.

7.    Водяная баня.

8.    Фотоэлектроколориметр с кюветой толщиной слоя 50 мм.

Примечание: При мытье посуды не должна использоваться

хромовая смесь. Посуду следует мыгь соляной кислотой (1:1).

3. Реактивы

1.    Азотная кислота, концентрированная, ГОСТ 4461.

2.    Едкий натр, ГОСТ 4328, 50% раствор.

3.    Едкий натр, ГОСТ 4328, 10% раствор.

4.    Серная кислота, ГОСТ 4204, (1:1).

5.    Пергидроль, ГОСТ 177.

6.    Фосфат натрия однозамещенный, ГОСТ 245, насыщенный, профильтрованный раствор.

7.    Платиновая проволока, кусочки длиной 5—10 мм.

8.    Дифенилкарбазид, ГОСТ 5859, 0,5% раствор в ацетоне, свежеприготовленный.

9.    Железоаммонийные квасцы, ГОСТ 4505, 9% раствор. 9 г квасцов, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют по каплям крепкую соляную кислоту только до получения прозрачного раствора, избегая ее избытка, и доводят раствор до 100 мл дистиллированной водой.

10.    Стандартный раствор Сг(Ш), готовят из гидрата окиси хрома ГОСТ 4196-69.

— Методические рекомендации по определению хрома в овощных консервах, утв. М3 СССР 19.11.74 г.

103

0,2673 г Сг(0Н)з*2Н20 растворяют в 2 мл концентрированной соляной кислоты, количественно переносят дистиллированной водой в мерную колбу на 100 мл, доводят объем до метки (раствор А).

1 мл раствора, содержащий 1 мг хрома(Ш), переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой (раствор Б). 1 мл раствора Б содержит 10 мкг хрома.

11. Соляная кислота, ГОСТ 3118-67.

Все реактивы, используемые для анализа должны быть квалификации чда.

4. Ход определения

Исследуемый образец консервов растирают в фарфоровой ступке до состояния однородной массы.

10 г средней пробы помещают в фарфоровую чашечку, высушивают на песчаной бане, затем увеличивают температуру бани и выдерживают на ней чашечку с навеской до прекращения выделения дыма. Далее чашечку помещают у края холодного муфеля, включают муфель и при открытой дверце проводят обугливание навески. Обугливание должно проходить медленно, без обильного выделения дыма, чтобы не допустить спекания золы и потерь хрома. После прекращения выделения дыма чашечку ставят вглубь муфельной печи, закрывают дверцу муфеля и проводят озоление при 540° С. Для более быстрого сгорания частичек угля золу в процессе озоления 2—3 раза обрабатывают небольшим количеством дистиллированной воды. После каждой обработки водой содержимое чашечки подсушивают на водяной, а затем на песчаной бане. Озоление проводят до получения золы серовато-белого или желтоватого цвета. Зола не должна содержать частиц угля.

К полученной золе добавляют 10 мл дистиллированной воды, 0,5 мл концентрированной азотной кислоты и, тщательно перемешивая палочкой, переводят содержимое чашечки в раствор, при необходимости подогревая чашку на кипящей водяной бане.

К раствору в чашке добавляют 1,5 мл раствора железоаммонийных квасцов и нейтрализуют до pH 7—8 10% раствора едкого натра. В чашку вносят кусочек платиновой проволоки длиной 5—10 мм, добавляют 5 капель 50% раствора едкого натра, 5 капель пергидроля и выпаривают содержимое чашки на кипящей водяной бане до получения слегка влажного осадка, но не досуха.

Содержимое чашки после упаривания количественно переносят в мерную колбу на 25 мл дистиллированной водой, оставляя платиновую проволоку в чашке. Объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. Осадок от раствора отделяют центрифугированием в течение 15 мин. со скоростью около 3000 об/мин.

20 мл прозрачного центрифугата переносят в химический стакан емкостью 50—100 мл, добавляют 1 мл серной кислоты (1:1), 1 мл

насыщенного раствора однозамещенного фосфата натрия, 1 мл Оу5% раствора дифенилкарбазида, тщательно перемешивая содержимое стакана после добавления каждого реактива.

Через 5 минут измеряют оптическую плотность раствора на Лотоэлектроколориметре при оптимальной длине волны 540 нм (светофильтр 6) в кювете с толщиной слоя 50 мм. Эталонами сравнения служат 2 раствора, содержащие все реактивы и в тех же количествах, какие были добавлены к исследуемой пробе, и обработанные в условиях, аналогичных с обработкой пробы.

