ГОСУДАРСТВЕ ЛАМ КОМИССИЯ ПО ИШИЧЕОШ СРЕДСТВАМ ВОРЬВМ С ШЗДШВЯШ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ й (ГОРШКАМИ ПШ ЙСХ СССР

МЕТОДЫ

ап издал ш я вдеотшчЕств весящов

В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ* КОРМАХ й ВНЕСШЕЙ СРЕДЕ

Ятт>Т

в в в, 19?! г,

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ

ас яшчесш средствам борьбу с

ВРЕДИТЕЛЯМИ.БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

Утверждено

Заиестителеу Главного cauuTapuoi-o врача Союза ССР

Д.Н.Лоранешш 1971 г.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ иИКРОКППИЧЕСТВ ПЕСТИЦДДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть У,

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкоуиссии по химический средствам борьбы с вредителями.болознями растений и оорнякауи при МСХ СССР

Москва 1971 г.

Качественное я количественное определение каптала и    193

фталаиа в лине, виноградном соке, листьях и ягодах винограда, в почве и воде авторы: Вайптрауб Ф.П., Дронь Л,Л,

Определение мельпрокса в воздухе    199

авторы: Сорокина Л.В*, Клнсопго М.А.

Определение прометриня в почве, воде и растительном    203

материале методом хроматографии в тонком слое автор: Дроздова О-А.

Определение фенаэона в свекле, почве и воде    207

авторы: Эгерт В.9., Лиелгалве А.А.

Определение хлората иагиня в препарате-дефолианте,    2.ТЗ

хлопковом масле, ироте, жмыхе, османах, ядрах оемян и волокне хлопчатнике

авторы: Талипов II). Т., "жиппбяова Р.Х., Халимова УЛ*₉ Белобородова Н.Ф.

П0ЛЯ1Ш'РШЧЬУ.ЖИЙ УАЬГГОД ОИРОДЕШИН МЁТИЛНИТРОФУСА В РАСТ ИТ И1ЬЮЙ ПРОБЕ И ПОЧВЕ ^х>

Характерноена цреиарата иетилнитрофос (метатион, сумитион, фолитион, фенитротион), 0,0 -диметил-0*-(Э-метил -нитрофении)-тиофосфат (I),

^    Цои.    вес    277,24

Технический продукт метилнитрофоса содержит в качестве приие-си нетоксичный изомер 0,0-дицетия-0-(3-мети.п-6-нитрофенилУ-тиофосфат (IP, который является синергистом для I изомера.

Н чистое вид о метилии^юфос представляет собой жидкость свет лб^елтого цвета с темнерат юй кипения 145*147°С при 0,15 мм рт. от.,1,5 475,    1,3060.    Кетилнитрофоо нерастворим в

йоде, растворим в ацетоне., бензоле, метаноле, петролеином эфире. Для сельской» хозяйства выпускается 305S- ний концентрат омульси и .

Принцип метода Цетод основан на извлечении метилнитрифооа из растительной пробы и почвы петролейныц эфиром, очистке экстракта и но следующем пояярографировании на фоне, состоящем из 50^ этиловою спирта, 50% ацетатного буфера Уолбполя с pH * 4,0 и 0,02$ желатина. Чувствительность метода 15 мкг препарата в анализи РУ смой пробе.

Реактивы и растворы Петролейный эфир (темн. кип. 40-?(/*0 i очищенной серной кислотой.

Этиловый спирт.

Подо род электролитический.

0,53б~ный раствор желатина в воде.

Буфер Уольио.1Я о pH * 4,0. 1Ьтовгг смешением Й2 аи 0,2 М раствора CHjfCOOH и 10 ил 0,2 U растюрв f'H^CQOtJ* • В получен И"и растворе раствоутт 0,75 г КСв.

•Газрабе тан 1.4.Натравку и Л Б .Очр-иоюй (МИНИ биот* *и~

«• ЯГ-Т|.НГ|) Я ЛИМ 1 ы рвоте НИЙ'.

