Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1575—4.1.1614—03

Выпуск 38

Москва • 2003

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.1575—4.1.1614—03

Выпуск 38

191.

МУК 4.1.

Приложение 7.

Вещества, определяемые по ранее утверждённым Методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.

ТТ? а.

Пг)~т т н *■*? з^т-?"?    ^    ^

’1 ^: и тт    Г5 *р    v ^ ^{"i¹    -^T'‘^T,rt’f^,?1K    Ч И Г* Т о ^?*| т| о /■» -р t f    л ■'*•    * ?    -'. t) >^-л ~y ■*■ г ту: г ^

• »    г X    - г \т    I

"7■''}’* з    -згто ч \jму    э    1    < ;    • ^ч.    \    •

- характеристика результатов Ю(к (суммарнав нА-п-пешчость} .•

'- характеристика систематической составляющей погрешности. (& ) - характеристика случайной составляюней погрешности.

Приложение f. 9

Расчёт норматива оперативного контроля погрешности (точности) МВИ КХА.

Оперативный контроль .погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты анализа получает один аналитик с использованием одного набооа мерной посуды, одной партии реактивов и т.д.

Г~° 3.

э ТО *

с* ? у Ч-г» ч О ^'-f Я Т Ч Я Я    "т^а ^ ЯЛд.ТОГ)^тТО Г^п О Я 9Т) Я Т Ц ^ Ч О г* О

: * •'% 7Т •''Л *1 "    / Ч О Г ^    ^    Г> ^ П л ^тТ ^ ^ Л “7 ' о р *р •'• Р :    ^Гг.    /    Д

*    ‘    н?    ,-. ^ -г--л -» -.j q, ъ Т7 Ч ^ "» г* 7¹ п    'у    ргт •”) гг г$ -л q О Tjty п \*    у~*    q    %    -л    -    г»    ^г V

гг -П п •* "ivt vi л'л^чу'з * j ?* qr позУчЬТ^Т⁵ ХЗЧТ'П-'* 1ЪН?0 ‘'14° п 3 Т> VT'V ,    ~^v3.3 4-^‘7 ?

лял v п ;^тг по - у ’⁷ -^п ззугу П Я 3^ Ь ТЯ Т О 3 \Y ^    ( '*Г f ^тт Х.-^ С О V 3 "^ГлЗ.ЧЧЯ ^:гпм^пч°^:-Т Я

ч 0^401 Ч T^nft ‘КЗ    я    ЧОПЧЯТЧЯЯЧ    ЗПТ    В^0ЧЛОЧЗЧОПТ-Т*-1ОСТ^    ?.

\г

о

Норматив вот воспроизводимости рассчитывают по Формуле: т = а ( °, т, ) <У (Д '

где б' (Д ) - показатель воспроизводимости (характеристика

случайно¹'! составляющей погрешности, соответствующая среднему содержанию компонента в пообз):

х_х + х₂

^ХСО ⁼    р    ’

а (?,тЛ = 2,77 пон т = 2, Р = 0,95.

Нон осуществлении 80К воспроизводимости отбирают две -по о бы, объём которых равен объёму, необходимому для проведения анализа по методике, и анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения анализа, т.е. получают пза результата анализа, используя разные наборы мереной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика .

Нои превышении норматива 304 воспроизводимости эксперимент повторяют. Нои повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

1.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации амилазы в воздухе рабочей зоны

( РГМУ, г.Москва )    аМУ/£ЧМ5’?'5~— #3 .... 3

2.    Методические указания по измерению концентраций Ж -(2-амино-3,5-дибромбензил)-^-метилциклогексиламина гидрохлорида (бром-гексина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

( РГМУ, г.Москва )    У.-/. /5? 6"—9

3.    Методические указания по измерению концентраций 4- амино-

Jf -(5-метил-З-изоксазолил)-бензолсульфонамида (сульфаметок-саз ола) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии    sjt    г    у    по

( РГМУ, г.Москва )    ™    12

4.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 4-амино-Jf-(5-метил-З-изоксазолил)бензол^суль-фонамида Ссульфаметоксазола) в воздухе рабочей зоны

( ВНЦ SAB, г.Москва )    aMkffc    ....    15

5.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций гидроксипропилметилцеллюлозы (оксипропилметил-целлюлозы) в воздухе рабочей зоны

( ВНЦ ВДВ, г.Москва ) МУК V.S./SM—-03    ....    21

6.    Методические указания по измерению концентрации 2,4-диамино-5-(3,4^5~триметоксибензил)-пиримидина (триметоприма) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

( РГМУ, г.Москва ) ЛУК У. У. ~    ....    27

7.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций [l0,П-дигидро-5-Н-дибенз ( Ь )] азепина (имино-дибензила) в воздухе рабочей зоны

