ВЦСПС
ВСЕСОЮЗНЫЙ ЦЕНТРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ОХРАНЫ ТРУДА (г, Москва)
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕМЕТОДЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ ПОМЕЩЕНИЙ
ВЫПУСК 1
МОСКВА 18158
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЕНЗИДИНЛ В ВОЗДУХЕ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ'.
I. Обитая часть
1. Метод, основам на окисдснии бензидица на платиновом вращающемся микродисковом аноде на фоне боратного буферного раствора о pFb=7,4, при потенцин'ле -ф0,38' в относительно НКЭ.
2. Чувствительность-определения 5-мкг в» анализируемом-, объеме.
'3,- Метод специфичен в присутствии изомерных фенилец* диаминов, нитробензола,- а такЖ£ эквимолекулярных количеств минеральных кислот.-
4,- Предельно допустимая концентрация-,■ в воздухе -не установ-лена.
И. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы:
Бура ч.д.а. Борная кислота ч.д:а. Хлористый • калий, насыщенный раствор. Боратпый буфер (фон)- с' рН'-7;4 (0,1 моля буры и 0,05 моля борной кислоты растворяют в.кодеи доводят до 1л).’
Стандартный раствор • бенчидика с содержанием 100 мкг/мл бензидина. Готовят, растворением 0,01 T бензйдина в 100 мл горя-. Чего буферного раствора. Раствор 'хранят .в;склянке из темного, стекла е,притертой пробкой. Устойчив -3—4. дня:'Появление-пути и уменьшение высоты волны свидетельствует о частичном окисле-цйи бензидина кислородом - воздуха., В'этом случае1' стандартней р.астрор должен быть приготовлен заново.
6. ; Применяемые прибрры и посуда;
Полярограф полуавтоматический, фоторегистрирующий или другой системы.
г -Мсгол разработан' Харьковским- институтом гигпейу труда и- профзаболевании—-К). И. БейлиСон.
37
Микроанод, платиновый вращающийся (смгрйс. 6, ,рт.р, 34).
V образный' электролизер q рабочие .объемом 5 мл (см. рис. 7, .стр-: 35)/
Платиновая проволока диаметров. 0,8-^-Д -м1Д, Пипетки емкостью ) и 5 мл с делениями-0,01. и 0,1 мл. Наждачная бумага тонкая,, шлифовальная; Фильтры АФД-ЗШ18. Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рнс. 5, стр. 34), Патрон-Для фильтра (см. рис. 1,,стр. 32).
III. Отбор пробы воздуха
Воздух Нротягивают со1 скоростью 0,5-*-! л/мин., через поглотительный прибор с 5 мл боратного буфера или на фильтр со скоростью , 5—10 Л/мдн. Всего отбирают 20—50 л- воздуха.
IV. Описание определения
Фильтр; с отобранной пробой переносят в стак а п • -и,: о бра б аты -вают (предварительно' смочив его1---2 каплями спирта) 5 . мл горячего' буферного раствора. Для' анализа вводят , в электролйзер 2 мл исследуемого, раствора пробы. Такое-же количество берут из поглотительного прибора.'* Кислород , удалйют/ пропусканием Тока очищенного водорода* или природного Таза. Опаласкивают тйтиновый электрод дистиллированной водой, подсушивают фильтровальной бумагой и 'зачищают' тонким наждаком. После этого его погружают ,в раствор и проводят полярографирование, Измеряют высоту волны и, по калибровочному графику определяют содержание беизидййа:
V. Построение калибровочного графика
В электролизер вводят последовательно 0—-5—10—20—Д0---40— 50 мкп бензидина в виде,стандартного раствора. Объем доводят до 2-х мл буферным раствбром. Через раствор в течение 3—4 минут пропускают газ и снимают ,подпрограмму. Измеряют .высоту волн и строят калибровочный график (см. рйс.'3,'стр, 33)., Концентрацию бензидина в мг/м3 воздуха (х)-вычисляют, по формуле:
а -— количество вещества, найденное по графику 'во взд-том объеме,пробы в мийрограммах; б —t общий объем пробы,' в миллилитрах; в— объем пробы, взятый'для анализа, в миллилитрах;
Vq —объем воздуха в литрах, взятый для анализа и приведенный к нормальным услониям (см. приложение).
