МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
УТВЕРЖДАЮ ДиреКТОр ФЕУ^^СЦТр экологи-
гГ««итрол* . •»млвч.\я ' 1'“ истеосТлМг
КОЛ1ГЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ФЕНОЛОВ В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ НА АНАЛИЗАТОРЕ ЖИДКОСТИ «ФЛЮОРАТ-02»
ПНДФ 14.1:2:4.182-02 (взамен 14.1:2:4.117-97)
Методика допущена для целей государственного экологического
контроля
МОСКВА 2002 г. (издание 2006 года)
Право тиражирования и реализации принадлежит разработчику.
Методика рассмотрена и одобрена ФГУ «Центр экологического контроля и анализа» Министерства природных ресурсов России.
Разработчик:
ООО «Люмэкс»
Адрес: 190005 г. Санкт-ГТегербург, Московский пр , д.19 Телефоны: (812)718-53-90, (812)718-53-91 Факс:(812)316-65-38 Н mail: lumex@lumex.ru Web-сайг: www.luinex.ru
ИНЛФ 14.1:2:4.182-02
ксида натрия по п.8.2.2 в течение 3 мин. Контролируют pH нижнего слоя при помощи универсальной индикаторной бумаги. Если реакция среды сильно щелочная (pH > 10), то растворитель промывают дистиллированной водой порциями по 50 см3 до достижения нейтральной реакции промывных вод
Затем растворитель сушат над безводным хлористым кальцием и перегоняют собирая фракцию, кипящую при 124 - 126РС.
Аналогичным образом можно регенерировать собираемые остатки бутила цетата.
Примечание. Если после обработки бутипацетати раствором щелочи нижний слой имеет белее низкое значение pH (pH ^ 10), то обработку раствором гидроксида натрия повторяют до достижения сильно щелочной реакции нижнего слоя в результате обработки.
8.4 Приготовление градуировочных растворов
В делительную воронку вместимостью 50 см3 помещают 10 см5 дистиллированной воды, добавляют 10 см3 бутилацетата и проводят экстракцию б течение 30 с. Водный (нижний) слой отбрасывают а к органическому слою пипеткой добавляют 10 см3 раствора гидроксида натрия по п.8.2.8 и проводят реэкстракцию в течение 30 с Нижний слой помещают в сухой стаканчик вместимостью 25 - 50 см3 и добавляют по каплям раствор соляной кислоты по п.8.2.5, перемешивая и контролируя pH раствора при помощи универсального индикатора. Требуемое значение pH 3 - 6 (раствор № 1). Одновременно готовят аналогичным образом градуировочный раствор, используя для этого вместо дистиллированной воды 10 см3 раствора фенола по п.8.2.4 массовой концен-фации 1 мг/дм3 (раствор № 2).
8.5 Градуировна анализатора жидкости «Флюорат-02»
Градуировку осуществляют путем измерения сигналов флуоресценции растворов N° 1 и № 2. приготовленных по п.8.4.
Дата пг«дм МОЛЯХ* П ГЫ .30
И Uiiмнг 2006 гол»
Для модификаций «Флюорат-02-1» и кФлюорот-02-3»
Установку режима «Фон» производят при помощи раствора № 1, а установление параметра «А» в режиме «Градуировка» (нажатием клавиши «Г») - при помощи раствора № 2. Параметр «С» задается равным 1.0С0. Допускается вводить известное значение множителя «А» с клавиатуры
Для модификаций «Флюорат-02-2М» и «Флюорот-02-ЗМ»
Входят в меню «Градуировка», устанавливают С0=0 и С1=1,000 Значение параметра «J0» устанавливают по раствору № 1, а «Л» - по раствору № 2. При этом значения параметров «С2» -«Со» и «J2» - «J6» должны быть равны нулю.
8.6 Проверка качества построения и контроль стабильности градуировочной характеристики
Проверку качества построения градуировочной характеристики проводят непосредственно после установления градуировочной зависимости по п.8.5. Проверка состоит в измерении массовой концентрации фенола в одной или нескольких смесях (табл.2) в режиме «Измерение». Приготовление образца для измерений проводится по п.8.4, исходя из 10 см3 смеси.
