ГОСУДАРСТВЕ ЛАМ КОМИССИЯ ПО ИШИЧЕОШ СРЕДСТВАМ ВОРЬВМ С ШЗДШВЯШ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ й (ГОРШКАМИ ПШ ЙСХ СССР
МЕТОДЫ
ап издал ш я вдеотшчЕств весящов
В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ* КОРМАХ й ВНЕСШЕЙ СРЕДЕ
Ятт>Т
в в в, 19?! г,
ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ
ас яшчесш средствам борьбу с
ВРЕДИТЕЛЯМИ.БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР
Утверждено
Заиестителеу Главного cauuTapuoi-o врача Союза ССР
Д.Н.Лоранешш 1971 г.
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ иИКРОКППИЧЕСТВ ПЕСТИЦДДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Часть У,
Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкоуиссии по химический средствам борьбы с вредителями.болознями растений и оорнякауи при МСХ СССР
Москва 1971 г.
Качественное я количественное определение каптала и 193
фталаиа в лине, виноградном соке, листьях и ягодах винограда, в почве и воде авторы: Вайптрауб Ф.П., Дронь Л,Л,
Определение мельпрокса в воздухе 199
авторы: Сорокина Л.В*, Клнсопго М.А.
Определение прометриня в почве, воде и растительном 203
материале методом хроматографии в тонком слое автор: Дроздова О-А.
Определение фенаэона в свекле, почве и воде 207
авторы: Эгерт В.9., Лиелгалве А.А.
Определение хлората иагиня в препарате-дефолианте, 2.ТЗ
хлопковом масле, ироте, жмыхе, османах, ядрах оемян и волокне хлопчатнике
авторы: Талипов II). Т., "жиппбяова Р.Х., Халимова УЛ*9 Белобородова Н.Ф.
Кодоркивтричеокий метод определения ДДД »_целоке я волочаых продукта х»^
Принцип матова. Метод основан т извлечении ДАТ ни молока п молочных продуктов ацетонов и хдорофораои, очн« став Бкстракта на колонне с силикагелем АСК, нитрования ДАТ до «етраиатропроизводпого и посяедущби нилоримвтрм*. чвоком определении в виде продукта реакции тетранитросо* единения ДДТ с в-гядатой калия или натрия.
Чувствительность метода 5-10 мкг пестицида в пробе с Гексахлоран и глорорганнческае препараты диенового синтеза но иеыап* определении.
Реактивы и рартвопитали.
Силикагель АСК Ьоскресекского химкомбината /Московская область/.
Нетролейпыи ефир /т.кч ч0-70°С^ дваады пбрегшнший.
Едкое калч, 5#»ный спиртоаый раствор (5г едного нала растворяй! в хСО вд абсолютного спирта, добавляет 2г Uu« чевины и кипятят о обратвик холодильником 10 минут»* Цоо* ле охлаждения раствор фаяьтруют и хранят в ошт с при<1 тертой пробкой).
Едкий натрий х.ч., 2£*ный раствор*
Оксалат натрия ччд«а«, насиненный раствор или оксалат калия гад.А<*« 5£~ныМ раствор.
Хлористый натрий, насыщенный раствор.
Бензол х,ч1)., перегнанный.
Серный вфир, обезвоженный, освобождении! от примесей и перегнанный.
Хлороформ, перегнанный,
Натрий сернокислый, безводный^
Стандартный раствор /1,ЧДДДТ, оо дер давши 20 миг йксектн* пн да в Г иль
Чистый изомер Д1Г модно получить из техннчв^
скоте препарата оледусмим образом] 10г твхничвевоге ДАТ
* Молочников ВЧР., Мочало* й*.И», ВНИИ Молочной проиыилея нести
- 23 -
растворяют в 75мл этилового спирта, нагревают с обратным холодилшиком в течение Г0*15 минут н оставляют на 2 часа* Выкристаллизований Поя ч,4#*»мяомер ДДТ отфильтровываю* п внсумивают при 80°(М
Стеклянная вата или гиг оскоимчоская обезииренная ватай Нитрующая смесь: 2г азотнокислого кадия растворяют в 30 ил серив* кислоте (х*ч.# уд.вес 1,84)15 Спирт абсолютен* (перегнанный этиловый спирт обезволиваю» прокаленной сернокислой мед» в течение 12 часов с последующей отгонкой или фильтрованием)*.
