ГОСУДАРСТВЕ ЛАМ КОМИССИЯ ПО ИШИЧЕОШ СРЕДСТВАМ ВОРЬВМ С ШЗДШВЯШ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ й (ГОРШКАМИ ПШ ЙСХ СССР

МЕТОДЫ

ап издал ш я вдеотшчЕств весящов

В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ* КОРМАХ й ВНЕСШЕЙ СРЕДЕ

Ятт>Т

в в в, 19?! г,

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ

ас яшчесш средствам борьбу с

ВРЕДИТЕЛЯМИ.БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ ПРИ МСХ СССР

Утверждено

Заиестителеу Главного cauuTapuoi-o врача Союза ССР

Д.Н.Лоранешш 1971 г.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ иИКРОКППИЧЕСТВ ПЕСТИЦДДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть У,

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкоуиссии по химический средствам борьбы с вредителями.болознями растений и оорнякауи при МСХ СССР

Москва 1971 г.

Определение трихлориетафооа-3 в молоке в молочных    &

продуктах с помощью тонкослойной хроматографии авторы: Молочников В.В., Серебренникова' В.А., Мочалов В,И.

Определение фоофамида, антио и карбофооа в воздухе    ЮЗ

методом газо-жидкоотной хроматографии авторы: Клиоенко М«А*, Гиренко Д.Б.

Определение сайфооа в воде, продуктах питания рао-    1°7

тительного происхождении, почве г. биологическом материале

авторы: Клисенко М*А«« Письменная М«В.

Определение оойфооа в воздухе методом хроматографии    П*

п тонкой слое

авторы: Клиоенко М.А,, Письменная М<В»

Определение остаточных количеств фталофооа и фона-    120

лона в_#растительном материале, почве и воде авторы: Новикова К.Ф», Мельцер Ф.Р»

Качественный и количоотвошшй методы определения    Г?.о

фозалона в яблоках» Яблоновых лйотш» почва и вода автор: Вндвпавняа Г.Ф»

ОпределеНИа фталофооа в молоке и мясе методом    133

тонкоовойной хроматографии

авторы: Заболотный К.Ф., Метелица в.К., Пспоклонои А.А.

Количественное колориметрическое опредоление хлорофооа    137

в молоке

автор: СтемпковокаН Л,А.

Определение емндофоов в молоке и *яое авторы: Непоклонов А. А.» Метелица В.К.

Определение байтокса в молоко и мной    jcjft

авторы: Ролз А.П., Непоклонов А.А,

;i9

Ьнаиматический агар-диффуаный метод о ирода ланий    156

фосфороргаанчеоких инсектицидов в продуктах пииотого происхождения авторы: Неиокдонов А.А., Метелица В.К.

Производные карбаматов

Колориметрический метод опредепааиа вупрацшш~1 _э    162

купрьцина-Н, Манеоа, Маркина» ХМТД в воадухе» продуктах питания растительного происхождения и биологических средах авторы: Клисонко М*А«, Векатейн Л.Ш„,

Экспрессное определенно тетраизтилтяураидиоуаьфада    164

(ТМТД) в зерне и зернопродуктах автор: Николаев А.В*

Определение остаточных количеств дикреаила в биодо-    16?

гических средах методом тонкослойной хромалографин автор: Сивохин И.А.

Прочие соединения

Определение 2-*мвтокси-3,6~дихлорбензойной кислоты    172

методом газо~кидкостной хроматографии авторы: Рыжков А*А., Гейд Ю.П,_В Бабин Е.П., Свнри • денко А»С«» Чекавская Л,А.

Количественное определение дикеибы (дианаха,    179

беявеиа~Л) в растениях и в почве методой хроматографии в тонком слое

авторы: Березовский Ч.Я., Самоовах Л.С., Никотин В.В.

Определение диурона, ллнурона, монуронв, проланида,    184

солана, фалорана в воде, почве, овощах методом хрома -тографяи в тонком слое евтор: Оаыосват I.C.

Колориметрический метод определения которая* (пахтаройa)    JH8

в хлопковом масле

аяторц: Новикова К.Ф., Меивцер Ф.Р., Алдомнкч Т*В.

Качественное я количественное определение каптала и    193

фталаиа в лине, виноградном соке, листьях и ягодах винограда, в почве и воде авторы: Вайптрауб Ф.П., Дронь Л,Л,

Определение мельпрокса в воздухе    199

авторы: Сорокина Л.В*, Клнсопго М.А.

