ГОСУДАРСТВЕ ЛАМ КОМИССИЯ ПО ИШИЧЕОШ СРЕДСТВАМ ВОРЬВМ С ШЗДШВЯШ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ й (ГОРШКАМИ ПШ ЙСХ СССР

МЕТОДЫ

ап издал ш я вдеотшчЕств весящов

В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ* КОРМАХ й ВНЕСШЕЙ СРЕДЕ

Ятт>Т

в в в, 19?! г,

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ

ас яшчесш средствам борьбу с

ВРЕДИТЕЛЯМИ.БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

Утверждено

Заиестителеу Главного cauuTapuoi-o врача Союза ССР

Д.Н.Лоранешш 1971 г.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ иИКРОКППИЧЕСТВ ПЕСТИЦДДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть У,

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкоуиссии по химический средствам борьбы с вредителями.болознями растений и оорнякауи при МСХ СССР

Москва 1971 г.

Качественное я количественное определение каптала и    193

фталаиа в лине, виноградном соке, листьях и ягодах винограда, в почве и воде авторы: Вайптрауб Ф.П., Дронь Л,Л,

Определение мельпрокса в воздухе    199

авторы: Сорокина Л.В*, Клнсопго М.А.

Определение прометриня в почве, воде и растительном    203

материале методом хроматографии в тонком слое автор: Дроздова О-А.

Определение фенаэона в свекле, почве и воде    207

авторы: Эгерт В.9., Лиелгалве А.А.

Определение хлората иагиня в препарате-дефолианте,    2.ТЗ

хлопковом масле, ироте, жмыхе, османах, ядрах оемян и волокне хлопчатнике

авторы: Талипов II). Т., "жиппбяова Р.Х., Халимова УЛ*₉ Белобородова Н.Ф.

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ ЭКСПРЕСС- МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДДТ В КОРНЕ - И КЛУБНЕПЛОДАХ¹/

Принцип метода

Метод основан на экстракции пестицида растворителе* /петролейный эфир, н-гексан/, нитровании ДДТ и колорн-метрировании полученного по сокращенной процедуре реакций Шахтера и Галлера окрашенного в сивий цвет продукта сочетания тетранитросоединения о этилатон калия,

Чувствительность 2 икг в анализируемой пробе, что при 25 г навеске составляет 0,08-0,1 мг/кг продукта* Ошибка определения пе превышает £ 10%* Анализ выполняется в течение полутора часов.

Необходимые реактивы и аппаратуру

Петролейный эфир, перегнанный, т„к, => 40-60° иля н~гекоан, х*ч.

Нитрующая смеоь 10 г азотнокислого валия/натрия или аммония/ растворяют в 100 ил серной кислоты, уд*в, * 1,82-1,84 Этанольяый раствор едкого калия, 5% раствор,

5,0г КОН, ХфЧ., растворяют в 100 ил абсолютного спирта, добавляют 2 г мочевины и кипятят с обратным холодильником в течение 10 иин, Полученный раствор охлаядают, фильтруют я хранят в темной, хорошо закупоренной посуде.

Бензол, х,ч.

Натр едкий, 5% раствор

Натрий сернокислый, безводный, х.ч,, свекепрока-

ловный

Стандартный раствор ДДТ в этаноле о оодеряанием

ТОО мвг/нл

I/ Разрабгтан Л.А.СтемПковсвой Научвю-ясодедовательокий институт гигиены питания, Киев

- ЬЗ-

Конические кодом с притертой пробкой, ешс»

200-500 мд Воронки делг*'е.шше, емк* 25-50 мл Цилиндры мерные, бив, 10 и 50 ил Прибор для отгонкн растворителя Баня водяная

Ф'ТОЭЛвКТрОКОЛОрИМеХр

ISA оаредблQMS

25 г иооледуемого продукта изиедъ'Ш)*, допевают ь колбу о притертой пробкой и экстрагируют¹' 25-50 мд /объем яаиернть точно/ петродеИного эф*ра/т.к.= 40-60°/ иди н-гекоана при энергичной встряхивании в течение 30-40 пин о Экстракт сливают, измеряют его объем и при необходимости фильтруют через ватный тампонов Остатки экотракта о фильтра тщательно смывают растворителем и смывы присоединяют к основному раствору» Отгоняют раствориходь на водяной бане досуха, добавляют к охлаж-денному сухому остатку 2 мд охлажденной в холодильнике нитрующей смеои, содержимое перемешивают а на 15-20 мин, nor думают колбу в кипящую водпаую баню* В течение этого времени колбу пернодичзоки вотрпхяваюп После нитрования в осхывиай нитропродукт добавляют 5 мл ледяной воды, хорошо ввбантывают и содержимое переливают в делительную воронку емкостью 25-50 мд» Колбу трижды ополаскивают небольшим/ -- по 2 мл/ количеством ледяной воды и смывы оливают в делительную воронку» Из ноды иитропродукт экстрагируют 4 мл бензола в течение 1*2 минут и после разделения слоев воду оливают через кран. К бензолу до-бавляют 0,3-0,5 г безводного оувьфа£а натрия, иеремевш-аают и сливают бензол через горлывкс воронки в круглодонную колбу емкостью 25-50 ил. Делительную воронку ополаскивают I мл бонаола и присоединяют его к основному раствору,

-50-

При получении окрашенного в желтый цвет бепзольвого раствора последний промывают 1-2 раза/быстро/ 5#-вым раствором ,/iaOH порциями по 1,5-2 ил.