38
ПРИЛОЖЕНИЕ |
Формула приведения объема воздуха к нормальным условиям: при аспирационном методе отбора проб.
v, . V, • 273 • Р У1 (273 + t) ; 76Q ’
где,*
V(— объем воздуха взятый для анализа, в литрах;
t — температура воздуха в месте отбора пробы;
Р ^-'-барометрическое давление в месте отбора проб, в миллиметрах ртутного столба.
Для удобства расчета ¥р можно пользоваться таблицей коэффициентов для различных температур и дар легши. В таблице находят переводной коэффициент, на который надо умножить, ото-браинйй ■объем Воздуха для приведения его' к ййрм;альцым условиям.
61
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
|
Таблица коэффициентов для различных температур и давлений, на которые надо умножить Vt для приведения объема воздуха к нормальным условиям |
|
Температура газа в °С |
|
|
Давление Р в мм |
ртутного столба |
|
|
|
730 |
732 |
734 |
736 |
738 |
740 |
742- |
744 |
|
5 |
0,9432 |
0,9458 |
0,9484 |
0,9510 |
0,9536 |
0,9561 |
0,9587 |
0,9613 |
|
6 |
0,9398 |
0,9424 |
0,9450 |
0,9476 |
0,9501 |
0,9527 |
0,9553 |
0,9579 |
|
7 |
0,9365 |
0,9390 |
0,9416 |
0,9442 |
0,9467 |
0,9493 |
0,9518 |
0,9544 |
|
8 |
0,9331 |
0,9357 |
0,9383 |
0,9408 |
0,9434 |
0,9459 |
0,9485 |
0,9510 |
|
9 |
0,9298 |
0,9324 |
0,9349 |
0,9375 |
0,9400 |
0,9426 |
0,9451 |
0,9477 |
|
Ю |
0,9265 |
0,9291 |
0,9316 |
0,9341 |
0,9367 |
0,9392 |
0,9418 |
0,9443 |
|
К |
0,9233 |
0,9258 |
0,9283 |
0,9308 |
0,9334 |
0,9359 |
0,9384 |
0,9410 |
|
12 |
0,9200 |
0,9225 |
0,9251 |
0,9276 |
0,9301 |
0,9326 |
0,9351 |
0;9376 |
|
13 |
0,9168 |
0,9193 |
0,9218 |
0,9243 |
0,9269 |
0,9294 |
0,9319 |
0,9344 |
|
14 |
0,9136 |
0,9161 |
0,9186 |
0,9211 |
0,9236 |
0,9261 |
0,9286 |
0,9311 |
|
15 |
0,9104 |
0,9129 |
0,9154 |
0,9179 |
0,9204 |
0,9229 |
0,9254 |
0,9279 |
|
16 |
0,9073 |
0,9097 |
0,9122 |
0,9147 |
0,9172 |
0,9197 |
0,9222 |
0,9247 |
|
17 |
0,9041 |
0,9066 |
0,9092 |
0,9116 |
0,9140 |
0,9165 |
0,9190 |
0,0215 |
|
18 |
0,9010 |
0,9035 |
0,9059 |
0,9084 |
0,9109 |
0,9134- |
0,9158 |
0,9183 |
|
19 |
0,8979 |
0,9004 |
0,9028 |
0,9053 |
0,9078 |
0,9102 |
0,9127 |
0,9151 |
|
|
20 |
0,8948 |