Содержание хрома в растворе определяют по калибровочному графику. Количество хрома в мг/кг продукта рассчитывают по формуле:

v л

X - j , где:

А — количество хрома, найденное по калибровочному графику, мкг;

В — навеска продукта, г.

5. Построение калибровочного графика

В фарфоровые чашечки вносят: 0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,3 мл стандартного раствора Сг(Ш), что соответствует 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 3,0 мкг Сг(Ш), добавляют по 10 мл дистиллированной воды, по 0,5 мл концентрированной азотной кислоты и в дальнейшем проводят работу как описано в ходе определения хрома.

Оптические плотности определяют по сравнению с двумя контрольными растворами, содержащими все реактивы и в тех же количествах, какие были добавлены к растворам, содержащим хром, и обработанными в аналогичных условиях.

Градуированный график строят, откладывая на оси абсцисс содержание хрома в мкг, на оси ординат —оптическую плотность.

Для построения графика используют средние величины оптических плотностей из четырех параллельных определений для каждой из концентраций.

105

СОДЕРЖАНИЕ

I    МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКОТОКСИНОВ    *

1.    Методика определения афлатоксинов в пищевых продуктах методом тех.................................... 3

2.    Методика определения афлатоксинов в пищевых продуктах с

помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии    ...    11

3.    Методика определения афлатоксинов в продуктах животного

происхождения ................................. 19

4.    Методика определения содержания патулииа в фруктовых и

овощных соках и пюре............................ 26

5.    Методика определения мпкотоксина патулииа в продуктах

переработки плодов и овощей ....................... 31

6.    Методика определения зсарпленопл в пищевых продуктах    ....    37

7.    Методика определения дсзоксинивалспола (вомитокспна) в    зерне

и зернопродуктах................................ 41

8.    Методика определения дсзоксинниллснола и зсараленона в зерне

и зернопродуктах ............................... 45

9.    Методика определения Т-2 токсина в пищевых продуктах и

продовольственном сырье.......................... 53

10.    Методика определения охратоксина А в пищевых продуктах ...    57

11.    Методики определения мпкотокеппои: Т-2 токсина, зсараленона

(Ф-2) и охратоксина А............................ 63

II. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧУЖЕРОДНЫХ ВЕЩЕСТВ 77

12.    Атомно-абсорбционные методы определения токсинных элементов в пищевых продуктах и пищевом сырье.............. 77

13.    Методика определения мстил-этилмсркурхлорида в пищевых

продуктах, кулннарно обработанных ................... 93

14.    Методика определения содержания общей ртути в пищевых

продуктах методом беспламенной атомной абсорбции....... 97

15.    Методика по определению хрома в овощных консервах...... 103

16.    Методика определения содержания гистамина в рыбопродуктах

(флуоромстричсский метод)......................... 105

17.    Метод выделения, идентификации и количественного определения

гистамина в рыбопродуктах (колориметрический метод)...... ПО

18.    Методика определения нитратов и нитритов в молоке и молочных

продуктах..................................... 114

19.    Методика определения жиратов и нитритов в плодовоощной

консервированной продукции........................ 124

биологических жидкостях .......................... 133

21.    Методика определения остаточных количеств

Эстрадиола-17/? в продуктах животноводства ............. 138

22.    Методика определения антибиотиков тстрациклинового ряда методом тонкослойной хромато<рафии (качественный анализ) ...    142

23.    Методика определения антибиотиков тетрацикл и нового ряда

<]»луоримстричсским методом (количественный анализ) ...... 143

24.    Определение летучих N-нитрозаминов в продовольственном сырье

и пищевых продуктах........................ .    .    .    ]4<з

Брагина И. В., Орехова II. Л- — специалисты лаборатории физико-химических методов исследований Российского Республиканского информационно-аналитического центра.

Под редакцией: Подуповой JI. Г. — заместители Главного государственного санитарного врача РФ, заслуженного врача РФ.

Подписано к печати. 21.11.94.

Формат 60 х 88/16. Бумага офсетная. Уел. псч. л. 9,8. Уел. кр.-огг. 9,8. Тираж 1000 экз. Зак. 220.

Изготовлено в Московской типографии № 11 Комитета по печати РФ. 113105, Москва, ул. Нагатинская, 1,