Измеряют массовую концентрацию фенола в подготовленном образце для проверки в режиме «Измерение» и сравнивают с действительным значением массовой концентрации фенола в смеси Качество построения градуировочной характеристики признается удовлетворительным, если отклонение измеренного значения массовой концентрации фенола от действительного значения не превышает (по абсолютной величине) 10 % в диапазоне свыше 0,1 до
1,0 мг/дм3 (включительно), а в диапазоне от 0,025 мг/дм3 до 0,1 мг/дм3 (включительно) 20 %.
При использовании анализаторов модификаций «Флюорат-02-2М» и «Флюорат-02-ЗМ», имеющих знергонезависимую память периодически проводят контроль стабильности градуировочной характеристики Для этого приготавливают образцы для контроля аналогично проверке качества построения градуировочной характеристи-
Дитя Г«ча1и0а0‘ гхх> им ОС
ПНДФ 14.1:2:4.182-02
ки и измеряют массовую концентрацию фенола о режиме «Измере-ние» с использованием градуировочной характеристики, заложенной а память анализатора.
Таблица 2
Смеси для контроля градуировочной характеристики анализатора |
N9
с
V
е
с
и |
Компоненты |
Объем, см3 |
Массовая концентрация фенола, мг/дм2 |
1 |
Раствор фенола по п.8.2.4 |
|
1.0 |
2 |
Раствор фенола по п.8.2.4 |
50 |
|
|
Вода п.8.2.1 |
до 100 |
0,5 |
3 |
Раствор фенола по п.8.2.4 |
20 |
|
|
Вода л.8.2.1 |
до 100 |
0,2 |
4 |
Раствор фенола по п.8.2.4 |
10 |
|
|
Вода п.8.2.1 |
до 100 |
0.1 |
5 |
Смесь № 2 |
5 |
|
|
Вода п. 8.2.1 |
до 50 |
0,05 |
6 |
Смесь № 2 |
5 |
|
|
Вода п.8.2.1 |
до 100 |
0,025 |
|
Градуировка признается стабильной, если отклонение измеренного значения массовой концентрации фенола от действительного значения не превышает (по абсолютной величине) 10 % в диапазоне свыше 0,1 до 1,0 мг/дм3 (включительно), а в диапазоне от 0,025 мг/дм3 до 0.1 мг/дм3 (включительно) 20 %. В этом случае она может быть использована для проведения дальнейших измерений. В противном случае градуировку анализатора проводят заново.
Периодичность контроля стабильности градуировочной характеристики регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории Настоятельно рекомендуется проведение контроля стабильности после смены реактивов Лаборатория вправе устанавливать собст-
Флйл C*>1?15dac Да агечатмОЗОЗ 2000 0X00 •) ■)
ПНДФ 14.1:2:4.1X2*02
венные нормативы контроля, которые, однако не должны превышать значений, приведенных выше
9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
9.1 Метод А - измерение массовой концентрации общих фенолов
9.1.1 Дозирование пробы
Для выполнения анализа отбирают аликвотную порцию воды, объем которой регулируют в зависимости от предполагаемого значения массовой концентрации согласно рекомендациям табл.З.
Отбор проб для анализа производится мерным цилиндром (100 и 250 см3) или пипеткой (10 см3). При ожидаемой массовой концентрации фенолов выше 1 мг/дм3 пробу разбавляют до значения массовой концентрации фенола от 0.1 до 1.0 мг/дм3. Коэффициент разбавления (О) равен соотношению объемов мерной колбы, в которой производится разбавление, и аликвотной порции пробы. Одновременно анализируют две аликвотные порции воды
Таблица 3
Рекомендуемые объемы проб воды, экстрагента и реэкстрагента в зависимости от предполагаемой концентрации фенолов |
Диапазон значений массовой концентрации фенола, мг/дм3 |
Объем
пробы,
см3 |
Объем экстрагента. см3 |
Объем реэкстрагента, см3 |
N |
От 0.0005 до 0.01 вкл. |
250 |
25 |
5 |
50 |
Свыше 0,01 до 0,1 вкл |
100 |
10 |
10 |
10 |
Свыше 0.1 до 1.0 вкл. |
10
I |
10 |
10 |
1 |
|
Поикючашс Степень концентрирования N равна отношению объемов пробы и роэкстрагшта |
Допускается изменять соотношения объемов проб, экстрагента и реэкстрагента и. как следствие - степень концентрирования N по сравнению с рекомендуемыми значениями, указанными в таблице 3 при условии обязательности проведения оперативного контро-
12 Д*т*П#члщО9ОО2О0в 13'J4<X> Фэйн Ф-~сгм 05С15 Осе
ПНДФ 14.1:2:4.182-02
ля процедуры измерений на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры (п 13).