0,8973 |
0,8997 |
0,9022 |
0,9046 |
0,9071 |
0,9096 |
0,9120 |
|
21 |
0,8918 |
0,8942 |
0,8967 |
0,8991 |
0,9016 |
69040 |
0,9065 |
0,9089 |
|
22 |
0,8888 |
0,8912 |
0,8936 |
0,8961 |
0,8985 |
0,9010 |
0,9034 |
0Д058 |
|
23 |
0,8858 |
0,8882 |
0,8906 |
0,8930 |
0,8955 |
0,8979 |
0,9003 |
69028 |
|
24 |
0,8828 |
0,8852 |
0,8876 |
0,8900 |
0,8924 |
0,8949 |
- 0,8973 |
0,8997 |
|
25 |
0,8798 |
0,8822 |
0 8846 |
0,8870 |
0,8894 |
0,8919 |
0,8943 |
0,8967 |
|
26 |
6,8769 |
0,8793 |
0,8817 |
6,8841 |
0,8865 |
0,8889 |
0,8913 |
0,8937 |
|
27 |
0,8739 |
0,8763 |
0,8787 |
0,8811 |
0,8835 |
0 8859 |
0,8883 |
0,8907 |
|
28 |
0,8710 |
0,8734 |
0,8758 |
0,8782 |
68806 |
0,8830 |
0,8853 |
0,8877 |
|
29 |
0,8681 |
0,8705 |
0,8729 |
0,8753 |
0,8776 |
0,8800 |
0,8824 |
0,8848 |
|
30 |
0,8653 |
0,8676 |
0,8700 |
0,8724 |
08748 |
0,8771 |
0,8795 |
0,8819 |
|
31 |
68624 |
0,8648 |
0,8672 |
0,8695 |
0,8719 |
0 8742 |
0,8766 |
0,8790 |
|
32 |
0,8596 |
0,8519 |
68S43 |
0,8667 |
68691 |
0,8714 |
0,8736 |
0,8761 |
|
33 |
0,8568 |
0,8591 |
0,8615 |
0,8638 |
0,8662 |
0,8685 |
0,8709 |
0,8732 |
|
34 |
0,8540 |
0,8563 |
0,8587 |
0,8616 |
0,8634 |
0,8658 |
68680 |
0,8704 |
|
35 |
0,8512 |
0,8535 |
0,8559 |
0,8582 |
0,8605 |
0,8629 |
0,8662 |
0,8675 |
|
36 |
0,8484 |
0,8508 |
0,8531 |
0,8554 |
0,8577 |
0,860L |
0,8624 |
0,8647 |
|
37 |
0,8457 |
0,8480 |
0,8503 |
0,8526 |
0,8549 |
0,8573 |
0,8596 |
0,8619 |
|
38 |
0,8430 |
0,8453 |
0,8476 |
68499 |
0,8522 |
0,8545 |
0,8568 |
0,8591 |
|
39 |
0,8403 |
68426 |
0,8449 |
0,8472 |
0,8495 |
0,8518 |
0,8541 |
0,8564 |
|
40 |
68376 |
0,8399 - |
0,8422 |
0,8444 |
0,8467 |
. 0,8490 |
0,8513 |
0,8536 |
|
Темпе- |
|
|
|
Давление |
J в мм ртутного столба |
|
|
|
|
ратура
газа
в°С |
746 |
748 |
750 |
752 |
754 |
756 |
758 760 |
762 |
|
5* |
0,9639 |
0,9665 |
0,9691 |
0,9717 |
0,9742 |
0,9768 |
0,9794 |
09820 |
0,9846 |
|
6 |
0,9604 |
0,9630 |
0,9656 |
0,9682 |
0,9707 ■ |
0,9733 : 0,9698 |
0,9759 |
09785 . |
0,9810 |
|
7 |
0,9570 |
0,9596 |
0,9621 |
0,9647 |
0,9673 |
0,9724 |
0,9750 |
0,9775 |
|
8 |
0,9536 |
0,9561 |
0,9587 |
0,9613 |
0,9638 |