У 6 •

Стандартный раствор метилнитрофоса - М раствор в этиловой спирте.

Пру-боры и посуда

Полярограф ПЭ~Э1с.

Моля^графическая ячейка с пориотой перегородкой и вынос • нни каломельный электродом сравнения.

Колби конические на *500 и 1000 мл.

Аппарат Соколета.

Воронки химические диаметром Ц см.

Прибор для отгонки растворителя с набором колб на шлифах ня 100 и 250 мл.

Пипетки ка 0,2, I, 2, 5 мл.

АппяриТ доя иикросублимации в вакууме.

Цилиндры на 100 й 1000 ил.

Водяная баня.

£®2f!££ определения

Экстракция мет?.лнит!шФоса из пробы и очистка экстрактов Для экстракции метилнитгоloca ип растительной пробы и почвы использует петролейннй эфир. 100 г за ушю-сухой поч ч смешивают с 30 г б/n Аи экстрапм уыт в аппарате Сокс-лета о течение 2-х ч •сои. Ветки (*500-1*4)0 см^ соковой поверх-нэсти), листья (около 1500 gw) и плоды (500-1000 г*) яблони, зерно (75 г) и колосковую чешую (TS г) пшеницы экотрагируют на холоду в течение 16-Гв часов.

Перед экстракцией измеряют площадь «гостьей по шаблону. Боковую поверхность в*» то к определяют но    ры у л е .$* 3,5S' ]/vw _t

где V - объем веток (определяют по объему вытесненной воды после экстракции); I - длина веток. Экстракты готовят из представительной пробы, ав анализ берут аликвот экстракта, соответствующий 250 ом^ поверхности листьев и веток и 100 г

плодов.

Для очистки экотрактов применяют микросублимаиию в вакууме Упаренный до небольшого объема экстракт метиляитрофоса из растительной пробы и почвы переносят в патрон аппарата для микросублимации и отгчзняют органический растворитель досуха. Метилнитрофос возгоняют п вакууме при 2 ми рт. от. и темпера* туре 130-135°С в течение 30 минут. Сктндеисиро..аолийся на .

-

лодном пальце" метилнитрофос смывают 20-30 мл петролейного эфира (лучше слегка подогретого).

Поля ijo графиро ванне

Очищенный экстракт упаривают досуха, а оухой остаток вновь растворяют в 2,5 мл этилового спирта, К этому раствору добавляют 2,5 мл буфера Уольлоля и 0,2 мл раствора нелатина и нидкост^хорошо перемешивают. Раствор отфильтровывают от выпавших в осадок восков через бумажный фильтр в электролитическую ячейку. Ячейку вставляют в электрод оравнения и закрывают пробкой с капилляром для ртути, продувают водород в продолжение 20 икнут и снимают подпрограмму в интервале напряжений от -0,2 в до -1,2 в и диапазоне тока (чувствительности) на 100 делений шкалы. Высоту волны сравнивают с калибровочным графиком, построенным на данном материале, и определяют содержание метилнитрофоса г анализируемой пробе.

Построение калибровочных графиков

Для построения калибровочного графика на чиотом препарате наливают в полярографическую ячейку 2,5 мл этилового спирта, 2,5 мл буфера и 0,2 мл раствора нелатина, и содержимое хорошо перемешивают. Удаляют кислород продуванием водорода в течение 20 мипут и онйют фон в указанных выше уоловиях. Затем в ячейку добавляют 0,05 мл стандартного раствора, соответствующие 13,8 мкг метилнитрофоса, продувают водород в течение 5 минут и полярографируют. После этого в ячейку прибавляют 0,075 мл стандартного раствора (суммарное содержание метилнитрофоса равно 34,6 мкг), 5 минут продувают водород и полярографируют. Добавление стандартного раствора по 0,075 мл и цолярографиро ванне повторяют еще 6 раз (концентр да метилнит-рофоса равна 159,4 мкг). Иэцеряют высоту волны для каждой концентрации метилнитрофоса и строят калибровочный график в координатах высота волны (мм) - концентрация метнлпйтрофо-оа (икгУ*