9.1.2 Устранение мешающего влияния нефтепродуктов
Отмеренную аликвотную порцию пробы помещают в делительную воронку (вместимость воронки должна превосходить суммарный объем пробы и экстрагента в 1,5 - 2 раза), добавляют раствор гидроксида натрия по п 8.2.2 из расчета 5 см3 на 1 дм3 пробы, приливают гексан и экстрагируют нефтепродукты в течение 1 мин. После разделения гексановый (верхний) слой отбрасывают, а нижний вновь обрабатывают гексаном. Объем гексана при каждой обработке составляет 10-25 см3
Примечание Поспе добавления раствора гидроксида натрия необходимо проверить pH смеси Среда должна быть сильно щелочной (pH > 10). В противном случае добавляют дополнительное количество раствора гидроксида натрия до достижения указанных качений pH
9.1.3 Экстракция фенолов из воды
После удаления нефтепродуктов к пробе добавляют раствор соляной кислоты по п.8.2.5 до достижения значения pH 3 - 6 (контроль по универсальному индикатору) Затем к водному слою приливают бутилацзтат. Объем экстрагента указан в табл.З. Проводят экстракцию в течение 30 с. После отстаивания и разделения нижний (водный) слой отбрасывают, а к верхнему (органическому) добавляют 5 или 10 см3 реэкстрагента - раствора гидроксида натрия по п 8.2.8 (объем приведен в табл.З) и проводят реэкстракцию в течение 30 с. Нижний (водный) слой помещают в сухой стаканчик вместимостью 25 - 50 см3 и добавляют по каплям раствор соляной кислоты по п.8.2.5 Перемешивают и контролируют pH раствора после добавления каждой капли при помощи универсального индикатора Требуемое значение pH 3 - 6. Обработанная таким способом проба готова к проведению измерений по п.9.1.4.
9.1.4 Измерение массовой концентрации фенолов
Измеряют не менее двух раз массовую концентрацию фенолов в полученном растворе в режиме «Измерение» и находят среднее арифметическое Полученные значения записывают в журнал
Фейт ф*ксяы_051?1^ вос Дэ1ап*чатиЙ>и3 2000 13МОО
Издание 2»)h гола
9.7.6 Приготовление холостой пробы
Холостую пробу необходимо готовить только при работе с пробами в диапазоне массовых концентраций 0.0005 - 0,01 мг/дм3. В качестве холостой пробы используют 10 см3 дистиллированной воды, которая применялась для приготовления растворов для градуировки анализатора; объемы органического растворителя и гидроксида натрия совпадают с объемами, использованными при анализе проб Проводят все операции по п.п 9.1.2 - 9 1.4 аналогично анализируемой пробе. Полученные значения записывают в журнал.
9.2 Метод Б - Измерение массовой концентрации летучих фенолов
Отбирают аликвотную порцию анализируемой пробы в соответствии с рекомендациями табл 3, подкисляют ее до pH 1 - 2 раствором фосфорной кислоты по п.8.2.7, добавляют 5 см3 раствора сернокислой меди (п.8.2.6) и осуществляют перегонку1. В приемник следует внести 5 см3 раствора гидроксида натрия по п.8.2.2 и погрузить в него конец аллонжа. Отгоняют не менее 80% объема взятой пробы. Отгон переносят в делительную воронку и дважды обрабатывают 10-25 см3 гексана в течение 1 мин. Гексан отбрасывают, а в водном слое определяют фенолы по п.9.1.3 - 9 1.4
При ожидаемой массовой концентрации фенолов выше 1 мг/дм3 пробу перед перегонкой разбавляют дистиллированной водой до значений массовой концентрации фенола от 0,1 до 1,0 мг/дм3.
При анализе проб в диапазоне массовой концентрации 0,0005 - 0.01 мг/дм3 проводят анализ холостой пробы, для чего в делительную воронку помещают 10 см3 дистиллированной воды и проводят с ней все операции, предусмотренные пп.9.1.2 - 9.1.4. Объемы бутил-ацетата и раствора для реэкстракции соответствуют указанным в табл 3.
