Определение хлорофоса и фосфамида в плодах шиповника методом тонкослойной хроматографии

ГХУдАРСТВЕЯЯАЯ ШВКХт ПО ШШНЗ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ

с mmsrjm_tm£S3Rsm растеш" и сорняками при мех сое?

ШЮЛИЧ!ЭСХИВ УКАЗАНИЯ КО ОПРЗЙЕЛЕД© ЖКРОКОДИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ Б ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ ?. ВНЯШКГ: СРЕДЕ

Часть 7III

Москва - 1977 г.

СОДЕРЖАНИЕ >БОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПЕСТИЦИДЫ

С*1*р.

Определение остаточных количеств хлорорганн-ческах препаратов в присутствии полихлорированных бифенилов з воде методом газо-*идкостной хроматографии с детектором по захвату электронов.

Авторш ф.Р.Мельцер* 1(.Ф.Новикова

ФОС 10ГОРГАНИЧ ВС КИЕ ПЕСТИЦИДЫ

Определение фталофоса, его метаболитов и промеау-    9

точных продуктов синтеза (фталамвда, оксаметшт-фталамида и хлорметялфталамида) в биологических субстратах.

Авторы: М. к. Кляс он ко, М, й, Ни с ьме иная

Хроматографический метод определения фталофоса и фозадош в воде и рыбе и фозалона в растительном материале и мясе.

Авторы; Г.А.Троидгиы, А.Ф.Конюхов

Газо-хроматог рафическяй метод определения фозалова    23

м мкльбекса в биологическом материале теплокровных.

Авторы: Д.Б.Гиренко, 3. Г;латеи,М.А,Клисенко

Определение фозалона в молоке и тканях животных,    26

граве, свекле, картофеле, комбикорме методом хроматографии в тонком слое.

Авторы: Г. А. Таланов, В. li. Леще в, 11. й. Ряхе нов

Определение фов&лона в биологических субстратах    31

с помощью гаэо-жидкостной хроматографии.

Авторы: Г.А.Таланов, В.Ъ.Дешев, Н.И.Раженов

1 кпогра^ла ВАСХНИЛ

Определение хлорофоса и фосф&чшю в плодах шиповника методом тонкослойной хроматографии.

Автора: Г. И. Крамаренко

ГаэО-адсор<5пз!01ши?. метод определения хлорофоса в молоке, органах я тканях животных и яйцах кур.

Автор**: b-b.JIenie.B, Г.Л.Таланов, Т.Л.АбСасов, В.В.Ерисгков.

Огт]*едолот:е харбо&оса в молоке, органах я тканях животных методом тонкослойной хроматографии.

Авторы: В.Г.^дДурова, Г.А.Таланов, С.Д.Павлов.

Хроматограркческий к<отод определения карала в воде к биосу СП рОДО'.ЧТЛХ.

Автор: Кухтюш О.СГ.

Определение аятде и ФосЗлюиш в кормах.

Автор: А.Р.Коилхов

Хроултогра^ичссклЛ кч?тод определения » тонком слое саДч^са в растениях гороха, картофеля, томК-тах j почве.

Автора: Копитева    Петрова    Г    -    ь1.

про*угодные мочзпини

Газохрсмат ^графический метод определения лккурот»а в афнрямх маслах и маслосодесырье.

Авторы: Г* рано в Д.С., Удвоенно М.А., Хглгл Л.А.

лрокатографйческий метод определения молорача в воде.

Авторы: К.. А.Кхисенко, М. ь.Писыдцшая

ХроУАТОграфичесндц t/.етод о пре деле нал дгхурана » сырье мака масличного.

Автора: Н.£.Ернииа, 1\П. Пушкина

Определение остаточных количеств теиогала в ягодах земляники и ъ почве хроматографией в тонком слое.

Авторы: Г.С.Борисов, и.А.С?.гаева

ПРОВЗЕОШШВ СИМ-ТРИАЗИНОВ

Методы определения остаточных количеств сиюл-трл&эляов (сямаэшш, агрязияа, прометркма, пролазила, карагарда, семерона, мезораяяла) в зерне кукурузы, яблоках, виноград^, малдартаох, капусте, почве, воде.

ПРОИЗВОДИВ АРИЛОКСИАЛКтАРШЮШ И КАРЮКОШХ кислот

Определение полизтяленг^лгколевого эфира 2,4-Д в зерне пшеницы и воде методом газо-жидкоетвой хроматографии.

Авторы: И.И.Пидекхова, А.И.Зорова, А.Д.Фатьянова, В.Д.Чмиль.

Определение Оеязилового эфира 2,4-Д в зерне Шпеншш и воде методом газо-жидкостной хрома-торафхи.

Авторы; И. И./Хиленкова, А.И.Зорова, А.Д.Фатьянова, Г.К.Морина, В.Л.Чтфяь.

Хроматографические методы определения остаточных ходкчоств у^-(2_#ф“дшхдо{хоеаоксн) масляной кислоты (2,4-ЛШ) в воде, растительном ю»теряале и продуктах питания.