Калибровочные графики на экстрактах растительных проб и почвы строят оледующим образом i В готовый экстракт задают аликвотные части стандартной) раствора, содераапще от 15 до IflO мкг мети»нитрофоса^г. Экстракт подвергают упариванию и ^чистке, как описано выше. Затеи отгоняют летролейный эфир

88-

досуха, а оухой остаток вновь растворяет в 2,5 мл спирта, добавляют 2,5 мл буфера, 0,2 мл раствора желатина и полярогра-фируют после удаления кислорода как обычно. График строят,как в случае чистого препарата.

Расчет анализа

Количество препарата в мг/кг для почвы и растительных материалов, образцы которых взвешивают, вычисляют по формуле:

Q - количество препарата, найденное по калибровочному Графику, мкг;

Р - навеска образца, г.

Количество препарата в и г/м** для растительных материалов, образцы которых измеряют по занимаемой площади (например, листья), вычисляют по формуле:

X « у- -10,

где

G- количество препарата, найденное но калибровочному графику, мкг;

Р - площадь образца, см^.

~ #9 -

СОДЕРЖАНИЕ

Методические указания по разработке газо-хрома-тографичеоких методов анализа остаточных коли-чеотв пестицидов составлено Пивоваровым Г.А.

ХЛОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПРЕПАРАТЫ Определение хлорорганических ядохимикатов салдрина,    II

гексахлорана, гептахлора, ДДТ, ДДД,ДДЭ и д_г.) в воде, овощах, фруктах и биологических средах методом газовой хроматографии- авторы: Гиренко Д.Б., Клисенко М.А.

Определение ДДТ, ДДЭ.ДДД, линдана и ТХМ-3 в молоке и    18

молочных продуктах методом газовой хроматографии авторы: Молочников В.В., Мочалов В.И., Моргунова А.П.

Колориметрический метод определения ДДТ в молоке и    23

молочных продуктах

авторы: Молочников В.В., Мочалов З.И.

Определение остаточных количеств гекоахлорбутадиена    27

в вине, соке и воде методом гаэо-кидкоотной хроматографии о использованием детектора по захвату электоронов авторы: Пивоваров Г.А*, Гар К.А., Алексеева Е»М«, Тимофеева 0,Н., Шварцман Г.А.

Спектрофотометрическое определение гекоахлорбутадиена    33

(ГХБД) в воздухе

авторы: Гулько А.Г., Драновокая Л.М.

Определение в растительных ыаолах ДДТ, Гамиа-1ХЦГ и    36

др. хлорорганических пестицидов авторы: Клиоенко М.А., Юркова З.Ф_М

Определение ДДТ,ГХЦГ, альдрина и гексахлорбензола    38

в хлопковых шротах, обогащонннх и иеобогагдинных липидами авторы: Белова А,Б., Новикова Л.В.

Определение ДДТ,ГПХ и у -ГХЦГ в почве, сахарной овекла и 47 картофеле методом тонкослойной хроматографии авторы: Косматый Е.С., Грицаенко Н*Н._в

Колориметрический экспресс-метод определения ДДТ в    49

корне- и клубнеплодах автор: Стеилковская ЛоАо

Определение полихлорпинена в воде* почве, картофеле    58

свекле, ее ботве, мясе в присутствии ДДТ и других ялорорганкческих пестицидов и лсшшслоркамфена в почве авторы: Клисепко М,А., Верблюдова Н.Й., Косматый «ѻ,

Грицианко НоИ.

Определение остатков Ш в растениях методом тонко-    68

одойной хроматографии

авторы: Косматый 2*0*, Полонская ФЛ!._# Тверская Б*Ы«.

Определение кельтана в огурцах методой тонкослойной    66

хроматографии

авторы: Фомичева Л*Г., Ефимова Л.И.

Определение эфирсульфоната в винограде, соке, воде    71

вине методом ТСХ

авторы: Голубев Т«Й₀, Владимирова Л*Г._С Колобродова Ю»И.