Допускается изменять соотношения объемов проб, экстраген-
1 Если пробу консервировали согласно п.7, тс растворы фосфорной кислоты и сернокислой меди не добавляют, если pH пробы менее двух 8 противном случае добавляют раствор фосфорной кислоты по п.3.2 7 до достижения значения pH 1 -2.
лд Лтапе^зтиОеСЗ гоев 133^00
11НДФ 14.1:2:4.182-02
ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) массовой концентрации фенолов (общих и летучих) в пробах природных, питьевых и сточных вод флуориметрическим методом на анализаторе жидкости «Флюорат-02».
Диапазон измеряемых значений массовой концентрации фенолов 0,0005 - 25 мг/дм3. Мешающее влияние нефтепродуктов устраняется при подготовке проб к анализу.
1 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
1.1 МЕТОД А - Измерение массовой концентрации
общих фенолов
Флуориметрический метод измерения массовой концентрации фенолов основан на извлечении фенолов из воды бутилацетатом, реэкстракции их в водный раствор гидроксида натрия и измерении их содержания по интенсивности флуоресценции фенолов после подкисления реэкстракта. В процессе измерения происходит возбуждение флуоресценции фенолов, ее регистрация и автоматическое вычисление массовой концентрации фенола при помощи градуировочной характеристики, заложенной в памяти анализатора.
1.2 МЕТОД Б - Измерение массовой концентрации
летучих фенолов
Флуориметоический метод измерения массовой концентрации летучих фенолов включает операцию перегонки пробы воды с помощью перегонного устройства и измерение массовой концентрации фенолов в оггоне по методу, изложенному в п.1.1.
Метод рекомендуется для анализа окрашенных, мутных вод. а также вод с большим содержанием органических веществ, препятствующих разделению фаз при экстракции, и проб, содержащих гу-миновые кислоты и лигнин.
Примечание. Если основу фенольных загрязнений составляет сам фе нол, то величину, определяемую по методу Ь, можно принять за фенольный индекс.
Файл Фе»к>«ы_0Ы21&<*0С Дята <Чг«ги ОУ 03 Att? 13 00
Huaiute 2(1 Mi гола
2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ
Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.
Значения показателя точности методики используют при:
• оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
• оценке качества проведения испытаний в лаборатории;
• оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.
Таблица 1
Значения показателя повторяемости, воспроизводимости,
правильности и точности |
Диапазон измерений, мг/дм3 |
о„ % |
Ср, % |
± Ос, % |
±8, % |
Питьевые воды |
от 0,0005 до 0,005 вкл. |
13 |
20 |
30 |
50 |
свыше 0,005 дс 0,05 вкл. |
8 |
11 |
12 |
25 |
свыше 0,05 до 25.0 вкл. |
5 |
8 |
6 |
17 |
Природные и сточные воды |
от 0,0005 до 0.001 вкл |
17 |
25 |
33 |
60 |
свыше 0.001 до 0.01 вкл. |
13 |
20 |
30 |
50 |
свыше 0,01 до 1,0 вкл. |
10 |
15 |
18 |
35 |
свыше 1,0 до 25,0 вкл. |
7 |
11 |
12 |
25 |
|
Примечание В таблице использованы следующие обозначения: о, - показатель повторяемости (относительное значение среднего квадратического отклонения повторяемости), съ~ показатель воспроизводимости (от носительное значение среднего квадратического отклонения воспроизводимости). - показатель правильности (границы относительной система - |
ИНДФ 14.1:2:4.1824)2
тической погрешности при вероятности Р = 0.95). +S - похаэатепь точности (границы относитепыюй погрешности при вероятности Р = 0 95)
3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы.
3.1 Средства измерений
Анализатор жидкости «Флюорат-02» ТУ 4321 -001 -20506233-94
Весы лабораторные общего назначе- ГОСТ 24104-2001 ния с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 0.1 мг, например ВЛР-200
Набор гирь (1 г - 100 г) класса точности ГОСТ 7328 - 2001
F,
Пипетки с одной отметкой 2-го класса ГОСТ 29169-91 точности вместимостью 5, 10. 25 см3
Пипетки градуированные 2-го класса ГОСТ 29227-91 точности вместимостью 1,2. 5 и 10 см3
Колбы мерные 2-100-2, 2-50-2 ГОСТ 1770-74
Цилиндры мерные 2-го класса точности ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 и 250 см3
Государственный стандартный образец ГСО 7270-96 состава раствора фенола (массовая концентрация 1 мг/см3, погрешность
± 1 %)
Допускается использование средств измерений и стандартных образцов с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками. Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.