Определение прометриня в почве, воде и растительном    203

материале методом хроматографии в тонком слое автор: Дроздова О-А.

Определение фенаэона в свекле, почве и воде    207

авторы: Эгерт В.9., Лиелгалве А.А.

Определение хлората иагиня в препарате-дефолианте,    2.ТЗ

хлопковом масле, ироте, жмыхе, османах, ядрах оемян и волокне хлопчатнике

авторы: Талипов II). Т., "жиппбяова Р.Х., Халимова УЛ*₉ Белобородова Н.Ф.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФВНАЗОНА В СВЕКЛЕ,ПОЧВЕ И ВОДЕ

Характеристика препарата

Г

С.Н5

Феназон /нираиии.хлоравон/ 1НМил-4-амиво~5~*х:лоппирйдав*м1 6 Чистый препарат- Релоо кристаллическое вещество осп. 20W(W>ⁿi!_# лавлеяиа пара при 4(Лг 0,074 втм. Растворимость в воде при 2u^rV. *М)?%, р м«тил'--г'м спирте 5,5% и в ацетоне 2,8%.

Фенавон выпускается в вило 80%-иого смачивающего нсгоекч и используется для обраО тки почвы.

х/

Щ>И11Ш!^Л1 метода

Uotoa основан но различении <f*enw>H8 в челочной сред- а при оутствии ЦИНКОВОЙ ПЫЛИ. 1Ч)рПЗ.У1!Я»И|10Я при этом анилин OTI OHHIU, ЛИН-эотиругт,сочетают с альфв-нчфтапдмииг* и спектроЧ^томогрич^ски ои^долиют интонсиннооть окрашивания раствора при лдине волны 537 ни.

Чувствительность метода I мг фанвп-чгя в I кг янялиз»<ру^л**'1 о

нгодуктп, 110*1 ми или 0,1 мг В I Л воды.

£етш п.рмшрл

Питр едкий *^,хч"(Г!ЧГТ чЗГН-ЛЬ); *0£-ннИ растя*»!*.

ЦЯНКОЛ'М пыль

Уксусной кислота до линяя '*хч^ч\Г«х;т 61-31)

Оолянап кислота "хч^и I и гпетчор M-iTpnii азстистскислнй "vi" 2fs~uufl слотвор СуЛДОЗДГ.КПНСИ кислота ^И'*Г ЦГ^ ПИЙ рг|?*ГИОН Ацетон "ЧИА¹*

Днп •.!.« ннрсц.чннза роди С'ТЧДОПНЙ спирт 9*5 J6

- 2СУ-

Альфа-нафтиламин "ЧДА" 2% »шй раствор а растворе амилового спирты в смеси о уксусной кислотой

(5 : I)

Индикаторная бумага йодокрахмальная

Индикаторным бумага - Конго

Парафин W

Стандартный образец феназона-( 1-фенил-'4~аиино~5хлор11ири давона) дважды порокриоталлизованиый и высушенный до постоянного веса при IQ0-105⁰. (Для перекристаллизации растворяют 3 г фе-няаона при нагревании в ХОО мл 95% этилового спирта, фильтруют и охлаждают, выпавшие кристаллы фенааона отделяют от раствори толя нутом фильтрации на отокляином фильтртигле. Кристаллы промывают несколько раз холодным 95%-ным этиловым спиртом и сушат при ТОО⁰ до постоянного веса).

Приготовление стандартного раствора фенааона

0,1 г перекриоталлизоь .иного фенааона пзвегаивают с точностью до 0,0002 г количественно переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, растворяют * небольшом объеме ацетона, дово дят ацетоном до метки и содержимое колбы хорошо иеремопивают.

I мл стандартного раствора содержит 0,2 иг фенааона.

Приборы и посуда

Прибор для дистилляции (см. рисунок ))

Спектрофотометр ОФ-4

Отбор пробы

Средние пробы исследуемых корней сахарной свеклы в коли чеотве не мечее 10 корней, или ботвы в количестве не менее 5 кг, промывают холодной водой. От каждого корня берут 1/8 часть, вырезая в продольном направлении дольку (типа дольки апельсина). Дольки ипмпльчоют на терке и перемешивают, отбира ют средние пробы почвы и измельчают. До проведении анализа измельченные образны хранят в холодильнике в oveicmuoiwx байках о хорошо притер*»<ми пт?клймшии пробками.

