ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Москва

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ЬРЬЦЦ1ТШШ_>Б0ДЕ31Ш1 РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ ДОГМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чаотъ 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями,боле8нями растений и сорняками

Москва -

14.    Временные методическиеиу указания по определению остаточных количеств фозилада в свекле методом газожидкостной хроматографии

22 мая 1965 г. £3675-85

15.    ременные методические указания по определению регулятора роста растений ЭБ£-5 в воде, растительном материале методом ТСХ

21 ноября 1985 г. £4031-65

16.    Методические указания по определению остаточных количеств хлорорганлческлх пестицидов и продуктов их разложения (./«-изомера ПИТ. V-изомера ГХИГ. гептахлора, альдрина. кельтана. ДДЭ. ЛЛД. ЛИТ)

в воде хроматографическими методами при совместном присутствия j _{1986 Гв} Ш20-86

Азотсодержащие пестициды

17.    Временные методические указания по определению ацетала в воде, почве, картофеле, верне и зеленой массе кукурузы и сои методами ГаХ и ТСХ

21 ноября 1985 г. £4029-85

18.    Методические указать по определению диФенамяда в в воде методом тонкослойной хроматографии

21 ноября 1985 г. £4033-85

19.    Методические указания по определению карахола и его метаболита бензоклпродкислоты в почве методом газожидкостной хроматографии

31 июля 1984 г. £3072-84

20. Временные методические указания по определению лентаграна в растительной продукции, почве и воде ТСХ

12.04.85 г. №3253-85

21.    Методические указания по определению монуро-на и дкуроиа в чае методом газожидкостной хроматография ₃ 1Шваря Is85 г> >Ш87-85

22.    Временные методические укаэания по определению набу в воде, почве, капусте, сое и зеленых листьях методом хроматографа в тонком слое _{22 мая 19й5 г>} *3860-85

23.    Временные методические указания по определению раукдапа в воде методом ТСХ (дополнение к №2434-81)

21 ноября 1985 Г. №4034-85

24.    Временные методические указания по определению сонаяена в воде, почве и зеленой массе сои хроматографическими методами

3 января 1985 г. №3200-85

25.    Временные методические укаэания по определению соналена в маслах подсолнечника, репса

и клещевины ISX 22 мая 1985 Г. №3894-85

26. Временные методические указания по определению стомпа методом ПК в табаке

12 апреля 1985 Г. №3252-85

27. Методические укаэания по определению тклта в растениях,почве, воде методом гозоаидкост-

ной хроматографии

3 января 1985 г, $ 3190-86

28.    Методические указания по определению триадимо-фона ( байлотона) методом ТСХ в воде

22 мая 1986 г. *• 3692-85

29.    Методические указания по определению фонмедл»{Улмп_| и

десмедифама в воде природных водоемов ТСХ

21 ноября I^Qdt> г. > 4036-83

Прочие пестициды

30.    бременимо методические указания по определению остаточных количеств арилона по бемзолсульфонамяду в зернах хлопка,почве и воде тонкослойной хроматографией

21 ноября 196эг. '* 4037-85

31.    Методические указания по определению гидразида малеиновой кислоты в табаке колориыеярическиы методом

12 апреля I9j5r. $3251-35

32. Методические указания по определению диметилсуль-Фоксида и его метаболита диметнлсульФона методом гаэожидкястной хроматографии в сахарной свекле, картофеле и зеленой массе

28 мая 1986 г. $ 4119-86

33. Временные методические указания по определению

остаточных количеств препарата 320-К в зерне и

воде тонкослойной хроматографией

22 мая 1985 г. $ 3390-85

34. Временные методические указания по определению ДРХ-4189 С ГЛИИ) в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии 22 мая 1985г. $ 3885-85

ш.