Авторы: в.д.Чммь, М.А.Югясенко

лроматогряф&гческие методы определения остаточных количеств 2,4»-Днхлорфечоксиуксусной кислоты <2,4-Д) в воде, почве, Фураже, продуктах питания растительного и животного происхождения.

Авторы: В.ДЛжилъ, Д.И.Чканаков, И.Н.Павлове,

А.М.Макеева

Метод определения остаточных количеств 4-хлор-2 метдофекоксоуксусяо* кислоты (2M-4J0 в веде, растительном материале а продуктах петанпл с по козьи газо-i:цдкостной хрегатогвафии.

Авторы: З.Д.Ч*</ль, М.А.Клисенко

Метод определения остаточках количеств трихлор-апгтата натрия и трихлорукеусноЛ кислоты в воде, почве и растительном 1Аатероале газо-жцдкостиоМ хроматографией * Авторы: В. * Л миль» И.И.Глембицкнй. прочие пвстюшу	138
Определение роданистого натрля в зерне люпина, в воде, дефолианте, биологическом материале (мышцы, паренхиматозные органы, головной мозг, кровь). Авторы: А.Т-Иванов, В.А.Пнмковец	Г43
Метод определения остаточных количеств суффикса (каралода) в воде и зерне пшеницы методом газожидкостной хроматография. Авторы: АД.ч-атьяиова, 0.В.Петрова, В.Д.Чмкль.	Г-19
Экспрессный метод обнаружения тетраметилдисулъ-фидд (ШГД) в зерне. Авторы: С.Л-Анциферов, А.В.Николаев	154
Хроматографический и ci t с кт рсфо томе трич е с кий метод определения эоокумарина в мышечной ткани, крови животных, н препарате иенукомасине и приманках (кормах). Авторы; В. Б. Ермаков, ДТраханов, Болоховеы М.Ф.	Г 56
Определение остаточных количеств нитро хлора в капусте и воде методом газо-жидкостной хромато-П>афкя с детектором по захвату электронов. Авторы; К.Ф.Новикова, Л.И.Лещинская	№
Определение лантала в воде, картофеле, почве методом газо-жидкостной хроматографии. Авторы; К.И.Пашкевич, Т.В.Платииина, В.В.Кириченко.	172

Хроматографический метод определена препарата G&0 в луке, моркови, томатах,

Лвтэрм: И.И.Пилепксва, А.Д.Фатьянова, Г.К.Морина.

Методические рехомекдацли по определению препарата >епра в воде и растительном материале.

Авторы: И.И.Ляленкоаа, А,Д«Фатышова.

Определение цропэксура к фенеткарба в молоке и мясе методом тонкослойной хроматографии.

Авторы: Ух,А.Антонова.

Определение севяна в биологических субстратах методом тонкоолойной хро1Ютографии.

Автор: О.А.Малдюш

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРОФОСА К ФОСФАШЩА Б ПЛОДАХ

ШИПОВНИКА. методс-ц тонкослойной хроматографии.

Краткая характеристика препаратов

Хлорофос (трихлорфон|диптереке,нзгувон,дилокс,тугой,Байер • * Л -13/59)

О

Нол.воо 257.45

С,0-Дицетил -(1~окои-2_|2,2-трмхлсрэт1и;)фо&фонат (хлорофос) -белый кристаллический поролон; растворимость (ь г на 100 г): в воде 12,3, бензоле 15,2, хлороформе 75. Трудно растворим d иа-рцфииовах углеводородах. Т.пл. 73-74°С , давление паров хлорофоса при 20°С составляет 7,8.1(Г^ым рт.от., летучесть при 20°С 0,11 мг/м^. Хлорофоо устойчив в кислой срсдо и быстро гидролизустен в щелочной.

Фоодаиид (дииетоат,рогор,Би-58, фостыои ММ, роксион,перфектной)

S

"У"™? Мол. вес 229,2

0,0 - Диыетил-S- (W- Ц0тилкарбаыоилмотял)дптиофос^ат (фосфа-инд) - белоснежное кристаллическое вещество; т.пл. 49-51°С,*давление пара при 20°С составляет 8,5.10“^ т рт.ст., летучесть 0,107 мг/ы, Хорошо растворим в воде и большинстве органических растворителей, но d парафиновых углеводородах растворим плохо. Легко гидролизуется водными щелочами, относительно-устойчив в слабокислой среде.

Принцип метода

Метод основан на экстракции пестицидов из анализируемого объекта хлороформом, очистке экстракта с последующим определением нето-доы тонкослойной хроматографии в системе ацетон-гоксан(1:1) для хлорофоса, в системе хлорофоры-ацстон-гексан (3:1:1) для фосфамида

^х) Г.И.Крамаренко - ВНИИ лекарственных растений, Москва, утвержден 20 декабря,If? 1561-76.

на чешских пластинках ¹¹ Situfot",

Хлорофос обнаруживается после опрыскивания пластинок раствором резопщ.на с карбонатом натрии с последу щи м нагреванием при ЮО°С в течение ?-5 шшут, либо поело опрыскивания .пластинок смесью азотнокислого серебра и броибеиолорого синего с последующей обработкой пластинок уксусной кли лимонкой кислотой.