3.2 Реактивы
Вода дистиллированная ГОСТ 6709 - 72
Ф+яп г<..а-1ы_051?1Ь Зое
Издание 2Ш6 года
ТУ 6*09-4521-77
Бутиловый эфир уксусной кислоты (бу- ГОСТ 22300-76 тилацетат), х.ч
Соляная кислота, х.ч. ГОСТ 3118-77
Натрия гидроксид, х.ч. ГОСТ 4328 - 77
Кислота фосфорная, х.ч. ГОСТ 6562 - 80
Медь сернокислая 5-водная, ч.д.а ГОСТ 4165-78
Бумага индикаторная универсальная ТУ 6-09-1181-76
Допускается использование реактивов аналогичной или более вьюокой квалификации, изготовленных по другой нормативнотехнической документации, в том числе импортных.
3.3 Вспомогательные устройства
Стаканы лабораторные термостойкие ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 100, 500 см3
Колбы конические вместимостью 100 500 ГОСТ 25336-82 и 1000 см3 типа Кн-1
Воронки делительные вместимостью 500. ГОСТ 25336-82 250, 100 и 50 см3 типа ВД-1 Аппарат для перегонки пробы, стеклянный
Нагревательное устройство закрытого ти- ГОСТ 14919-83 па или электроплитка бытовая Бутыли из стекла с винтовыми пробками вместимостью 500 - 1000 см3 для отбора и хранения проб
Порядок подготовки стеклянной посуды к измерениям изложен в Приложении А.
4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
При выполнении измерений массовой концентрации фенола необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности:
;.а»а гчма’-СТЭЗ 20№ 13 ЗОЭ
ПЦДФ 14.1:2:4.182-02
4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12 1.007-76.
4.2. Электробезопасностъ при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1 .019-79.
4.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004*90.
4 4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
4 5. При работе необходимо соблюдать требования, изложенные в технической документации на анализатор «Флюорат-02».
5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА
К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и показавшего удовлетворительные результаты при выполнении процедур контроля качества результатов измерений.
6 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
Условия окружающей среды, при которых обеспечивается требуемая точность измерений, следующие:
температура воздуха 20l5°C;
атмосферное давление 84,0 -106,7 кПа (630-800 мм рт.ст.); влажность воздуха не более 80% при температуре 25°С; напряжение в сети 220 ± 22 В,
частота переменного тока 50 11 Гц
да-* печати оа М лмз U.MGu
It sjjhiic 2Ш6 года
7 ОТБОР И КОНСЕРВИРОВАНИЕ ПРОБ
Общие требования к отбору проб по ГОСТ Р 51592-2000, отбор проб питьевой воды производится по ГОСТ Р 51593-2000, поверхностных вод - по ГОСТ 17.1.5.05-85.
Отбор проб воды производят в стеклянные бутыли, предварительно ополоснутые отбираемой водой. Методика подготовки стеклянной посуды изложена в Приложении А.
Анализ необходимо произвести в течение 8 час с момента отбора. При необходимости консервирования пробу подкисляют раствором фосфорной кислоты по п.8.2.7 до pH 4 (контроль по универсальному индикатору) и добавляют раствор сернокислой меди по п. 8.2.6 из расчета 5 см3 на 1 дм3 пробы. Срок хранения законсервированной пробы - не более 3 суток.
Объемы проб, отбираемые для анализа, зависят от ожидаемой массовой концентрации фенолов и составляет не менее 500 см3 в диапазоне 0,0005 - 0.01 мг/дм3, не менее 250 см3 в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/дм3 и не менее 100 см3 при больших концентрациях.
8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
Перед выполнением измерений должны быть проведены следующие работы, подготовка анализатора к работе, контроль чистоты растворителей для экстракции фенолов, приготовление вспомогательных растворов и растворов для градуировки анализатора и градуировка анализатора жидкости «Флюорат-02».
8.1 Подготовка анализатора к работе
Подготовку анализатора к работе производят в соответствии с Руководством по эксплуатации. В канал возбуждения помещают светофильтр № 1. в канал регистрации - № 3.