Приборы и гссуда о Делительные воронки емкостью 350* 150 и 50 ил* Хроматографический колонки ТО г 39См».
Цилиндры мерные яа 50 и 100 мл.
Пипетки градуированные на 5 мл.
Аппарат для перегонки растворителей.
Водяная баня.
Фотовлектроколориметр.
Колбы для отгонки ра гворителей.
Описание ояредслен™я.
В ЯЛ1НЮП часть хроматографической колонки поменяют стекловату иля обезжиренную вату я насыпаю? 70 мл сялнка* геля ЛСК. Сорбент промывают, пропуская через колонку ЗОвл петролейпого эфира • Растворитель, иронедюкй сквозь колонку, отбрасывают.
Молоко, кисломолочные иапчтки (кефирf кумысf просто*-кваиа и т,п.)
25мл продукта помечают в делительную яоропку на 350 мл, прибавляют 5нЯ насыщенного раствора оксалата натрия и 5 мл насыщенного раствора попаренной соли* переценивают, прибавляют 100 мл ацетона и смесь встряхивают 2*3 минуты11; Затек прилипают 100 мл хлороформа я вновь встряхиваю» 1*2 мкяуты. Поело полного разделения фаз* тгиикп» часть используют для авали зал Растворители otto»
■лют под вакуумом при температуре 90»*5Чз до полного их удаления. Оствшийся up растворяет в 30 яд петролейиого яфяра ■ наносят на приготовленную хроматографическую колонку. Нз колони ДХТ элюируют 170 мл петродейного эфир*, собнраю элюат в колбу для отгони растворителей*. Остаток раотворктвля "отжимают" ив колонки с помощью резиновой грувн'. Растворитель отгоняют под вакуумом при температу* ре Ч0»95°С'. В колбу с сухии остатком приливают 3 мл нв7» рующей смеои0 содержимое перемешикают и нагревают На та» пящей водяной бане в течение 20 минут, периодически поив* давая, после чего колбу охлаждают*
Охлажденное содержимое колбы переносят в делительную воровку, содержащую 15 мл холодной дистиллированной воды (I»3°C)S Колбочку трижды ополаскивав холодной вод Я но 5 мл и промывные воды сливают в ту же воронку* При paaoib реванш» воронку охлаждают.
Нитропроиэводяое ^„Т дважды экстрагируют 10 мл оер~ ного нфира, объединяют экстракты в промывают 2#»ныы ра* отвором едкого натра до тех пор* пока нииний слой ие бу« дет бесцветным (обычно 2*3 раза по 5мл)* При этом не следует допускать длительного контакта экстракта оо щелоч» ним реактивом*. Экстракт обезволивают, пропуская сквозь слой сернокислого натрия, после чего эфир отгоняют прн температуре Ч0»Ч5°0, Сухой остаток растворяют в 5 ми бея*-зола и приливают 2 ил 5£«»иого раствора едкого кали, пере» меиипают и переносят в кювету о расстоянием между граня» мн ТО ми. Через 7«I0 минут колориметрируют на фотоэлектро» колориметре при « 596 и. Количество ДДТ в пробе опре* делают по калибровочному графику.
Сгущенное стерилизованное молоко.
ГОг продукта отвешивают в стаканчик н переносят в делительную воронку емкостью 150 ил, обмывая стаканчик дважды по 5 ил насиненный раствором хлористого натрия. Содержимое воровки перемешивают, приливают 40 ыл ацетона, энергично потряхивают ?«3 минуты, затеи приливают 60 мд хлороформ» и вновь встряхивают 2*3 минуты. Лллве продол*
жают аяклик, как описано в разделе "Молоко"* t Сгущеняме моломнио иродукты с оахором*
В стаканчик отвешивают Юг сгущенного продукта и приливают 5 мл раствора оксалата калия, содервимое пере* иеяявзют и выливают в делительную воронку емкоотч) 250мл** Стаканчик обмывают 5мл того же раствора и сливают в де-* дательную воронку. Содержимое воронки псремеиивают, при-кивают 60 мл ацетона и энергично встряхивают 2*3 минуты, добавляют 100 ил хлороформа и вновь встряхивают 7-8 мн-вут. Далее поступают, как описано для молока1»
Сухие молочные продукта и_смеску В делительную воронку емкостью 150 ил приливают 10 мд насыщенного Раствора хлористого натрия, добавляют 2г сухого продукта н встряхивают 2*3 минуты1# Приливают 30мл ацетона, встряхивают 2*3 минуты, добавляют 50 ил «лоро-форма н вновь встряхивают 5-7 минут# Далее поступают, как описано в разделе "Молоко".