СТ£о

Методические указания по определению пестицидов в воздухе 35о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетала и его продукта 11-хлормот11Л-2-метзд-6-э?Ш1%яорацетащц1Ида в воздухе рабочей воны

21 ноября 1885 г» JM027-85    230

36о Временные методические указания по газохроыатогра-фи чес к ому измерению концентраций препаративной формы АХ1Г-вОА-в4 в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4025-85    235

37 о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций смеси горадидгекса-ноата и геранилоктаноата в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4024-85    239

38о Временные методическое указания по газохроматогра-фичеокоцу измерению концзнтрашш гараншшзовалерзата в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1985 Го JS4026-85    243

39о Методичеокпе указания по газохроиатографаческоыу измерению концентраций 2.4-Д в воздухе рабочей войн

I июля 1986 Го £4122-86    247

40о Временные иетодичеокие указания по определению

лантала в воздухе рабочей зоны газохроштографячес-ннм методом    22 мая 1985 Го Ш882-85    254

41 о Ывтодическяа указания по хроматографзческоцу измерению коЕпевтращш дицетидсулыхата в воздав рабочей воны

42.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дозанекса. 5-хлоэ-4 метоксианилида, 3-хпор~4-метокскнктробензола в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1965 г. £4017-65

43.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций квина в воздухе

X июля 1986 Г. )М127-86

44.    Методические указания по газохроматографичоскому измерению концентраций леишдила в воздухе рабочей

^зокы    I    июля 1986 г. £4125-86

45.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций линугона в воздухе рабочей

^зоны    21    ноября 1985 г. £4020-85

46.    Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографяческоыу измерению концентраций донтоеда в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 г. M0I6-85

47.    Временные методические указания по хроматографическому намерению концентраций иетоксихлора„ анизола и хлораля в воздухе рабочей зоны

21    ноября 1985 Г. £4022-85

48.    Временные методические указания по фотонетричео-коиу в хроматографическому измерешш концентраций шакала в воздухе рабочей гоны

22    мая 1985 Г» Й3881-85

368.

стр.

49.    Временное методические указания по измерению концентрации з воздухе рабочей зоны хроматографическими методами

22 мая 1965 г. >3887-65    315

50.    Методические указания по газохроматографичес-коцу измерению концентрации пентахлорнитпобен-зола в воздухе рабочей зоны

21 ноября IS65 г. *4041-65    322

51.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентрации песика в воздухе рабочей зоны

I ИЮЛЯ 1986 Г. >4126-66    327

52.    Временные методические указания во хроматографическому измерению концентраций роггдуаа в воздухе рабочей зоны

21    ноября 1985 Г. >4018-85    331

53.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций триадимефона (байлетона) в воздухе рабочей зоны

22    шш 1965 г. >3693-85    335

54.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций хсстаквика ь воздухе рабочей хоны ₁ ишя 1966 г# М124-Ь6    340

55.    Ыетодические указания по хроматографическому измерению концентрации Фозакона и полупродуктов его производства бензоксазодона и 3-оксиметил-6-хлорбензоксазолова в воадухе рабочей воны

21 ноября 1985 Г. >4019-65    345

Настоящие методпческие указания предназначены для санитарно-эпидемиологических с таили Я и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома . СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве гфшиальнкх Группой экспертов при Госкомиссяи по химическим ерсдствам борьбы с вредителей,болезнями растений и сорняками Гпоагропрома СССР

Методические указания согласовали и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИОДяТО им.Марпиновского В.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

РЩКШОНШ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Александрова, Д.Б.Гйрешх, А.А.Калинина (за;4.председателя), Ц.А.Клисенко (председзтеть), Г.И.Короткова, М.В.Письменноя, Г.А.Хохолькога, В.Е.Кривейчук.

2.    Отбор проб проводится о концентрированием на пористой фильтре.

3.    Предел измерения в анализируемом объеме: фозалона 0,4 мкг,

бензокоаэолона 0,4 мкг,

З-оксиметил-б-хлорбензоксазолона 4 мкг,

4.    Предел измерения в воздухе:

фозалона 0,25 мг/м³ ( при отборе 160 л воздуха), бензоксазолона и 3-окоимвтил-6-хлорбензокса«олона 0,5 мг/м³ ( при отборе 80 л воздуха).