Фосфороргаяические соединения

Определение апрекса и каратана в растительных продуктах 74 н воде

авторы: Клисепко М*А*, Им и гида на А„М*

Определение бутифооа в продуктах промышленной лереоа-    80

ботки хлопка-сырца измена» хлопчатника методом тонкослойной хроматографии

авторы: Талипов ШДа, Дзиянбаева Р.Х., Халимова У До,

Шейнина Р„И., Белобородова Н*Ф«

Полярографический метод определения метилнитрофооа    86

в растительной пробе и почве авторы: Патваыку Ф#И._# Сороковая ЛоВ*

З^ыашо-хроиатохтрафичеокий качественный s колоримотрмческиН 90 ноли явственный методы определения дояиашззрофооа в расти-яельяой пробе и почве автор: Иатраику ®д*

Определение трихлориетафооа-3 в молоке в молочных    &

продуктах с помощью тонкослойной хроматографии авторы: Молочников В.В., Серебренникова' В.А., Мочалов В,И.

Определение фоофамида, антио и карбофооа в воздухе    ЮЗ

методом газо-жидкоотной хроматографии авторы: Клиоенко М«А*, Гиренко Д.Б.

Определение сайфооа в воде, продуктах питания рао-    1°7

тительного происхождении, почве г. биологическом материале

авторы: Клисенко М*А«« Письменная М«В.

Определение оойфооа в воздухе методом хроматографии    П*

п тонкой слое

авторы: Клиоенко М.А,, Письменная М<В»

Определение остаточных количеств фталофооа и фона-    120

лона в_#растительном материале, почве и воде авторы: Новикова К.Ф», Мельцер Ф.Р»

Качественный и количоотвошшй методы определения    Г?.о

фозалона в яблоках» Яблоновых лйотш» почва и вода автор: Вндвпавняа Г.Ф»

ОпределеНИа фталофооа в молоке и мясе методом    133

тонкоовойной хроматографии

авторы: Заболотный К.Ф., Метелица в.К., Пспоклонои А.А.

Количественное колориметрическое опредоление хлорофооа    137

в молоке

автор: СтемпковокаН Л,А.

Определение емндофоов в молоке и *яое авторы: Непоклонов А. А.» Метелица В.К.

Определение байтокса в молоко и мной    jcjft

авторы: Ролз А.П., Непоклонов А.А,

;i9

Ьнаиматический агар-диффуаный метод о ирода ланий    156

фосфороргаанчеоких инсектицидов в продуктах пииотого происхождения авторы: Неиокдонов А.А., Метелица В.К.

Производные карбаматов

Колориметрический метод опредепааиа вупрацшш~1 _э    162

купрьцина-Н, Манеоа, Маркина» ХМТД в воадухе» продуктах питания растительного происхождения и биологических средах авторы: Клисонко М*А«, Векатейн Л.Ш„,

Экспрессное определенно тетраизтилтяураидиоуаьфада    164

(ТМТД) в зерне и зернопродуктах автор: Николаев А.В*

Определение остаточных количеств дикреаила в биодо-    16?

гических средах методом тонкослойной хромалографин автор: Сивохин И.А.

Прочие соединения

Определение 2-*мвтокси-3,6~дихлорбензойной кислоты    172

методом газо~кидкостной хроматографии авторы: Рыжков А*А., Гейд Ю.П,_В Бабин Е.П., Свнри • денко А»С«» Чекавская Л,А.

Количественное определение дикеибы (дианаха,    179

беявеиа~Л) в растениях и в почве методой хроматографии в тонком слое

авторы: Березовский Ч.Я., Самоовах Л.С., Никотин В.В.

Определение диурона, ллнурона, монуронв, проланида,    184

солана, фалорана в воде, почве, овощах методом хрома -тографяи в тонком слое евтор: Оаыосват I.C.

Колориметрический метод определения которая* (пахтаройa)    JH8

в хлопковом масле

аяторц: Новикова К.Ф., Меивцер Ф.Р., Алдомнкч Т*В.