0,9664 |
0,9689 |
0,9715 |
0,9741 |
|
9 |
0,9502 |
0,9528 |
0,9553 |
0,9578 |
0,9604 |
0,9629 |
0 9655 |
0,9680 |
0,9706 |
|
ГО |
0,9468 |
0,9494 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9570 |
0,9595 |
0,9621 - |
0,9646 |
0,9671 |
|
11 |
0,9435 |
0,9460 |
0,9486 |
0,9511 |
0,9536 |
0,9562 |
0,9587 |
0,9612 |
0,9637 |
|
J2 |
0,9402 |
0,9427 |
0,9452 |
0,9477 |
0,9503 |
0,9528 |
0,9553 |
09578 |
0,9603 |
|
13 |
0,9369 |
0,9394 |
0,9419 |
0,9444 |
09469 |
0,9495 |
0,9520 |
0,9545 |
0,9570 |
|
14 |
0,9336 |
0,9363 |
0,9386 |
0,9411 |
0,9436 |
0,9461 |
0,9486 |
0,9511 |
0,9536 |
|
15 |
0,9304 |
09329 |
0,9354 |
0,9378 |
0,9404 |
0,9428 |
0,9453 |
0,9478 |
0,9503 |
|
16 |
0,9271 |
0,9296 |
0,9321 |
0,9346 |
0,9371 |
0,9396 |
0,9420 |
0,9445 |
09470 |
|
17 |
0,9239 |
0,9264 |
0,9289 |
0,9314 |
0,9339 |
0,9363 |
0,9388 |
0,9413 |
0,9438 |
|
18 |
0,9207 |
0,9232 |
0,9257 |
0,9282 |
0,9306 |
0,9331 |
0,9356 |
09380 |
09405 |
|
19 |
0,9176 |
0,9200 |
0,9225 |
0,9250 |
0,9275 |
0,9299 |
09324 |
0,9348 |
09373 |
|
20 |
0,9145 |
0,9169 |
0,9194 |
0,9218 |
0,9243 |
9,9267 |
0,9292 |
0,9316 |
09341 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
- |
|
21 |
0,9113 |
0,9138 |
0,9162 |
0,91.87 |
0,9211 |
0,9236 |
09260 |
0,9285 |
0,9309 |
|
22 |
09083 |
0,9107 |
0,9131 |
09155 |
09180- |
0,9204 |
09229 |
0,9253 |
0,9277 |
|
23 |
- 0,9052 |
0,9076 |
0,9100 |
0,9125 |
0,9149 |
0,9173 |
0,9197 |
0,9222 |
09246 |
|
24 |
0,9021 |
0,9045 |
0,9070 |
0,9094 |
0,9118 |
0,9142 |
09165 , |
0,9191 |
0,9215 |
|
25 |
0,8991 |
' 0,9015 |
0,9039 |
0,9063 |
0,9087 |
09112 |
09135 |
09160 |
0,9184 |
|
26- |
0,8961 |
0,8985 |
09009 |
0,9033 ~ |
0,9057 |
0,908f |
09W5 |
0,9120 |
0,9153 |
|
27 |
09831 |
0,8955 |
0,8979 |
0,9003 |
0,9027 |
0.905Г |
0,9074 |
0,9099 |
: 0,9122 |
|
28 |
0.890L |
0,8925 |
0,8949 |
0,8973 : |
08997 |
09021 |
0,9044 |
0,9069 |
0,9092 |
|
22 |
0,8872 |
0,8895 |
0,8919 ; |
0,8943 |
0,8967 |
0,8990 |
0,9014 |
0,9038 |
0,9062 |
|
30 |
0,8842 |
0,8866 |
0,8890 |
0,89 Н : |
0,8937 |
0,8961 |
0,8985 |
0,9008 : |
0,9032 |
|
31 |
0,8813 |
0,8837 |
0,8861 |