5.    Диапазон измеряемых концентраций*: фозалона 0,25-3,13 мг/м³, бензоксазолона 0,5-4,0 мг/м³,

З-оксимвтил-6-хлорбензоксазолона 0,5-6,25 мг/м³,

6.    Определению не метают полупродукты п ра отворите ян производства фозалона, в том числе: 0,0-днэтиловый эфир двтиофосфорной кислоты, хлорбензол, хлористый метилен, о-нитробенэол, о-аитрофэнол в др.

7.    Границы суммарной погрешности для каждого компоненте ♦ 1%.

0. Предельно допустила» концентрация фоаалона 0,5 иг/ы³, "баааоксааоло-еэ - I мг/м³, З-окодоетил-б-хлорбензоксазолона не установлена.

П, Реактивы, растворы #материалы

Ацетон, осч, ГОСТ 2603-79.

Хлороформ, чда, ГОСТ 20015-74.

Уксусная кислота, чда, ГОСТ 18270-72, конц. а gt-ный раствор.

Бромфеыоловый синий, чда, ХУ 6-09-1058-76.

A^NOg, чда, ГОСТ 1277-75.

Проявляющий реагент I. В 10 мл ацетона растворяют 0,05 г бройфэно-яового синего н доводят до 100 мл $-*шм раотворсш АдкОд в омесш ацетон: вода (3:1). Проявитель хранят в темноте.

Соляная кислота, ч, ГОСТ 3118-77.

КМп0₄, чда, ГОСТ 204S0-75.

о-Тодядян, ч

КЗ , чда, ГОСТ 4232-74.

Проявляющий реагент 2. Растворяют в 30 мл уксусной кяолоты 0,16 Г о-^олндина, доводят до 500 мл «инсталлированной водой а добавляют I г КЗ . Проявитель хсанят в темноте.

Стандартные растворы фозалона а беввокоаводона о содерканнем 100гзк£

н 3-оксваэтш!-6-хлорбен8оксаволоаа с оодернаядшз 1000 мкг/мл в

Стандартные растворы фозалона и бензоксазолона готовят растворением 10 мг веаюства в мерных колбах на 100 мл в ацетоне, а Э-оксиметил-6-хлорбензоксазолона 0,1г - в тех те условиях. Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 месяцев.

Ш. Приборы н посуда

Аспирационное устройство, ТУ б**-1-^я6?-77.

Стекляннйе пористые Фильтры, ЛХУ-I, пор 160, диаметром 5 см.

Камера хроматографическая с притертой крышкой., ГОСТ IC5S5-75.

Камера для хлорирования с притертой крышкой.

Источник УФ света широкого диапазона волн.

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, на 100 мл.

Пробирки градуированные, ГОСТ 1770-74 с пробками на шлифах,на 10мл.

Пипетки, ГОСТ 1770-74 на I ■ 10 мл.

Млкрошриц на 0,1 мл иля ыякропкпетка на 0,1 мл.

Пульверизаторы стеклянные , ГССТ Г СЗЗТ -1ч.

Мерные цилиндры, ГОСТ 1770-74, на 100 мл.

I/. Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через стеклянный пористый Фильтр. Для определения 1/2 ПДК фозалона достаточно отобрать 160 л, а 1/2 ОД К бензоксазолона - 80 я воздуха. Пробы, отобранные на Фильтр, длительному хранению не подлежат и должны быть проанализированы в течение трех суток.

у. Условия анализа

С пористого Фильтра вещества смывают 10 мл ацетона в пробирку, емкостью 10 мл. Доводят содержлюе пробирки до метки (10мл) ацетоном. Пробирку закрывают пробкой на шлифа, и ее содержимое перемешивают. Аликвотную часть раствора 0,1 мл для фозалова я бензоксазолона и I мл для Э-окслметил-б-хлорбензоксазолона при помощи микроппгряца или микро-пшвткя наносят на хроматографическую пластинку силуфол. Параллельно на пластинку наносят с помощью мнкрооприца для мякрошпштки серию стандартов с содержанием 0,4; 0,6; 0,8; I; 2; ... 5 мкг при определении фозалона или бензоксазолона я 4 , 6, 8, 10 , 20, ... 50 мкг - при определении З-оясямвтил-б-хлорбензоксазолона. Серии стандартов готовят согласно таблице 2 и таблице 3.