8.2 Приготовление вспомогательных растворов
8.2.1 Подготовка дистиллированной воды для приготовления растворов фенола
Дистиллированную воду для приготовления растворов фенола
Лата асчагиСв 03 200(5 13 *4;О0
11ЦДФ 14.1:2:4.182-02
массовой концентрации 0,1 мг/дм3 и менее и для разбавления проб перед использованием кипятят, охлаждают и хранят в стеклянной склянке с притертой пробкой во избежание насыщения кислородом воздуха. Срок хранения -1 сутки.
8 2.2 Раствор гидроксида натрия, массовая доли 5%
В стакан из термостойкого стекла или коническую колбу помещают 95 см3 воды и медленно, тщательно перемешивая, добавляют 5 г гидроксида натрия. Раствор хранят в полиэтиленовой бутыли. Срок хранения - 2 месяца.
8.2.3 Раствор фенола, массовая концентрация 100 мо/дм3
В мерную колбу вместимостью 50 см3 при помощи пипетки отбирают 5 см3 ГСО состава раствора фенола, разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - 2 месяца в холодильнике.
8.2.4 Раствор фенола, массовая концентрация 1 мг/дм3
1 см3 раствора фенола массовой концентрации 100 мг/дм3 (п.8.2.3) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают Срок хранения раствора - 2 недели в холодильнике
8.2.5 Раствор соляной кислоты, молярная концентрация 5 моль/дм3
К 300 см3 дистиллированной воды медленно при перемешивании приливают 200 см3 концентрированной соляной кислоты. Раствор хранят в стеклянной бутыли. Срок хранения не ограничен.
8.2.6 Раствор меди сернокислой
10 г меди сернокислой пятиводной растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Хранят в стеклянной склянке с притертой пробкой. Срок хранения - 3 месяца.
8.2.7 Раствор фосфорной кислоты, объемная доля 10%
10 см3 концентрированной фосфорной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 100 см3. Срок хранения не ограничен.
Лга пвчаги 05 аз ЯХС I} !я w>
Минине 2Ш6 шла
8.2.8 Раствор гидроксида натрия, массовая доля 1 %
Раствор готовят разбавлением 20 см3 раствора гидроксида натрия по п.8.2.2 до 100 см3 дистиллированной водой
Срок хранения раствора в сосуде из полиэтилена - 2 месяца.
8.3 Контроль чистоты растворителей дли экстракции
фенолов
10 см3 бутилаце^ата наливают в делительную воронку вместимостью 50 см3 и приливают 10 см3 раствора гидроксида натрия массовой доли 1% по п.8.2.8. После тщательного перемешивания и расслоения фаз производят их разделение. Верхний слой отбрасывают а нижний сливают в лабораторный стакан, добавляют по каплям раствор соляной кислоты по п.8.2.5, раствор после добавления каждой капли перемешивают и определяют значение pH при помощи универсальной индикаторной бумаги. Требуемое значение pH 3-6 Полученный раствор (в дальнейшем - контрольный раствор) подвергают анализу на анализаторе «Флюорат-02».
Производят предварительную градуировку анализатора.
Для анализаторов модификаций «Флюорат-02-1» и «Флюорат-02-3» установку режима «Фон» проводят по дистиллированной воде, а параметра «А» в режиме «Градуировка» - по раствору фенола массовой концентрации 1 мг/дмэ (п.8.2.4). Параметр «С» задают равным 1,000.
Для анализаторов модификаций «Флюорат-02-2М» и «Флюо-рат-02-ЗМ» вводят в память значения СО = 0,000; С1 = 1,000. Значение параметра «J0» устанавливают по дистиллированной воде, а параметра «Л» - по раствору фенола массовой концентрации 1 мг/дм3 (п.8.2.4). При этом значения параметров «С2» - «С6» и «J2» - «J6» должны быть равны нулю.
Определяют массовую концентрацию фенола з контрольном растворе э режиме «Измерение». Если измеренное значение превышает 0,02 мг/дм3, то растворитель необходимо подвергнув» очистке.
С этой целью в делительной воронке вместимостью 1000 см3 встряхивают 700 - /50 см3 растворителя с 50 см3 раствора гидро-
g Aarar.e-mtfOSOJ iOOG m 34 jo