х/ Рапрпботин Г.Н.рсорт» А. А,Лпел1 плие, институт ирпчиичпеиогм синтеза, Рим

.ми

PfkC.I ПрИ'Рр ДНЯ ОТГОНКУ ИрОАуКТЯ щелочного рвВЛ<»~ «ешая фенаэоне-анилина,

J - Круглоданная колба лароотойкого отекло емкостью i**»*) мг г о иляфом НИ ^9 мм

-    Холодильная со мифом rlffl    мм

-    Мерная колба омиоотмо 100 ил

- Отводная труОна длиной JH-2Q иу диаметром 6-7 им оо шлифом HI    7*

-2 09 -

Описание определение

a) Оп; владение в свекле, пищевых продуктах и

__почве    ___

Ю г исследуемогообразца помещают в круглодонную колбу емкостью 250 мд, добавляют 5 г цинковой пыли,

70 мд 4Одного раствора едкого натра и кусочек парафина (0,3-0_f4r). К колбе присоединяют обратный холодильник и омось кипятят в течение одного мной. После того как содержимое колбы остынет до 70° обратный хододидышк отсоединяют. Колбу (I) при помощи трубки (5) соединяют с холодильником (2). В мерную колбу (5) емкостью 100 мл, в которой предварительно помещены 5 мл 1 и,раствора соляной кислоты, опуокают отводаую тр*бку(4), которая при соедяпвпе к холодильнику (2). Грешит ииибу(1) вдентричв») •

КОЙ ПЛИТКОЙ ИЛИ Г880В0Й ГОрвЛКОЙ.

После получения около 60 мл дистиллята колбу-приемшш(З) отсоединяют от холодильника, а отводную трубку(4) промывают небольшим количеотвом дистиллированной воды. Промывную воду присоединяют к раствору, находящемуся в колбе (3), затем туда же прибавляют 5 мл уксусной кислоты. При помощи индикаторной бумаги Конго проверяют кислотность ореды. Если среда недостаточно кислая, то прибавляют еще уксусную кислоту. Затем прибавляют I мл 2% раствора азотиотокислого натрия, хорошо перемешивают содержимое колбы. По истечении 15 ми аут прибавляют I мл л0% раствора оудофаминовой кислоты, перемешивают. Индикаторная бумага Йодкрахмадьнан от небольшой капли реакционной омег,и не должна окрашиваться в синий цвет, В случае необходимости прибавляют еще раствор оуяьфаминовой кислоты до отсутствия реакция на индикаторной йодкрахмяльаой бумаге. Пера» 10

И.

мин. прибавляю* 6 мл 2# раствора альфа-явфхядамива и хорошо переиеиивают, и оставляют па 30 мин. Затем разбавляют оодернимое колбы I н.рпствором соляной кислоты до метки и хороню перемешивают.

Воли полученный раствор мутный, то ого следует

фильтровать через сухой фильтр в сухую колбу* Первые

15-20 мл фильтрата следует отбрасывать* помещают

Раотвор в кювету спектрофотометра длиной 10 см.

В кювету сравнения такой же длины пометаот предварительно приготовленный ь вышеуказанных условиях 100 м смеси, состояний ия 60 чл дистиллированной воды и тех же ревгон гон я тех же количествах.

воин при г 'итроФсточетриА.ы.иании получение значения оптический iijivi .«ости нмяа 0,9, то следует ооот-ветотненно иольооввться более короткимк кюветами»

И спектрофотометре опроделпют оптическую плотность при длине волны света 537 "м и но соответствующей калибровочной кривой определяют содержание фекаао-на в образце.

б) Определение в вода

Дли определения содержания фенааона в воде ,

100 мл исследуемого образца помещают в круглодонную колбу емкостью 250 мл{1) и выпаривают примерно до 10 мл. Затем прибавляют 5 г цинковой ныли, 70 мл <»0% раствора едкого иетрь и далее посту веют как указано в пункте "я" итого »о раздело.

Примечания;

I. Ксяи при отгонка " хрлол«лм»1»по(?) наблюдается нч копление парафине, то ого сипнет почистить перед кнждмИ

НО«;ЛОЛУ1ЧХей ОТГОННОЙ.

?, Гпстворы реактивов >м*гиит»*чиолого нитрил « альфе*наФтилпминя должай быть с вокеприготовлвм**...,,.