- Э«8

При определения фозалона пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую аа 30 мин до начала хроматографирования был валит подвижный растворитель бензол. После высушивания хроматограмм сначала обрабатывают жз пульверизатора бромфеноловым проявляющим реагентом if, а затеи, для онятвя фона, - $£~вш раствором уксусной кислоты. Фовалон на хроматограммах проявляется в виде голубых пятен на лимонно-желт лё фоне с 1^^0,510,05. Пятна стабильны в течении 8-10 мин. Линейность детектирования 0,4-5 икг.

При определения бенаоксазолона и &~оксв»тнл-б-хлорбензоксазолона. Пластинку помещают в кайзеру, в которую за 30 млн до начала хроматографирования налит подвижный растворитель хлороформгуксусная кислота (20:1). После развития шшотказу сразу гв позеэщеют в ss^spy для хлорвроеашш в выдерживают там пластинку 5-10 миа. Хлорнруищую камеру готовят ежедневно.

- эчэ

для чего в камеру помещают чашку Петри о 10 г марганцевокислого калия и осторожно приливают 10 мл конц.соляной кислоты. После хло-рорования пластинку извлекают из камеры и выдерживают на воздухе до полного улетучивания следов хлора ( примерно 20-30 мин). Олрыо-кивают из пульверизатора орто-толидиновым проявляющим реагентом ( JC) и сразу же влажную помещают под У$-свет на 10-20 с.

Бензоксазолон и З-оксиметил-6-хлорбензоксазолон прозялчются в виде темно-оерых пятен на белом фоне о &£» 0,50^0,05 и 0,40^0,02 соответственно. Хроматограммы стабильны в течение 10 мин, а затем фон темнеет.Лииейнооть детектирования бензоксазолона 0,4-4 мкг, З-оксиметил-6-хлорбензоксаэолона 4 -50 мкг.

Количественное определение проводят путем оревнения площади и интенсивности окраски пятен пробы и стандартных раотворов.

Концентрацию вещества(Х) в воздухе в мг/м^ вычисляют по формуле:    G-    •

X --------.

'V' • ^20

количество вещества,наяденное в анализируемой пробе, нк г;

общий объем пробы,ил; хроматографируемый объем пробы ; ил; объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям,л.

У1. Требования безопаонооти

Соблщдать вое необходимые требования беэопаонооти при работе в химических лабораториях, а также правила устройства, техники безопаонооти, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях оанитарно-эпиде-миологичеоких учреждений системы Минздрава СССР ( М 2455-81,20.10.81).

УП. Разработчики

Мельцер Ф.Р., Новикова К.#.С ВНИК химических орьдотв защиты рао-тений о опытным заводом, г.Иооква).

Хлорорганнческие пестициды

7.    Временные методические указания по определению блазера в воде, почве, сое и зеленых листьях методом хроматографии в тонкой слое

27 ноября 1984 Г* №3156-84

8.    Временные методические указания по определению

дилора в меде методом тонкослойной хроматографа    22    мая 1985 г. №3884-85

9.    Временные методические указания по хроматографическому определению Щ в воде

22 мая 1985 г. №3876-85

10.    Временные методические указания по определению

модауна в воде и почве газохидкостной хроматографией    21    ноября 1985 Г. №4030-85

11.    Методические указания по определению тиолана и продуктов его превращения в воде хроматографическими методами _{а ноября 1Э6}5 г. №4035-85

12.    Временные методические указания по определению триалдата методом газожидкостной хроматографии в воде, почве и зерне пшеницы

21 ноября 1985 г. №4032-85

13.    Временные методические указания по определению мэтодами ПОС н ТСХ аналога ювенильного гормона п-хлорфенилового вФвпа гераниола в Берне пшеницы, почве,воде в зеленых листьях

12 апреля 1985 г. №3254-85