Из полученного бензольного экстракта нитропродукта удаляют бензол до получения влажного остатка и добавляют к нему 1-2 капли этанольного оастворя КОН*

Качественно ДДТ обнаруживавтся/на белом фоне по голубой окраске/ при наличии его в пробе ~ 2 мкг*

_    больших , _ж,

При обнаружении количеств ДДТ/ о чем свидетельствует яркая окраска/ и необходимости точно определить содержание ДДТ в пробе поступают следующим образом. К окрашенному раствору в колбу добавляют 5 мл бензола, 2 мл этанольного раствора КОИ, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориыетре ФЗК-М при зеленом светофильтре в кювете с толщиной слоя 10 им* Раствором сравнения служит бензол*

Содержание ДДТ з пробе определяют по калибровочной кривой, для построения которой берут от 0,1 до 1,0 мл стандартного раствора ДДТ в этаноле о содержанием 100 мкг/ыл, удаляют растворитель, к сухому остатку добавляют 2 мл нитрующей смеси и помещают к^дбу в водяную баню на 10-15 мин. Нитропродукт переносят в ледяную воду и долее поступают так, как указано в описании определения выделенного ДДТ.

При отсутствии в лаборатории фотоэлектроколорииот-ра содержание ДДТ в пробе может быть определено путей сравнения полученного окрашенного раствора со стандарт-ной/имитационной/ шкалой, построенной на базе водных растворов хлорной меди и к^исталл-виолета. Окраска раствора, содержащего 100 мхг ДДТ, имитируется раствором следующего состава: 3 мл 3£-пого СиС1₂. 2 Н₂0; 0,6 мл 0,0025*ного кристалл-виолета; 6,4 ил диоткллкрованпой

х/ К картофелю перед экстрагированием добавляют 15-20 г безводного свежепрокзлэнного сульфата натрия.

Разбавлением данного раствора получится раствори* отвечающие количествам ДДТ/ X0_t 20, 30 тег/.

Расчет содержания яла в придукто / в иг/кг/ производя? по формуле:

X - -11* I W Б ♦ F

Ь - количество ДД!’, найденное по недобровинному графику или стандартной мкаио, ня»

Б ~ вес пробы продукта* г В ~ объем акотрагента, ил

В*- объем слитого экстракта, ми

1л/ Различные партии реактивов/особаныо крио ха мл-ей о лоха/ тш одних я хох же количествах могут давать наоколько отлмЗгг ныа оттенки, поэтому соотношение реактивов лучше уточ“ яять на мостом исходя и» имеюиихся в величия.,

-5-2*

СОДЕРЖАНИЕ

Методические указания по разработке газо-хрома-тографичеоких методов анализа остаточных коли-чеотв пестицидов составлено Пивоваровым Г.А.

ХЛОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПРЕПАРАТЫ Определение хлорорганических ядохимикатов салдрина,    II

гексахлорана, гептахлора, ДДТ, ДДД,ДДЭ и д_г.) в воде, овощах, фруктах и биологических средах методом газовой хроматографии- авторы: Гиренко Д.Б., Клисенко М.А.

Определение ДДТ, ДДЭ.ДДД, линдана и ТХМ-3 в молоке и    18

молочных продуктах методом газовой хроматографии авторы: Молочников В.В., Мочалов В.И., Моргунова А.П.

Колориметрический метод определения ДДТ в молоке и    23

молочных продуктах

авторы: Молочников В.В., Мочалов З.И.

Определение остаточных количеств гекоахлорбутадиена    27

в вине, соке и воде методом гаэо-кидкоотной хроматографии о использованием детектора по захвату электоронов авторы: Пивоваров Г.А*, Гар К.А., Алексеева Е»М«, Тимофеева 0,Н., Шварцман Г.А.

Спектрофотометрическое определение гекоахлорбутадиена    33

(ГХБД) в воздухе

авторы: Гулько А.Г., Драновокая Л.М.

Определение в растительных ыаолах ДДТ, Гамиа-1ХЦГ и    36

др. хлорорганических пестицидов авторы: Клиоенко М.А., Юркова З.Ф_М

Определение ДДТ,ГХЦГ, альдрина и гексахлорбензола    38

в хлопковых шротах, обогащонннх и иеобогагдинных липидами авторы: Белова А,Б., Новикова Л.В.

