ГОСУДАРСТВЕННОЕ
(^IWHO-3ni№nOAOmMECKOE НОРМИРОВАНИЕ РОССИЙСКОЙ ФВДРАЦИИ
Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека
Сборник
методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию»
Часть 7
С23 Сборник методических документов, необходимых для обеспечения применения Федерального закона от 12 июня 2008 г. № 88-ФЗ «Технический регламент на молоко и молочную продукцию»:.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009.—80 с.
ISBN 5—7508—0771—1
В сборник включены методические документы, содержащие правила и методы исследований (испытаний) и измерений, а также правила отбора образцов для проведения исследований (испытаний) и измерений, в соответствии с постановлением Главною государственного санитарного врача Российской Федерации Г. Г. Онищенко от 08.12.2008 № 67.
Технический редактор Г. И. Климова
Подписано в печать 13 04.09 Тираж 200 экт
Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополу чия человека 127994, Москва, Валко вс кий пер., д. 18/20
Оригинал-макет подготовлен к печгги и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тс л./факс 952-50-89
© Роспотребнадзор, 2009 © Федеральный центр гигиены и
эпидемиологии Роспотребна пора, 2009
Содержание
Определение амидофоса в молоке и мясе тонкослойной
хроматографией...............................................................................................4
Определение ДДТ, ДДЭ, ДДД, линдана и ТХМ-3 в молоке и
молочных продуктах газожидкостной хроматографией..............................8
Определение ДДВФ в молоке и воде газохроматографическим и
колориметрическим методами.....................................................................12
Определение диазинона и дурсбана в молоке и тканях животных
газожидкостной хроматографией.................................................................18
Определение метил- и этилмеркурхлорида в продуктах животного
происхождения, кормах и почве газожидкостной хроматографией.........21
Определение альфа- и гамма-изомеров гексахлорциклогексана в кормах и продуктах животноводства газожидкостной
хроматографией..............................................................................................26
Определение гамма- изомера гексахлорциклогексана и фенотиазина в продуктах животного происхождения тонкослойной
хроматографией.............................................................................................29
Ускоренное определение ДДТ в пищевых продуктах....................................34
Определение полихлоркамфена в кормах, продуктах животноводства
и птицеводства газожидкостной хроматографией......................................38
Определение байтекса в молоке и мясе тонкослойной
хроматографией.............................................................................................41
Колориметрическое определение хлорофоса в продуктах растительного происхождения (капуста, картофель, зерно,
огурцы, яблоки) и молоке.............................................................................45
Определение хлорофоса в воде, фруктах, овошах, молоке, мясе
и кормах хроматографией в тонком слое....................................................51
Определение остаточных количеств севина в молоке и молочных продуктах методом газожидкостной хроматографии с детектором
по захвату электронов...................................................................................56
Методика определения варбекса в молоке и тканях животных с
помощью газо-жидкосгной хроматографии................................................61
Методические указания по определению ДДВФ в молоке и воде
методом газо-жидкостной хроматографии..................................................64
Методические указания по определению метил- и этилмеркурхлорида в пищевых продуктах, кормах и почве
методом газовой хроматографии..................................................................67
Методические указания по определению хлорорганичсских пестицидов в сырье для производства детских сухих молочных
смесей.............................................................................................................72
Методические указания по определению диквата в воде, молоке фотометрическим методом...........................................................................76
3
Определение полихлоркамфена в кормах, продуктах животноводства и птицеводства газожидкостной хроматографией
Принцип метода. Метод1 основан на экстракции пестицида ацетоном, упаривании растворителя в токе воздуха, щелочном гидролизе остатка в водно-спиртовой среде и идентификации продуктов гидролиза на хроматографе с детектором по захвату электронов. Чувствительность метода 0,01—0,1 мг/кг. Полнота определения 65—70 %.
Реактивы и растворы
Ацетон чда.
Петролейный эфир чда или н-гексан.
Основной стандартный раствор полихлоркамфена в ацетоне (1 мг/мл). Рабочий раствор пестицида в ацетоне (5 мкг/мл) готовят in основного. Серная кислота концентрированная плотностью 1,84 г/см3.
Щелочной реагент. 50 г едкого кали растворяют в 30 мл дистиллированной воды и к охлажденному раствору добавляют 170 мл этилового спирта-ректификата. Готовят перед анализом.
Приборы и посуда
Хроматограф «Цвет-5» или другой хроматограф с детектором по захвату электронов.
Колонки стеклянные 1 000 х 3 мм.