Построение калибровочной кривой

8 колбу (1) иоиещают точно oiuoi иное количество отандартного ацетонового ряотвора фенааона <0,10; 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 2,00 ил), при нагревании на водяной бане выларивгот ацетон, прибавляют 10 г иаиольчвнногс образца соответствующего объекта иооиедояаний(сахарной свеклы или пищевых продуктов), не обработанного фенизо-ноч и далее поступают, как указано в предыдущем разделе.

Полученные оптические плотности в зависимости от взятых количеотв феназона изображают в прямоугольной иио теие коордииат и отроят соответствующую калибровочную кривую» Калибровочную кривую время от времени вытнукя ним способом проверяют.

Ш,

?п

СОДЕРЖАНИЕ

Методические указания по разработке газо-хрома-тографичеоких методов анализа остаточных коли-чеотв пестицидов составлено Пивоваровым Г.А.

ХЛОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПРЕПАРАТЫ Определение хлорорганических ядохимикатов салдрина,    II

гексахлорана, гептахлора, ДДТ, ДДД,ДДЭ и д_г.) в воде, овощах, фруктах и биологических средах методом газовой хроматографии- авторы: Гиренко Д.Б., Клисенко М.А.

Определение ДДТ, ДДЭ.ДДД, линдана и ТХМ-3 в молоке и    18

молочных продуктах методом газовой хроматографии авторы: Молочников В.В., Мочалов В.И., Моргунова А.П.

Колориметрический метод определения ДДТ в молоке и    23

молочных продуктах

авторы: Молочников В.В., Мочалов З.И.

Определение остаточных количеств гекоахлорбутадиена    27

в вине, соке и воде методом гаэо-кидкоотной хроматографии о использованием детектора по захвату электоронов авторы: Пивоваров Г.А*, Гар К.А., Алексеева Е»М«, Тимофеева 0,Н., Шварцман Г.А.

Спектрофотометрическое определение гекоахлорбутадиена    33

(ГХБД) в воздухе

авторы: Гулько А.Г., Драновокая Л.М.

Определение в растительных ыаолах ДДТ, Гамиа-1ХЦГ и    36

др. хлорорганических пестицидов авторы: Клиоенко М.А., Юркова З.Ф_М

Определение ДДТ,ГХЦГ, альдрина и гексахлорбензола    38

в хлопковых шротах, обогащонннх и иеобогагдинных липидами авторы: Белова А,Б., Новикова Л.В.

Определение ДДТ,ГПХ и у -ГХЦГ в почве, сахарной овекла и 47 картофеле методом тонкослойной хроматографии авторы: Косматый Е.С., Грицаенко Н*Н._в

Колориметрический экспресс-метод определения ДДТ в    49

корне- и клубнеплодах автор: Стеилковская ЛоАо

Определение полихлорпинена в воде* почве, картофеле    58

свекле, ее ботве, мясе в присутствии ДДТ и других ялорорганкческих пестицидов и лсшшслоркамфена в почве авторы: Клисепко М,А., Верблюдова Н.Й., Косматый «ѻ,

Грицианко НоИ.

Определение остатков Ш в растениях методом тонко-    68

одойной хроматографии

авторы: Косматый 2*0*, Полонская ФЛ!._# Тверская Б*Ы«.

Определение кельтана в огурцах методой тонкослойной    66

хроматографии

авторы: Фомичева Л*Г., Ефимова Л.И.

Определение эфирсульфоната в винограде, соке, воде    71

вине методом ТСХ

авторы: Голубев Т«Й₀, Владимирова Л*Г._С Колобродова Ю»И.

Фосфороргаяические соединения

Определение апрекса и каратана в растительных продуктах 74 н воде

авторы: Клисепко М*А*, Им и гида на А„М*

Определение бутифооа в продуктах промышленной лереоа-    80

ботки хлопка-сырца измена» хлопчатника методом тонкослойной хроматографии

авторы: Талипов ШДа, Дзиянбаева Р.Х., Халимова У До,

Шейнина Р„И., Белобородова Н*Ф«

Полярографический метод определения метилнитрофооа    86

в растительной пробе и почве авторы: Патваыку Ф#И._# Сороковая ЛоВ*

З^ыашо-хроиатохтрафичеокий качественный s колоримотрмческиН 90 ноли явственный методы определения дояиашззрофооа в расти-яельяой пробе и почве автор: Иатраику ®д*