Определение кельтана в огурцах методом тонкослойной хроматографии

ГОСУДАРСТВЕ ЛАМ КОМИССИЯ ПО ИШИЧЕОШ СРЕДСТВАМ ВОРЬВМ С ШЗДШВЯШ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ й (ГОРШКАМИ ПШ ЙСХ СССР

МЕТОДЫ

ап издал ш я вдеотшчЕств весящов

В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ* КОРМАХ й ВНЕСШЕЙ СРЕДЕ

Ятт>Т

в в в, 19?! г,

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ

ас яшчесш средствам борьбу с

ВРЕДИТЕЛЯМИ.БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

Утверждено

Заиестителеу Главного cauuTapuoi-o врача Союза ССР

Д.Н.Лоранешш 1971 г.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ иИКРОКППИЧЕСТВ ПЕСТИЦДДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть У,

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкоуиссии по химический средствам борьбы с вредителями.болознями растений и оорнякауи при МСХ СССР

Москва 1971 г.

Ьнаиматический агар-диффуаный метод о ирода ланий    156

фосфороргаанчеоких инсектицидов в продуктах пииотого происхождения авторы: Неиокдонов А.А., Метелица В.К.

Производные карбаматов

Колориметрический метод опредепааиа вупрацшш~1 _э    162

купрьцина-Н, Манеоа, Маркина» ХМТД в воадухе» продуктах питания растительного происхождения и биологических средах авторы: Клисонко М*А«, Векатейн Л.Ш„,

Экспрессное определенно тетраизтилтяураидиоуаьфада    164

(ТМТД) в зерне и зернопродуктах автор: Николаев А.В*

Определение остаточных количеств дикреаила в биодо-    16?

гических средах методом тонкослойной хромалографин автор: Сивохин И.А.

Прочие соединения

Определение 2-*мвтокси-3,6~дихлорбензойной кислоты    172

методом газо~кидкостной хроматографии авторы: Рыжков А*А., Гейд Ю.П,_В Бабин Е.П., Свнри • денко А»С«» Чекавская Л,А.

Количественное определение дикеибы (дианаха,    179

беявеиа~Л) в растениях и в почве методой хроматографии в тонком слое

авторы: Березовский Ч.Я., Самоовах Л.С., Никотин В.В.

Определение диурона, ллнурона, монуронв, проланида,    184

солана, фалорана в воде, почве, овощах методом хрома -тографяи в тонком слое евтор: Оаыосват I.C.

Колориметрический метод определения которая* (пахтаройa)    JH8

в хлопковом масле

аяторц: Новикова К.Ф., Меивцер Ф.Р., Алдомнкч Т*В.

Качественное я количественное определение каптала и    193

фталаиа в лине, виноградном соке, листьях и ягодах винограда, в почве и воде авторы: Вайптрауб Ф.П., Дронь Л,Л,

Определение мельпрокса в воздухе    199

авторы: Сорокина Л.В*, Клнсопго М.А.

Определение прометриня в почве, воде и растительном    203

материале методом хроматографии в тонком слое автор: Дроздова О-А.

Определение фенаэона в свекле, почве и воде    207

авторы: Эгерт В.9., Лиелгалве А.А.

Определение хлората иагиня в препарате-дефолианте,    2.ТЗ

хлопковом масле, ироте, жмыхе, османах, ядрах оемян и волокне хлопчатнике

авторы: Талипов II). Т., "жиппбяова Р.Х., Халимова УЛ*₉ Белобородова Н.Ф.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ШИАНА В ОГУРЦАХ т\ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЙ¹'

Характе^и.стжа, кельтана

Кельтан (хлорэтанол) - 2,2,2-трихлор~1,1-бис (4-хлорфе нил) - этанол, мол,вес 870,43. Температура плавления 78,5-79,5°С, кипения - 180°С (при давлении меньше 0,1 мы рт. столба). Растворяется в большинстве органических растворителей. Выпускают кельтан в виде смачивающихся порошков, дус^ тов и концентратов эмульсий.