Сметана, сливки 30-40##
5г продукта сменивают о 10мл насыщенного раствора хлористого натрия. Смесь переносят в делительную воронку, добавляют 10мл да гона, встряхивают 2*3 минуты, при-ливают 70 мл хлороформа и вновь встряхивают 2*3 минуты. Далее анализ ведут, ко* описано для молока*
Творог, сыр.
Юг творога или измельченного на терке сыра растирают в ступке о 10 мл насыщенного раствора поваренной сели и переносят в делительную воронку на 150мл. Приливают 80 мл ацетона, встряхивают 2*3 минуты, добавляют !00 ил хлороформа и вновь встряхивают 0*5 минут* Далее, как описано в разделе "Молоко",
Построение калибровочного графика.
К 25мл молока добавляют 1*2,3,1 мл стандартного ря-отвора ДДТ« а также 1мл стандартного раствора, разбавленного Mm)*, ЗТО будот соответствовать 10# 20, 10, 60 я 80 мкг ддТг Далее проводят определение, как указано в разделе "Молоко". Определенные роличинм оаетопоглощенич па вычетом "холостой пробы4 испоидну иг дни ипотроекип калибровочного графика.
-<26-
СОДЕРЖАНИЕ
Методические указания по разработке газо-хрома-тографичеоких методов анализа остаточных коли-чеотв пестицидов составлено Пивоваровым Г.А.
ХЛОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПРЕПАРАТЫ Определение хлорорганических ядохимикатов салдрина, II
гексахлорана, гептахлора, ДДТ, ДДД,ДДЭ и дг.) в воде, овощах, фруктах и биологических средах методом газовой хроматографии- авторы: Гиренко Д.Б., Клисенко М.А.
Определение ДДТ, ДДЭ.ДДД, линдана и ТХМ-3 в молоке и 18
молочных продуктах методом газовой хроматографии авторы: Молочников В.В., Мочалов В.И., Моргунова А.П.
Колориметрический метод определения ДДТ в молоке и 23
молочных продуктах
авторы: Молочников В.В., Мочалов З.И.
Определение остаточных количеств гекоахлорбутадиена 27
в вине, соке и воде методом гаэо-кидкоотной хроматографии о использованием детектора по захвату электоронов авторы: Пивоваров Г.А*, Гар К.А., Алексеева Е»М«, Тимофеева 0,Н., Шварцман Г.А.
Спектрофотометрическое определение гекоахлорбутадиена 33
(ГХБД) в воздухе
авторы: Гулько А.Г., Драновокая Л.М.
Определение в растительных ыаолах ДДТ, Гамиа-1ХЦГ и 36
др. хлорорганических пестицидов авторы: Клиоенко М.А., Юркова З.ФМ
Определение ДДТ,ГХЦГ, альдрина и гексахлорбензола 38
в хлопковых шротах, обогащонннх и иеобогагдинных липидами авторы: Белова А,Б., Новикова Л.В.
Определение ДДТ,ГПХ и у -ГХЦГ в почве, сахарной овекла и 47 картофеле методом тонкослойной хроматографии авторы: Косматый Е.С., Грицаенко Н*Н.в
Колориметрический экспресс-метод определения ДДТ в 49
корне- и клубнеплодах автор: Стеилковская ЛоАо
Определение полихлорпинена в воде* почве, картофеле 58
свекле, ее ботве, мясе в присутствии ДДТ и других ялорорганкческих пестицидов и лсшшслоркамфена в почве авторы: Клисепко М,А., Верблюдова Н.Й., Косматый «ѻ,
Грицианко НоИ.
Определение остатков Ш в растениях методом тонко- 68
одойной хроматографии
авторы: Косматый 2*0*, Полонская ФЛ!.# Тверская Б*Ы«.