Неподвижная фаза - метилсилоксан SE-30 (5 %) или подобная кремний-орган ичес кая фаза. Твердый носитель - силанизированный целит 545 (80— 100 меш), хромосорб W или хроматон N.
Микрошприц на 10 мкл и микропипетки на 0,1 и 0,2 мл.
Измельчитель тканей РТ-2 и механический встряхиватель.
Фарфоровые чашки вместимостью 100 и 150 мл.
Делительные воронки на 100 и 250 мл.
Мерные цилиндры на 50 мл.
Пробирки с притертой пробкой на 10 мл градуированные.
Ход анализа. Исследуемые объекты (яйца кур, кормовые травы, органы и ткани птиц или животных) гомогенизируют в измельчителе РТ-2 в течение 10 мин. 10 г растертого образца смешивают в конической колбе с 50 мл ацетона на встряхивателе 1 ч. Экстракт фильтруют через стекловату в фарфоровую чашку, промывая остаток на фильтре 10 мл
ацетона. Растворитель удаляют в струе воздуха (тяга). Сухой остаток переносят в цилиндр вместимостью 50 мл, используя 2 мл ацетона. В цилиндр добавляют 10 мл воды и 20 мл щелочного реагента. Сосуд помещают в водяную баню и выдерживают точно при 80 °С 15 мин. После охлаждения смесь переносят в делительную воронку вместимостью 100 мл, добавляют 10 мл петролейного эфира или гексана и экстрагируют продукты гидролиза полихлоркамфена в течение 10 мин. Экстракт сливают в градуированную пробирку и исследуют на хроматографе, вводя 2—5 мкл экстракта в испаритель.
Образец молока нагревают до 40 °С и хорошо перемешивают. 10 мл молока вносят в цилиндр, куда предварительно наливают 20 мл щелочного реагента. Последующие стадии анализа аналогичны вышеизложенным.
Жировую ткань и масло очищают серной кислотой. Концентрированную серную кислоту добавляют до обугливания материала. После охлаждения вводят 50 мл петролейного эфира или гексана и экстрагируют полихлоркамфен 10 мин. После разделения фаз нижний слой сливают, а к верхнему добавляют серную кислоту. Смесь встряхивают в делительной воронке вместимостью 250 мл. Обработку кислотой проводят до осветления органической фазы. Растворитель промывают водой, обезвоживают сульфатом натрия, переносят в фарфоровую чашку и выпаривают. Остаток растворяют в ацетоне и обрабатывают щелочным реагентом. Стандартный раствор полихлоркамфена (5 мкг) вносят в спиртовый раствор щелочи (20 мл), проводят гидролиз и экстрагируют петролейным эфиром или гексаном (10 мл). При хранении экстракты следует промыть 0,1 н. соляной кислотой, затем обезводить сульфатом натрия.
Условия хроматографирования («Цвет-5»)
Скорость протяжки диаграммы 10 мм/мин, рабочая шкала электрометра 11(Г,0А. Наполнение колонки: силанизированный целит-545 или хромосорб W (80—100 меш), покрытый метилсилоксаном SE-30 (5 %). Температурный режим испарителя 240, колонки 215, детектора 250 °С. Скорость азота в колонке 75 мл/мин, поддув 105 мл/мин. В испаритель вводят 2—5 мкл рабочего стандартного раствора полихлоркамфена (после гидролиза) или экстракта. Время удерживания основных пиков пестицида 1,8, 2 и 2,9 мин. Остальные компоненты полностью элюируются за 6 мин.
Количественное определение проводят путем сравнения высот или площадей пиков исследуемого вещества из экстракта и стандартного раствора (формулы расчета). Линейность детектирования соблюдается в пределах 2—5 нг вещества.
39
X- количество препарата, мг/л или мг/кг;
С - количество препарата в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкг;
Si - площадь пика стандартного раствора препарата, введенного в хроматограф, мм2;
Н] - высота пика стандартного раствора, введенного в хроматограф, мм;
S; - площадь пика препарата в пробе, мм2;
Н2 - высота пика препарата в пробе, мм;
У/ - объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл;
V2 - общий объем экстракта после упаривания, мл;
Р - масса или объем анализируемой пробы, мл или г.
X- содержание пестицида в пробе, мг/кг или мг/л;
С - количество пестицида, найденное по калибровочному графику, нг; V - конечный объем раствора, из которого отбирают аликвоту для хроматографирования, мл;
Уа - объем аликвоты, вводимый в хроматограф, мкл;
Р - масса или объем анализируемой пробы, г или мл.
1
В В. Г.рмахов, В.В. Карнаухов (ВНИИВС).
38