Определение ДДТ,ГПХ и у -ГХЦГ в почве, сахарной овекла и 47 картофеле методом тонкослойной хроматографии авторы: Косматый Е.С., Грицаенко Н*Н._в

Колориметрический экспресс-метод определения ДДТ в    49

корне- и клубнеплодах автор: Стеилковская ЛоАо

Определение полихлорпинена в воде* почве, картофеле    58

свекле, ее ботве, мясе в присутствии ДДТ и других ялорорганкческих пестицидов и лсшшслоркамфена в почве авторы: Клисепко М,А., Верблюдова Н.Й., Косматый «ѻ,

Грицианко НоИ.

Определение остатков Ш в растениях методом тонко-    68

одойной хроматографии

авторы: Косматый 2*0*, Полонская ФЛ!._# Тверская Б*Ы«.

Определение кельтана в огурцах методой тонкослойной    66

хроматографии

авторы: Фомичева Л*Г., Ефимова Л.И.

Определение эфирсульфоната в винограде, соке, воде    71

вине методом ТСХ

авторы: Голубев Т«Й₀, Владимирова Л*Г._С Колобродова Ю»И.

Фосфороргаяические соединения

Определение апрекса и каратана в растительных продуктах 74 н воде

авторы: Клисепко М*А*, Им и гида на А„М*

Определение бутифооа в продуктах промышленной лереоа-    80

ботки хлопка-сырца измена» хлопчатника методом тонкослойной хроматографии

авторы: Талипов ШДа, Дзиянбаева Р.Х., Халимова У До,

Шейнина Р„И., Белобородова Н*Ф«

Полярографический метод определения метилнитрофооа    86

в растительной пробе и почве авторы: Патваыку Ф#И._# Сороковая ЛоВ*

З^ыашо-хроиатохтрафичеокий качественный s колоримотрмческиН 90 ноли явственный методы определения дояиашззрофооа в расти-яельяой пробе и почве автор: Иатраику ®д*

Определение трихлориетафооа-3 в молоке в молочных    &

продуктах с помощью тонкослойной хроматографии авторы: Молочников В.В., Серебренникова' В.А., Мочалов В,И.

Определение фоофамида, антио и карбофооа в воздухе    ЮЗ

методом газо-жидкоотной хроматографии авторы: Клиоенко М«А*, Гиренко Д.Б.

Определение сайфооа в воде, продуктах питания рао-    1°7

тительного происхождении, почве г. биологическом материале

авторы: Клисенко М*А«« Письменная М«В.

Определение оойфооа в воздухе методом хроматографии    П*

п тонкой слое

авторы: Клиоенко М.А,, Письменная М<В»

Определение остаточных количеств фталофооа и фона-    120

лона в_#растительном материале, почве и воде авторы: Новикова К.Ф», Мельцер Ф.Р»

Качественный и количоотвошшй методы определения    Г?.о

фозалона в яблоках» Яблоновых лйотш» почва и вода автор: Вндвпавняа Г.Ф»

ОпределеНИа фталофооа в молоке и мясе методом    133

тонкоовойной хроматографии

авторы: Заболотный К.Ф., Метелица в.К., Пспоклонои А.А.

Количественное колориметрическое опредоление хлорофооа    137

в молоке

автор: СтемпковокаН Л,А.

Определение емндофоов в молоке и *яое авторы: Непоклонов А. А.» Метелица В.К.

Определение байтокса в молоко и мной    jcjft

авторы: Ролз А.П., Непоклонов А.А,

;i9

Ьнаиматический агар-диффуаный метод о ирода ланий    156

фосфороргаанчеоких инсектицидов в продуктах пииотого происхождения авторы: Неиокдонов А.А., Метелица В.К.

Производные карбаматов

Колориметрический метод опредепааиа вупрацшш~1 _э    162

купрьцина-Н, Манеоа, Маркина» ХМТД в воадухе» продуктах питания растительного происхождения и биологических средах авторы: Клисонко М*А«, Векатейн Л.Ш„,

Экспрессное определенно тетраизтилтяураидиоуаьфада    164

(ТМТД) в зерне и зернопродуктах автор: Николаев А.В*

Определение остаточных количеств дикреаила в биодо-    16?

гических средах методом тонкослойной хромалографин автор: Сивохин И.А.

Прочие соединения

Определение 2-*мвтокси-3,6~дихлорбензойной кислоты    172

методом газо~кидкостной хроматографии авторы: Рыжков А*А., Гейд Ю.П,_В Бабин Е.П., Свнри • денко А»С«» Чекавская Л,А.

Количественное определение дикеибы (дианаха,    179

беявеиа~Л) в растениях и в почве методой хроматографии в тонком слое

авторы: Березовский Ч.Я., Самоовах Л.С., Никотин В.В.

Определение диурона, ллнурона, монуронв, проланида,    184

солана, фалорана в воде, почве, овощах методом хрома -тографяи в тонком слое евтор: Оаыосват I.C.

Колориметрический метод определения которая* (пахтаройa)    JH8

в хлопковом масле

аяторц: Новикова К.Ф., Меивцер Ф.Р., Алдомнкч Т*В.