Метод основан па извлечении препарата ив исследуемой пробы н-гексаном и последующем хроматографировании в тонком слое. Подвижным растворителем служит бензол. Кельтан на хроматограммах обн руживается после опрыскивания пластинок раствором аммиаката серебра в ацетоне с последующим облученном ультрафиолетовым светом. Количественное определение производится путем визуального сравнения.

Чувствительность метода 0,02 мг/кг. Другие хлорорган»-чпоние пестициды определению кельтана че мешают. Полнота извлечения пестицида И8 пробы 90~100£.

!1-гексав Бензол х.ч.

Натрий сернокислый безводный х.ч.

Алюминий окись для хроматографии 2 от. активности или кремний двуокись для люминофоров

Кальций сернокислый (Са^ГО^ х 2Н₂0) чда. Просушивают

в сушильном шкафу при температуре 150°С в течение 6

часов. Хранить в банке с притертой пробкой.

М доставлено Фомичевой Л,Г. и Ефимовой Л.И, М0СТА8Р, лаборатория по определению оствточных количеотв пестицидов в М'одукции сельского хозяйства, Москва

- 66~

Проявляющий реактив; 0,5 г азотнокислого серебра раот-воряют в б мл дистиллированной воды, прибавляют 5 мл аммиака (уд.вес - 0,9) и доводят объем раствора до 100 мл ацетоном, Готовят в день употребления. На пластинку размером 9.x х12 ом расходуется 8-10 мл раствора.

Стандартный раствор кельтана 100 мкг/мл (10 мг кельта-на в 100 мл гекоана), хранят в холодильнике в плотно вакрь^ той склянке. Стандартный раствор пеотицида нокно приготовить из 20% концентрата эмульсии, произведя ооответотвугощие расчеты.

Пластинки для хроматографии. Стеклянную плаотинку размером 9x12 тщательно промывают оодой, хромовой оыеоью, дистиллированной водой и сушат в вертикальном положении. Перед нанесением сорбционной массы плаотинку протирают спиртом. Сорбционная иаооа ия окиои алюминия готовится следующим образом: 50 г окиси алюминия, просеянной через сито 0,1 мм, смешивают в фарфоровой отупке о 5 г оернокиолого кальцин, переносят в колбу, прибавляют 75 мл дистиллированной воды и встряхивают до образования однородной маооы« 7-10 г сорбционной маосы наливают на гшаотиику и, покачивая, равномерно распределяют по всей поверхности. Сушат плаотинки при комнатной температуре 18-20 чаоов и хранят в эксикаторе над б/в хлориотым кальцием.

Сорбционная маооа из двуокиои кремния готовится в той ко последовательности в следующих пропорциях: 12 г днуоки-ои кремния, I г гипса и 50 мл дистиллированной воды. На одну плаотинку наносится 1,6 чайные локки сорбционной массы. Сушат плаотинки на воздухе в течение 18-20 часов,

Норные колбы на 100 мл,

Колбы с притертыми пробками на 250 мл.

Прибор для отгонки растворителей.,

Колбы круглодонные на «шифах на 50, 100 мл для отгонки растворителей.

Пульверизаторы стеклянные для опрыскивания пластинок*

Камера для хроматографирования - стеклянный сосуд с притертой крышкой* Можно использовать эксикатор.

Камера для опрыскивания.

Медицинские шприцы на I мл с делениями до 0,02 мл

для нанесения экстрактов и стандартных растворов.

Бани водяные.

Прибор для встряхивания.

Ртутно-кварцевая лампа.

Описание определения

50 г измельченного продукта трижды экстрагируют порциями по 30-50 мл н-гексани, каждый раз встряхивая пробу в течение 15 мин. на приборе для встряхивания. Экстракты объединяют, оушат над б/в сернокислым натрием. Переносят в прибор .для отгонки растворителей и отгоняют растворитель до небольшого объема (0,1 мл) при температуре около 71°С.