0,8884 |
0,8908 |
0,8931 |
0,8955 |
0,8979 |
0,9002 |
|
32 |
0,8784 |
0,8808 |
0,8831 |
0,8855 |
,0,8878 |
0,8902 |
0,8926 |
0,8949 |
; 0,8973 |
|
33 |
0,8756 |
0,8779 |
0,8803 |
0,8826 |
0,885® |
0,8873 |
0,8997 |
0,8920 |
0,8943 |
|
34 |
0,8727 |
0,8750 |
0,8774 |
0,8797 |
0,8821 |
0,8844 |
0,8867 |
0,8891 |
0,8914 |
|
35 |
0,8699 |
0.8722 |
0,8745 |
' 0,8768 |
0,8792 |
0,8815 |
0,8839 |
0,8862 |
0,8885 |
|
36 |
0,8670 |
0,8694 |
0,8717 |
0,8740 |
0,8763 |
0,8787 |
0,8810 |
0,8833 |
0,8856 |
|
37 |
0,8642 |
0,8665 |
0,8689 |
0,8712 |
0,8735 |
0,8758 |
0,8781 |
0,8804 |
0,8828 |
|
яг |
0,8615 |
0,8638 |
0,8661 |
: 0,8684 |
0,8707 |
" 0,8736 |
0,8753 |
0,8776 |
0,8799 |
|
39 |
0,8587 |
0,8610 |
0,8633 |
0,8656 |
0,8679 |
-0.8702 |
0,8725 |
0,8748 |
0,8771 |
|
40 |
0,8559 |
0,8582 |
0,8605 |
0,8628 |
0,8651 |
0,8674 |
0,8697 |
08720 |
0,8743 |
|
Темпе- |
|
|
|
Давление |
Р в мм ртутногб столба |
|
|
|
|
ратура
газа
в-^С |
764 |
766 |
768 |
770 |
772 |
774 |
776 |
778 |
780 |
|
5 |
0,9871 |
0,9897 |
0,9923 |
0,9949 |
0,9975 |
1,0001 |
1,0026 |
1,0051 |
1,0078 |
|
6 |
0,9836 |
0,9862 |
0,9888 |
0,9913 |
0,9939. |
0,9965 |
0,9990 |
1,0016 |
1,0042 |
|
7. |
0,9801 |
0,9827 |
0,9852 |
0,9878 |
0,9904 |
0,9929 |
0,9955' |
0,9980 |
1,0006 |
|
8 |
0,9766 |
0,9792 |
0,9817 |
0,9843 |
0,9868 - |
0,9894 |
0,9919 |
0,9945 |
0,9970 |
|
5 |
0,9731 |
0,97о7 |
0,9782 |
0,9807 |
0,9833 |
0,9859 |
0,9884 |
0,9910 |
0,9935 |
|
15 |
0,9697 |
0,9722 |
0,9747 |
0,9773 |
0,9798 |
0,9824 |
0,9849 |
0,9874 |
0,9900 |
|
и |
0,9663 |
0,9688 |
0,9713 |
0,9739 |
0,9764 |
0,9789 . |
0,9814 |
0,9839 |
0,9865 |
|
12
- |
0,9629 |
0,9654 |
0,9679 |
0,9704 |
0,9730 |
00754 ' |
0,9780 |
0,9805 |
0,9830. |
|
13 |
0,9595 |
0,9620 - |
0,9645 |
0,9670 |
0,9695 |
0,9720 |
0,9745 |
0,9771 |
0,9796 |
|
й |
0,9561 |
0,9586 |
0,9612 |
0,9637 |
0,9661 |
0,9686 |
0.9711 |
0,9736 |
0,9762 |
|
15 |
0,9528 |
0,9553 |
0,9578 |
0,9603 |
0,9628 |
0,9653 , |
0,9678 |
0,9703 |
0,9728 |
|
io |
0.9495 |
0,9520 |
0,9545 |
0,9э70 |
0,9595 |
0,9619 |
0,9644 |
0,9669 |
0,9694 |
|
17 |
0,9462 |
0,9487 |
0,9512. |
0,9537 |