( ВНЦ БАВ, г.Москва )    У    /31? V —    ••••    ³⁰

8.    Методические указания по спектрофотометрическоь^у измерению концентраций^?- 2- [(5-(диметиламино)метил]-фуранил) метил] тио] этил]-^-метил-2-нитро-1,1-этилендиамина гидрохлорида Срани-тидина гидрохлорида) в воздухе рабочей зоны

( ВНЦ ВДВ, г.Москва ) ъМУк. У. —03    ....    35

МУК 4.1.157-5'-

- о$

9. Методические указания по измерению концентраций 2 -[4 -(1,2-Ди*ренил-1-бутенил) ренокси] - h^!X -диметилэтанамина- ( L ) 2-гидрокеи - 1,2,3 - пропантрикарбоксилата (тамоксирен цитрат и 2 - £4 - ( 1,2- Дифе_/нил-1-бутенил)фенокси/ -rft/ -диметилэтанамина (тамоксифеи основания) в воздухе рабочей зоны методо высокоэффективной жидкостной хроматографии.

( ВНц ЗАВ, г.Москва )    oMkflC    .    40

10.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению

концентраций 2,5-диметил-JV-диэтиламиноацетанилида гидрохлорида (лидокаина) в воздухе рабочей зоны    л

( Латвийская медицинская академия, г.Рига )М&    45

11.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 0,0-диметилметилфосфоната (метаран) в воздухе рабочей зоны

(СЭС, р.Волгоград)    ^ _    ₅₀

12.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2,5-диметил-3-метоксикарбонил-4-(3-нитрофенил)--5-этвксжкарбонил-1,4-дигидропиридина (нитрендипина) в воздухе рабочей зоны

( НИИ ГТ и ПЗ, г. Санкт-Петербург )    6-0^,,.. 54

13.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2,5-диметил-3-(2 метоксиэтоксикарбонил)-4-(3-нитр? фенил)-5-изопропоксикарбонил-1,4-дигидропиридина (нимодипина)

в воздухе рабочей зоны

( НИИ ГТ и ПЗ, г.Санкт-Петербург )    ал     59

14.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диметилового эфира в воздухе рабочей зоны

( УкрНИИгинтокс, г.Киев )    oU^/А^УУ    ~0$ .... 34

15.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-диметил-пропандиола-1,3 (неопентилгликоля)

в воздухе рабочей зоны    ..    _у    ^

( НЩ "Экое", г.Москва)    <J/{//■<■ У. ■/. _б8

15. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций дифенил - (п-третбутилфенил)фоефата (основного компонента масла "Турбомас”) в воздухе рабочей зоны ( НИИ ГТ и ПЗ, г.Санкт-Петербург )    У.    УУбУфгЯ    73

ББК 51.21 ИЗ 7

И37 Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 38—М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003.—198 с.

Настоящий сборник содержит копии оригиналов методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (МУК 4.1.1575—4.1.1614—03).

Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 38) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник 40 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны установленных в ГН 2.2.5.686—98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687—98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

ББК 51.21

© Минздрав России, 2003 © Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003

МУК 4Л./&Г-

4G4i — Ol

17.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций З-диэтиламино-пропил-амина-I (диэтиламинопро-пиламина) в воздухе рабочей зоны

( НЩ "Экое", г.Москва )    оЛЛ/КЦ.4. ____77

18.    Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций ■*{- [2-(диэтиламико)-э?ил] -2-метof зи--5~ (метилсульфонил)-беиз амида гидрохлорида (тиаприд) з зоз-духе рабочей зоны

( НИХШИ, г.Новокузнецк ) ст!/Л     82

19.    Методические указания по спектрофотометрическому измерения концентраций магния углекислого основного (белая магнезия)

в воздухе рабочей зоны

( ВНЦ ИВ, г.Москва )    а#/Ж К/.-/5'$3 -ОЗ .... 87

20.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилметакрилата в воздухе рабочей зоны с применением для отбор^йассивных дозиметров P-I <###,

(Нижегородский НИИ гигиены и профпатологии г.Н-Новгород)....92

21.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилметакрилата в воздухе рабочей зоны с применением для от бора:/пассивных дозиметров P-4 (Нижегородский НИИ гигиены и профпатологии,г.Н-Новгород)... .97

22.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций метилцеллюлозн водорастворимой ( МЦ-100 ) в

гг™':⁸",    <*«    _ш

23.    Методические указания по газохроматографическому измернию концентрации смеси метоксигликолей (ди-, три-, тетрагликолей) (экосорба) в воздухе рабочей зоны

(НИИ гигиены, профпатологии и эколгии человека, Лениградская область)    Og    .... Ю8

24.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций надуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ гигиены, профпатологии и экологии человека, Лениградская

область)    оМУК    ....    114

25.    Методические указания по измерению концентраций натриевой соли 5-амино-гексановой кислоты и натриевой соли о-аминогек-сановой кислоты, ацилированной высшими кислотами ( реагент ААК или Таллактам^, в воздухе рабочей зоны методом бумажной хроматографии

(Мосгорцентр Госсанэпиднадзора, г.Москва    ♦    *    П8

47

МУК 4.1.