Хроматографирование. На хроматографическую пластинку на рас^оянии 1,5 см от нижнего края пластинки при помощи медицинского шприца наносят исследуемую пробу в одну точку так, чтобы диаметр пятна не превышал I см.

Колбочку с экстрактом трижды обмывают небольшими порциями гексана, которые затем также наносят на пластинку в цеитр первого пятна. Слева и справа от пробы на раоотоянии 2 см наносят стандартные растворы кельтана, оодоржащие 1,6 и 10 мкг препарата.

П-^стинку с нанесенными растворами помещают в камеру дли хроматографирования, на дне которой палит бензол за 30 минут до начала хроматографирования. Край плаотинки с нанесенными пятнами должен быть погружен в подвижный растворитель не более чем на 0,5 см.

После того, как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе до полного испарения растворителя. Затем пластинку опрыскивают проявляющим реактивом и облучают УФ-оветом в течение 10-15 минут (при использовании ртутно-кварцевой лампы ПРК-4). Пластинки следует располагать на расстоянии 20 см от источника света.

При наличии кельтана на пластинке появляются пятна оеро-черного цвета. При использовании в качестве стандарта раствора кельтана, полученного из технического продукта, кельтан проявляется па пластинке в виде двух пятен серочерного цвета разной интенсивности, FLj' никнего пятна, соответствующего чистому кельтану, составляет 0,44,

Другие хлорорганическио пестициды (ДДЕ, 4,4¹-ДДТ, 2,4-ДДТ, гептахлор, линдан) определению кельтана не мешают, т.к.

Я^ их пятен выше пятна кельтана (от 0,51 до 0,70).

Количественное определение производят путем визуального сравнения интенсивности и размера пятен пробы с интенсивностью и размером пятен стандартного раствора.

Сравнение размеров пятен пробы и стандартов производят также путем измерения их площадей, В последнем случае при расчете содержания пестицида предполагают, что между количеством препарата в пробе и площадью его пятна на пластинке существует прямая пропорциональная зависимость.

Обработка данных анализа

Расчет результатов анализа производят по формуле:

X _в —4— _или х а     ,    где

X - содержание препарата в пробе В мг/кг или мг/л

А - количество препарата, найденное путем визуального сравнения со стандартным раствором, мкг

В - навеска исследуемой пробы в г или мл

Aj - оодернание препарата в стандартном растворе, икг Si” плоп\адь пятна стандартного раствора, акт S р ” площадь пятна пробы, мм²»

- 40

СОДЕРЖАНИЕ

Методические указания по разработке газо-хрома-тографичеоких методов анализа остаточных коли-чеотв пестицидов составлено Пивоваровым Г.А.

ХЛОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПРЕПАРАТЫ Определение хлорорганических ядохимикатов салдрина,    II

гексахлорана, гептахлора, ДДТ, ДДД,ДДЭ и д_г.) в воде, овощах, фруктах и биологических средах методом газовой хроматографии- авторы: Гиренко Д.Б., Клисенко М.А.

Определение ДДТ, ДДЭ.ДДД, линдана и ТХМ-3 в молоке и    18

молочных продуктах методом газовой хроматографии авторы: Молочников В.В., Мочалов В.И., Моргунова А.П.

Колориметрический метод определения ДДТ в молоке и    23

молочных продуктах

авторы: Молочников В.В., Мочалов З.И.

Определение остаточных количеств гекоахлорбутадиена    27

в вине, соке и воде методом гаэо-кидкоотной хроматографии о использованием детектора по захвату электоронов авторы: Пивоваров Г.А*, Гар К.А., Алексеева Е»М«, Тимофеева 0,Н., Шварцман Г.А.

Спектрофотометрическое определение гекоахлорбутадиена    33

(ГХБД) в воздухе

авторы: Гулько А.Г., Драновокая Л.М.