Фо&гаиид обнаруги.сеется поело опрыскивания пластинок роотворои хлористого.палладия, либо раствором азотнокислого серебра и бромфе-нолевого синего с иоследуодну отбелипониом пластинок уксусной йли яйцониой кислотой.

Количественное определение производит нутом визуального сравнении интенсивности окраски и размера пятен проб к стандартних растворов.

Чувствительность мстодз 0,15-0,20 мг/кг. Процент определения 75-8#.

Реактивы м раствори.

Хяорофори (перегнанный) х.ч.

Ацетон х.ч. -//-И-Гексан х.ч.

Натрий сернокислый х.ч. безводный Активированный уголь март* БАУ Уксусная кислота х.ч.

Лимонная кислота х.ч.

Чешские пластинки "

Бромфеноловый синий х.ч.

Хлористый палладий х.ч.

Азотнокислое серебро х.ч.

Резорцин х.ч.

Карбонат натрия х.ч.

Стандартный раствор хлорофоса и фосфэмпда (10 иг препарата в 100 мп ацетона)

ироявяяэдкв розктивы

1й I. 2% раствор резорцина и I# водный расгвор карбоната натрия.

Перед опрыскиванием растворы смешивают в отношении 2:5*

Ji? 2. 0,2;* раствор хлористого палладия & 5. I/* водный раствор азотнокислого серсбга;

0,05Jc раствор бром-фенолового синего в 507; отиДовом спирте.

Перед употреблением смешивают в отношении 1:1 *

5£ водпыИ раствор уксусной или*2,5# лимонной кислоти для отбеливания.

Приборы и посуда

Колби конические на 250 и 500 мл с притертыми пробками Делительпыо воронки на 250 мл Аппарат для встряхивания

Прибор для отгонки растворителя под вакуумом о набором грушевидных колб

Электрическая водяная баня Водоструйный насос Пульверизатор стеклянный Мякроиипетки (ыикрошприцы)

Камера для хроматографирования Сушильный шкаф

Ход анализа

20г измельченных воздушно-сухих плодов шиповника заливают 80 мл хлороформа и экстрагируют на аппарате для встряхивания 1,5-2 часа. Хлороформный экстракт отделяют от растительной массы чероз бумажный фильтр, фильтрат собирают в колбу. Растительную массу на Фильтре тркнды промывают хлороформом по 20-30 ил. Промывные порции хлороформа объедкинют с фильтратом и хлороформ отгоняют 7locyxa но водяной бкне. Сухой остаток обрабатывают 3-4 раза дистиллированной водой (по 10 мл), фильтруют через бумажный фильтр "синяя лента", фильтрат собирают в делительную воронку. Из водного раствора фосфа-мид экстрагируют хлороформом триад равным объемом. Хлороформные экстракты собирают вместе, сушат их безводным сернокислым натрием, добавляют активированный уголь (0,3-0,5г), перемешивают и через 15-20 минут отфильтровывают. Растворитель отгоняют до мин сального объема (0,2 мл)»

Хроматографирование

Остаток количественно наносят в одну точку на чешскую пластинку "    рядом    наносят    серию    стандартных    растворов    препарата.

Пластинки с нанесенными пробами помещают в хроматографическую камеру с системой растворителей: ацетон-гексан .(1:1) при определе-

нил хлорофоса и хлорофорц-ацетои-гексни (3:1:1) при определении фо(Зф&мида. После поднятия фронта подлилиого растворителя па 10-12 си пластинку вынимают из камеры, сушат из воздухе и повторно хрома-тотрифируот в To!i ко системе. Пиело вторичного хроматограч ирония пластинку высушивают и обрабатывают проявляющим реактивом.

При определении хлорофоса пластинки обрабатывают проявляющим реактизои № I или & 3. При обработке пластинок проявляющим роактн-вои № I пластинку помешают в сушильный шкаф на 3-5 минут при температуре 100°С, хлорофос проявляется в виде ораньезих пятен. При обработке пластинок проявляющим реактивом .'а 3 пластинку помещают в сушильный шкаф при t 120° на 20 минут, а затем отбеливают раствором уксусной или лимонной кислоты. При этом хлорофос проявляется в виде пятен синего цвета Ц 0,58 * 0,2.

При определении фосфаыида пластинки обрабатывают проявляющим реактивом 2 или te 3. При обработке пластинок проявляющим реактивом 12 2 фосфаипд проявляется в виде пятен аелтого цвета. При обработке пластинок проявляющий реактивом & 3 пластинки помещают в сушильный шкаф при i 60°С на 20 минут, а затем отбеливают, фосдаиид проявляется при этом в видо пятен синего цвета Jtf0₉58 * 0,2.

Количественное определение

Количественное определение производят путем сравнения интенсивности окраоки и размера пятен проб и стандартных растворов.

Расчет анализа производят по формуле:

X » -±-Р

где X - содержание препарата ь пробе мг/кг;

А - количество препарата,найденное путем сравнения со стандартным, мкг;

Р- навеска исследуемой пробы, г.