Определение кельтана в огурцах методой тонкослойной 66
хроматографии
авторы: Фомичева Л*Г., Ефимова Л.И.
Определение эфирсульфоната в винограде, соке, воде 71
вине методом ТСХ
авторы: Голубев Т«Й0, Владимирова Л*Г.С Колобродова Ю»И.
Фосфороргаяические соединения
Определение апрекса и каратана в растительных продуктах 74 н воде
авторы: Клисепко М*А*, Им и гида на А„М*
Определение бутифооа в продуктах промышленной лереоа- 80
ботки хлопка-сырца измена» хлопчатника методом тонкослойной хроматографии
авторы: Талипов ШДа, Дзиянбаева Р.Х., Халимова У До,
Шейнина Р„И., Белобородова Н*Ф«
Полярографический метод определения метилнитрофооа 86
в растительной пробе и почве авторы: Патваыку Ф#И.# Сороковая ЛоВ*
З^ыашо-хроиатохтрафичеокий качественный s колоримотрмческиН 90 ноли явственный методы определения дояиашззрофооа в расти-яельяой пробе и почве автор: Иатраику ®д*
Определение трихлориетафооа-3 в молоке в молочных &
продуктах с помощью тонкослойной хроматографии авторы: Молочников В.В., Серебренникова' В.А., Мочалов В,И.
Определение фоофамида, антио и карбофооа в воздухе ЮЗ
методом газо-жидкоотной хроматографии авторы: Клиоенко М«А*, Гиренко Д.Б.
Определение сайфооа в воде, продуктах питания рао- 1°7
тительного происхождении, почве г. биологическом материале
авторы: Клисенко М*А«« Письменная М«В.
Определение оойфооа в воздухе методом хроматографии П*
п тонкой слое
авторы: Клиоенко М.А,, Письменная М<В»
Определение остаточных количеств фталофооа и фона- 120
лона в#растительном материале, почве и воде авторы: Новикова К.Ф», Мельцер Ф.Р»
Качественный и количоотвошшй методы определения Г?.о
фозалона в яблоках» Яблоновых лйотш» почва и вода автор: Вндвпавняа Г.Ф»
ОпределеНИа фталофооа в молоке и мясе методом 133
тонкоовойной хроматографии
авторы: Заболотный К.Ф., Метелица в.К., Пспоклонои А.А.
Количественное колориметрическое опредоление хлорофооа 137
в молоке
автор: СтемпковокаН Л,А.
Определение емндофоов в молоке и *яое авторы: Непоклонов А. А.» Метелица В.К.
Определение байтокса в молоко и мной jcjft
авторы: Ролз А.П., Непоклонов А.А,
;i9
Ьнаиматический агар-диффуаный метод о ирода ланий 156
фосфороргаанчеоких инсектицидов в продуктах пииотого происхождения авторы: Неиокдонов А.А., Метелица В.К.
Производные карбаматов
Колориметрический метод опредепааиа вупрацшш~1 э 162
купрьцина-Н, Манеоа, Маркина» ХМТД в воадухе» продуктах питания растительного происхождения и биологических средах авторы: Клисонко М*А«, Векатейн Л.Ш„,
Экспрессное определенно тетраизтилтяураидиоуаьфада 164
(ТМТД) в зерне и зернопродуктах автор: Николаев А.В*
Определение остаточных количеств дикреаила в биодо- 16?
гических средах методом тонкослойной хромалографин автор: Сивохин И.А.
Прочие соединения
Определение 2-*мвтокси-3,6~дихлорбензойной кислоты 172
методом газо~кидкостной хроматографии авторы: Рыжков А*А., Гейд Ю.П,В Бабин Е.П., Свнри • денко А»С«» Чекавская Л,А.
Количественное определение дикеибы (дианаха, 179
беявеиа~Л) в растениях и в почве методой хроматографии в тонком слое
авторы: Березовский Ч.Я., Самоовах Л.С., Никотин В.В.
Определение диурона, ллнурона, монуронв, проланида, 184
солана, фалорана в воде, почве, овощах методом хрома -тографяи в тонком слое евтор: Оаыосват I.C.
Колориметрический метод определения которая* (пахтаройa) JH8
в хлопковом масле
аяторц: Новикова К.Ф., Меивцер Ф.Р., Алдомнкч Т*В.