Характеристика метода

Определение основано на реакции лидокаина с кислотно-основным индикатором — бромК-резоловым пурпуровым водорастворимым (БКП) и спектрофотометрическом измерении продукта реакции при 480 нм. В интервале концентраций лидокаина5|0-50 мкг/мл выполняется закон Бугера-Ламберта-Бэра. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме

5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации лидокаина в воздухе 0,25 мг/ЧГ (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/м³. Определению не мешают пары этанола, ацетона и хлорида водорода. Метод избирателен на стадиях сушки, просеивания и фасовки.

Граница суммарной погрешности измерения ±20%.

Время выполнения измерения 45 минут, включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр    СФ-26,70С7

Весы аналитические Д/Д-200, ГОСТ 24IQ4-88E.

Аспирационное устройство, модель 822 — ТУ 64-1-862-72 Фильтродержатели — ТУ 95-72-05-77

Стаканы химические, вместимостью 50 мл — ГОСТ 25335-82Е Пипетки вместимостью 1,2, 10 мл — ГОСТ 29227-91.

Колбы мерные вместимостью 25. 50. 100 и 500 мл — ГОСТ 1770-74Е

Реактивы, растворы и материалы Лидокаиш, ч.д.а. 99%

Бромкрезоловый пурпуровый водорастворимый, ч.д.а. —ТУ 6-09-2425-77 Гидроксид натрия _х.ч. ГОСТ 4328-77

Лимонная кислота, х.ч. ГОС Т 3652-69 Соляная кислота, х.ч. ГОСТ 3118-77 Хлороформ, х.ч. ТУ 6-09-4263-76

Цитратный буфер (pH 3,5). В мерную колбу вместимостью 500 мл помещают 10,507 г лимонной кислоты, приливают 100 мл 1 н раствора гидроксида натрия, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Переносят 234 мл полученного раствора в другую колбу вместимостью 500 мл. доводят до метки 0,1 и соляной кислотой и перемешивают. Срок хранения — 2 недели.

Бромкрезоловый пурпуровый (0,1% раствор). В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 0,100 г бромкрезолового пурпурового водорастворимого, приливают 99,9 мл бидистиллированной воды и перемешивают. Срок хранения — 1 неделя.

Вода бидистиллированная, ГОСТ S709-72.

48

МУК 4.1.

Основной стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 1000 мкг/мл, готовят растворением 0.100 г лидокаина в бидистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.

Рабочий стандартный раствор №2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 бидистиллированой водой. Раствор используют свежеприготовленным.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения ¹А ПДК следует отобрать 20 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб 2 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение двух суток) готовят согласно таблице:

В подготовленный градуировочный раствор добавляют 2 мл iyUjppGrHHcro буфера и 0,5 мл 0,1% раствора бромкрезолового пурпурового.

Градуировочные растворы перемешивают, через 5 мин экстрагируют каждый раствор 4 мл хлороформа в течение 2 мин, после разделения слоев водный (верхний) слой отбрасывают, а к хлороформному добавляют 0,5 мл чистого хлороформа. Измеряют оптическую плотность хлороформных растворов на спектрофотометре при длине волны 480 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглоща^цвго слоя 20 мм по отношению к хлороформному экстракту раствора сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по табл.).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей хлороформных экстрактов градуировочных растворов.

49

МУК 4.1.

на ось абсцисс — соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в градуировочном растворе. Проверка градуировочного графр/11л    в 3 месяца

или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 20 мл воды, перемешивают 5-10 мин. Экстракцию проводят дважды, объединенные экстракты упаривают до 7,5 мл.    Степень

десорбции составляет 98-99%. Затем добавляют 2 мл цитратного буферного раствора и 0,5 мл 0,1% раствора индикатора бромкрезолово-пурпурного водорастворимого. Смесь перемешивают 5 мин и экстрагируют в течение 2 мин 4 мл хлороформа. Хлороформ отделяют, добавляют 0,5 мл чистого хлороформа и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контрольным экстрактом из раствора, не содержащего исследуемого вещества, используя-^тъистыи cpujibmjD.

Расчет концентрации Концентрацию вещества «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле

с=*

V

где:

а — содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение I

Приведение объёма воздуха к стандартным условиям (температура 20°С и давление 760 мм рт.ет.) проводят по формуле:

\ *(273 * 20)-Р

У?0 ⁼-»    где

(273 +£) .101,33

\ - объём воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ми

рт.ет.)»

£ - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчёта V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Y* на соответствующий коэффициент.

Приложение 3

4 равномерно расположенных отверстия # I мм

I - сплошная крышка

2- крышка с диффузным отверстием

3    - диффузная камера

4    - камера для сорбента