0,9561 |
0,9586 |
0,9611 . |
0;9636 |
0,9661 |
|
Г8 |
0,9430 |
0,9454: |
0.9479 |
0050.4 |
0,9528 |
0,9553 ; |
0,0578 |
0,9602 |
0,9627 |
|
19 > |
0.9397 |
0,9422 |
’ 0,9447 |
0,9471 |
0,9496 |
0,9520 : |
0,9545 |
0,9569 |
0,9594 |
|
20 |
0.9365 |
' 0,9390 |
0,9414 |
0,9439 |
0,9463 |
0,9488 |
0,9512 |
0,9537 |
0,9561 |
|
21 |
0,9333 |
0,9359 |
0,9382 |
0,9407 |
0,9431 |
0,9455 |
0,9480 |
0,9504 |
0,9529. |
|
22 |
0,9302 |
0,9326 |
0,9350 |
0,9375 |
0,9399 |
0,9423 |
0,9448 |
0,9472 |
0,9496 |
|
25 |
0,9270 |
0,9294 |
0,9319 |
0,9343 |
0.9367 |
0,9391 |
0,9416 |
0,9440 |
0,9464 |
|
24 |
0,9239. |
0,9263 |
0,9287 |
0,9311 |
0,9336 |
0,9360 |
0,9384 |
00408 |
00432 |
|
25 |
0,9208 |
0,9232 |
0,9256 |
0,9280; |
00304 |
0,9328, |
0,9352 |
0,9377 |
0,9401 |
|
26 |
0,9177 |
0;9201 |
0,9225 |
0,9249 |
0,9273 |
0,9297 |
0,9321 |
0,9345 |
0,9369 |
|
27 |
0,9146 |
0,9170 |
0,9194 |
00218 |
0,9242 |
0,9266 |
0,9290 |
0,9314 |
. 00338 |
|
28 |
0,914 6 |
0,9140 |
0,9164 |
0,0187 |
0,9211 |
0,9235 |
0,9259 |
0,9283 |
0,9307 |
|
29 |
0,9086 |
0,9109 |
0,9133 |
0,9157 |
00181 : |
0,9205 |
0,9228 |
0,9252 |
00276 |
|
30 |
0,9056 |
- 0,9079 |
0,9109 |
00127 |
0,9151 |
00174 |
00198 |
00222 |
0,9245 |
|
31 |
0,9026 |
00050 |
0,9073 |
0,9097 |
00121 |
00144 |
0,9168 |
0,9191 |
00215 |
|
32 |
0,8996 |
0,9020 |
0,9043 |
00067 |
0,9091 |
0,9114 |
0,9138 |
0,9161 |
0,9185 |
|
33 |
0,8967 |
0,8990 |
0,9014 |
0,9037 |
0,9061 |
0,9084 |
00108 . |
0,9131 |
00154 |
|
34 |
0,8938 |
0,8961 |
0,8984 |
0,9008 |
0,9031 |
0,9055 |
0,9078 |
0,9.101 |
00125 |
|
35 |
0,8908 |
0,8932 |
0,8955 |
0,8978 |
0,9002 |
0,902:5 |
0,9048 |
0,9072 |
0,9092 |
|
36 |
0,8880 |
0,8903 |
0,8926 |
0,8949 |
0,8972 |
0,8996 |
0,9019 |
0,9042 |
0,9065 |
|
37 |
0,‘885Г |
0,8874 |
.0,8897 |
0,8920 |
0,-8943 |
0,8967: |
0,8990 |
0,9013 |
0,9036 |
|
38 |
”0,8822 |
0,8845 |
, 0,8869 |
0,8892 |
0,8915 . |
0,8938 |
0,8961 |
0,8984 |
00007 |
|
39 |
0,8794 |
0,8817 |
0,8840 |
00863 |
0,8886 |
0,8909 |
0,8932 |
0,8955 |
0,8978 |
|
40. |
0,8766 |
0,8789 |
0,8812 |
0,8835 |
0,8857 |
0,8881 |
0,8903 |
0,8926 |
0,8949 |
