ГОСУДАРСТВЕННОЕ

(^IWHO-3ni№nOAOmMECKOE НОРМИРОВАНИЕ РОССИЙСКОЙ ФВДРАЦИИ

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

Сборник

методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию»

Часть 7

Содержание

Определение амидофоса в молоке и мясе тонкослойной

хроматографией...............................................................................................4

Определение ДДТ, ДДЭ, ДДД, линдана и ТХМ-3 в молоке и

молочных продуктах газожидкостной хроматографией..............................8

Определение ДДВФ в молоке и воде газохроматографическим и

колориметрическим методами.....................................................................12

Определение диазинона и дурсбана в молоке и тканях животных

газожидкостной хроматографией.................................................................18

Определение метил- и этилмеркурхлорида в продуктах животного

происхождения, кормах и почве газожидкостной хроматографией.........21

Определение альфа- и гамма-изомеров гексахлорциклогексана в кормах и продуктах животноводства газожидкостной

хроматографией..............................................................................................26

Определение гамма- изомера гексахлорциклогексана и фенотиазина в продуктах животного происхождения тонкослойной

хроматографией.............................................................................................29

Ускоренное определение ДДТ в пищевых продуктах....................................34

Определение полихлоркамфена в кормах, продуктах животноводства

и птицеводства газожидкостной хроматографией......................................38

Определение байтекса в молоке и мясе тонкослойной

хроматографией.............................................................................................41

Колориметрическое определение хлорофоса в продуктах растительного происхождения (капуста, картофель, зерно,

огурцы, яблоки) и молоке.............................................................................45

Определение хлорофоса в воде, фруктах, овошах, молоке, мясе

и кормах хроматографией в тонком слое....................................................51

Определение остаточных количеств севина в молоке и молочных продуктах методом газожидкостной хроматографии с детектором

по захвату электронов...................................................................................56

Методика определения варбекса в молоке и тканях животных с

помощью газо-жидкосгной хроматографии................................................61

Методические указания по определению ДДВФ в молоке и воде

методом газо-жидкостной хроматографии..................................................64

Методические указания по определению метил- и этилмеркурхлорида в пищевых продуктах, кормах и почве

методом газовой хроматографии..................................................................67

Методические указания по определению хлорорганичсских пестицидов в сырье для производства детских сухих молочных

смесей.............................................................................................................72

Методические указания по определению диквата в воде, молоке фотометрическим методом...........................................................................76

3

Определение альфа- н гамма-изомеров гексахлорциклогексана в кормах и продуктах

животноводства газожидкостной хроматографией

Принцип метода. Метод¹ основан на окислении органических веществ растительного и животного происхождения серной кислотой и извлечении гексахлорана посредством перегонки с последующей экстракцией гексаном. Определение изомеров ГХЦГ проводится на хроматографе с детектором по захвату электронов. Полнота определения пестицида достигает 100 %, а чувствительность метода 0,004 мг/кг.

Реактивы и растворы

н-Гексан чда.

Серная кислота концентрированная плотностью 1,84 г/см³.

Стандартный раствор технического ГХЦГ и гамма-изомера ГХЦГ в гексане (I и 0,1 мкг/мл).

Приборы и посуда

Хроматограф «Цвет-5» или другой марки с детектором по захвату электронов.

Микрошприц.

Прибор для перегонки, состоящий из делительной воронки вместимостью 250 мл, холодильника длиной 250—300 мм и колбы на 1 л. (см. рисунок).

Мерные колбы вместимостью 50 мл.

Фарфоровые чашки для выпаривания на 50—100 мл.

Измельчитель тканей или мясорубка.

Баня водяная электрическая.

Пипетки вместимостью 1,2, 10 и 25 мл.

Пипетка клювик на 10—20 мл.

Боксы стеклянные вместимостью 8—10 мл.

Рис. Установка для отгона и экстракции 1 - колба для отгона; 2 - переход от колбы к холодильнику с заглушенным верхним отводом; 3 - холодильник; 4 - аллонж с оттянутым концом; 5 - делительная воронка с отметкой 30 мл. Для нагревания колбы используют электроплитку с закрытой спиралью. Кроме того, на плитку кладут асбестовую сетку.

Все шлифы в установке стандартные.

Ход анализа. 25 г мяса, сена, комбикорма или молока помещают в круглодонную колбу вместимостью 1 л. Пипеткой в колбу вносят 20 мл концентрированной серной кислоты. При этом колбу снаружи охлаждают холодной водой. Содержимое колбы перемешивают и оставляют на 10 мин, добавляют 20 мл гексана и 100 мл холодной воды. Колбу присоединяют к холодильнику посредством шлифа и нагревают до кипения. Дистиллят собирают в делительную воронку вместимостью 250 мл до тех пор, пока объем дистиллята не достигнет 70—75 мл. Водную фазу сливают в другую делительную воронку, а органическую (гексановую) фазу - в мерную колбу на 50 мл.

Соединительные трубки и холодильник промывают тремя порциями по 3 мл гексана, который выливают в первоначальный экстракт. Из водной фазы дистиллята ГХЦГ трижды экстрагируют гексаном (порциями по 5—7 мл), сливая его в ту же мерную колбу. Объем экстракта доводят до 50 мл гексаном, хорошо перемешивают и исследуют на хроматографе. Если ГХЦГ не обнаруживается, экстракт упаривают на водяной бане при температуре 35°. В конце упаривания чашку покачивают, чтобы ускорить удаление растворителя. Остаток растворяют в 0,5—1 мл гексана.

27

Условия хроматографирования

Скорость протяжки ленты 10 мм/мин. Рабочая шкала электрометра 1 • Ю"¹⁰ А. Стеклянная колонка 1000 х 3 мм. Наполнение колонки - хро-мосорб W (80—100меш), покрытый метилсилоксаном SE-30 (5%). Температурный режим испарителя 220, колонок 190, детектора 220 °С. Скорость газа-носителя (азота) 60 мл/мин. В испаритель вводят 2— 5 мкм рабочего раствора пестицида в гексане или экстракта. Время удерживания альфа-изомера ГХЦГ 1 мни 10 с, гамма-изомера 1 мин 40 с.

Количественное определение проводят путем сравнения высот или площадей пиков исследуемого вещества из экстракта и стандартного раствора (формула расчета). Минимально детектируемое количество 0,05 мг. Линейность детектирования соблюдается в пределах 0,05—1 нг.

X - количество препарата, мг/л или мг/кг;

С - количество препарата в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкг;

51    - площадь пика стандартного раствора препарата, введенного в хроматограф, мм²;

Н1 - высота пика стандартного раствора, введенного в хроматограф, мм;

5₂    - площадь пика препарата в пробе, мм²;

И2 - высота пика препарата в пробе, мм;

К; - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл;

V₂ - общий объем экстракта после упаривания, мл;

Р - масса или объем анализируемой пробы, мл или г.

28

1

В. М. Бслоносов, В В. Ермаков (ВНИИВС).