Определение в растительных ыаолах ДДТ, Гамиа-1ХЦГ и    36

др. хлорорганических пестицидов авторы: Клиоенко М.А., Юркова З.Ф_М

Определение ДДТ,ГХЦГ, альдрина и гексахлорбензола    38

в хлопковых шротах, обогащонннх и иеобогагдинных липидами авторы: Белова А,Б., Новикова Л.В.

Определение ДДТ,ГПХ и у -ГХЦГ в почве, сахарной овекла и 47 картофеле методом тонкослойной хроматографии авторы: Косматый Е.С., Грицаенко Н*Н._в

Колориметрический экспресс-метод определения ДДТ в    49

корне- и клубнеплодах автор: Стеилковская ЛоАо

Определение полихлорпинена в воде* почве, картофеле    58

свекле, ее ботве, мясе в присутствии ДДТ и других ялорорганкческих пестицидов и лсшшслоркамфена в почве авторы: Клисепко М,А., Верблюдова Н.Й., Косматый «ѻ,

Грицианко НоИ.

Определение остатков Ш в растениях методом тонко-    68

одойной хроматографии

авторы: Косматый 2*0*, Полонская ФЛ!._# Тверская Б*Ы«.

Определение кельтана в огурцах методой тонкослойной    66

хроматографии

авторы: Фомичева Л*Г., Ефимова Л.И.

Определение эфирсульфоната в винограде, соке, воде    71

вине методом ТСХ

авторы: Голубев Т«Й₀, Владимирова Л*Г._С Колобродова Ю»И.

Фосфороргаяические соединения

Определение апрекса и каратана в растительных продуктах 74 н воде

авторы: Клисепко М*А*, Им и гида на А„М*

Определение бутифооа в продуктах промышленной лереоа-    80

ботки хлопка-сырца измена» хлопчатника методом тонкослойной хроматографии

авторы: Талипов ШДа, Дзиянбаева Р.Х., Халимова У До,

Шейнина Р„И., Белобородова Н*Ф«

Полярографический метод определения метилнитрофооа    86

в растительной пробе и почве авторы: Патваыку Ф#И._# Сороковая ЛоВ*

З^ыашо-хроиатохтрафичеокий качественный s колоримотрмческиН 90 ноли явственный методы определения дояиашззрофооа в расти-яельяой пробе и почве автор: Иатраику ®д*

Определение трихлориетафооа-3 в молоке в молочных    &

продуктах с помощью тонкослойной хроматографии авторы: Молочников В.В., Серебренникова' В.А., Мочалов В,И.

Определение фоофамида, антио и карбофооа в воздухе    ЮЗ

методом газо-жидкоотной хроматографии авторы: Клиоенко М«А*, Гиренко Д.Б.

Определение сайфооа в воде, продуктах питания рао-    1°7

тительного происхождении, почве г. биологическом материале

авторы: Клисенко М*А«« Письменная М«В.

Определение оойфооа в воздухе методом хроматографии    П*

п тонкой слое

авторы: Клиоенко М.А,, Письменная М<В»

Определение остаточных количеств фталофооа и фона-    120

лона в_#растительном материале, почве и воде авторы: Новикова К.Ф», Мельцер Ф.Р»

Качественный и количоотвошшй методы определения    Г?.о

фозалона в яблоках» Яблоновых лйотш» почва и вода автор: Вндвпавняа Г.Ф»

ОпределеНИа фталофооа в молоке и мясе методом    133

тонкоовойной хроматографии

авторы: Заболотный К.Ф., Метелица в.К., Пспоклонои А.А.

Количественное колориметрическое опредоление хлорофооа    137

в молоке

автор: СтемпковокаН Л,А.

Определение емндофоов в молоке и *яое авторы: Непоклонов А. А.» Метелица В.К.

Определение байтокса в молоко и мной    jcjft

авторы: Ролз А.П., Непоклонов А.А,

;i9