ГХУдАРСТВЕЯЯАЯ ШВКХт ПО ШШНЗ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ
с mmsrjmtm£S3Rsm растеш" и сорняками при мех сое?
ШЮЛИЧ!ЭСХИВ УКАЗАНИЯ КО ОПРЗЙЕЛЕД© ЖКРОКОДИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ Б ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ ?. ВНЯШКГ: СРЕДЕ
Часть 7III
Москва - 1977 г.
СОДЕРЖАНИЕ >БОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПЕСТИЦИДЫ
С*1*р.
Определение остаточных количеств хлорорганн-ческах препаратов в присутствии полихлорированных бифенилов з воде методом газо-*идкостной хроматографии с детектором по захвату электронов.
Авторш ф.Р.Мельцер* 1(.Ф.Новикова
ФОС 10ГОРГАНИЧ ВС КИЕ ПЕСТИЦИДЫ
Определение фталофоса, его метаболитов и промеау- 9
точных продуктов синтеза (фталамвда, оксаметшт-фталамида и хлорметялфталамида) в биологических субстратах.
Авторы: М. к. Кляс он ко, М, й, Ни с ьме иная
Хроматографический метод определения фталофоса и фозадош в воде и рыбе и фозалона в растительном материале и мясе.
Авторы; Г.А.Троидгиы, А.Ф.Конюхов
Газо-хроматог рафическяй метод определения фозалова 23
м мкльбекса в биологическом материале теплокровных.
Авторы: Д.Б.Гиренко, 3. Г;латеи,М.А,Клисенко
Определение фозалона в молоке и тканях животных, 26
граве, свекле, картофеле, комбикорме методом хроматографии в тонком слое.
Авторы: Г. А. Таланов, В. li. Леще в, 11. й. Ряхе нов
Определение фов&лона в биологических субстратах 31
с помощью гаэо-жидкостной хроматографии.
Авторы: Г.А.Таланов, В.Ъ.Дешев, Н.И.Раженов
1 кпогра^ла ВАСХНИЛ
Определение хлорофоса и фосф&чшю в плодах шиповника методом тонкослойной хроматографии.
Автора: Г. И. Крамаренко
ГаэО-адсор<5пз!01ши?. метод определения хлорофоса в молоке, органах я тканях животных и яйцах кур.
Автор**: b-b.JIenie.B, Г.Л.Таланов, Т.Л.АбСасов, В.В.Ерисгков.
Огт]*едолот:е харбо&оса в молоке, органах я тканях животных методом тонкослойной хроматографии.
Авторы: В.Г.^дДурова, Г.А.Таланов, С.Д.Павлов.
Хроматограркческий к<отод определения карала в воде к биосу СП рОДО'.ЧТЛХ.
Автор: Кухтюш О.СГ.
Определение аятде и ФосЗлюиш в кормах.
Автор: А.Р.Коилхов
Хроултогра^ичссклЛ кч?тод определения » тонком слое саДч^са в растениях гороха, картофеля, томК-тах j почве.
Автора: Копитева Петрова Г - ь1.
про*угодные мочзпини
Газохрсмат ^графический метод определения лккурот»а в афнрямх маслах и маслосодесырье.
Авторы: Г* рано в Д.С., Удвоенно М.А., Хглгл Л.А.
лрокатографйческий метод определения молорача в воде.
Авторы: К.. А.Кхисенко, М. ь.Писыдцшая
ХроУАТОграфичесндц t/.етод о пре деле нал дгхурана » сырье мака масличного.
Автора: Н.£.Ернииа, 1\П. Пушкина
Определение остаточных количеств теиогала в ягодах земляники и ъ почве хроматографией в тонком слое.
Авторы: Г.С.Борисов, и.А.С?.гаева
ПРОВЗЕОШШВ СИМ-ТРИАЗИНОВ
Методы определения остаточных количеств сиюл-трл&эляов (сямаэшш, агрязияа, прометркма, пролазила, карагарда, семерона, мезораяяла) в зерне кукурузы, яблоках, виноград^, малдартаох, капусте, почве, воде.
ПРОИЗВОДИВ АРИЛОКСИАЛКтАРШЮШ И КАРЮКОШХ кислот
Определение полизтяленг^лгколевого эфира 2,4-Д в зерне пшеницы и воде методом газо-жидкоетвой хроматографии.
Авторы: И.И.Пидекхова, А.И.Зорова, А.Д.Фатьянова, В.Д.Чмиль.
Определение Оеязилового эфира 2,4-Д в зерне Шпеншш и воде методом газо-жидкостной хрома-торафхи.
Авторы; И. И./Хиленкова, А.И.Зорова, А.Д.Фатьянова, Г.К.Морина, В.Л.Чтфяь.
Хроматографические методы определения остаточных ходкчоств у^-(2#ф“дшхдо{хоеаоксн) масляной кислоты (2,4-ЛШ) в воде, растительном ю»теряале и продуктах питания.
Авторы: в.д.Чммь, М.А.Югясенко
лроматогряф&гческие методы определения остаточных количеств 2,4»-Днхлорфечоксиуксусной кислоты <2,4-Д) в воде, почве, Фураже, продуктах питания растительного и животного происхождения.
Авторы: В.ДЛжилъ, Д.И.Чканаков, И.Н.Павлове,
А.М.Макеева
Метод определения остаточных количеств 4-хлор-2 метдофекоксоуксусяо* кислоты (2M-4J0 в веде, растительном материале а продуктах петанпл с по козьи газо-i:цдкостной хрегатогвафии.
Авторы: З.Д.Ч*</ль, М.А.Клисенко
|
Метод определения остаточках количеств трихлор-апгтата натрия и трихлорукеусноЛ кислоты в воде, почве и растительном 1Аатероале газо-жцдкостиоМ хроматографией *
Авторы: В. * Л миль» И.И.Глембицкнй.
прочие пвстюшу |
138 |
|
Определение роданистого натрля в зерне люпина, в воде, дефолианте, биологическом материале (мышцы, паренхиматозные органы, головной мозг, кровь).
Авторы: А.Т-Иванов, В.А.Пнмковец |
Г43 |
|
Метод определения остаточных количеств суффикса (каралода) в воде и зерне пшеницы методом газожидкостной хроматография.
Авторы: АД.ч-атьяиова, 0.В.Петрова, В.Д.Чмкль. |
Г-19 |
|
Экспрессный метод обнаружения тетраметилдисулъ-фидд (ШГД) в зерне.
Авторы: С.Л-Анциферов, А.В.Николаев |
154 |
|
Хроматографический и ci t с кт рсфо томе трич е с кий метод определения эоокумарина в мышечной ткани, крови животных, н препарате иенукомасине и приманках (кормах).
Авторы; В. Б. Ермаков, ДТраханов, Болоховеы М.Ф. |
Г 56 |
|
Определение остаточных количеств нитро хлора в капусте и воде методом газо-жидкостной хромато-П>афкя с детектором по захвату электронов. Авторы; К.Ф.Новикова, Л.И.Лещинская |
№ |
|
Определение лантала в воде, картофеле, почве методом газо-жидкостной хроматографии.
Авторы; К.И.Пашкевич, Т.В.Платииина, В.В.Кириченко. |
172 |
Хроматографический метод определена препарата G&0 в луке, моркови, томатах,
Лвтэрм: И.И.Пилепксва, А.Д.Фатьянова, Г.К.Морина.
Методические рехомекдацли по определению препарата >епра в воде и растительном материале.
Авторы: И.И.Ляленкоаа, А,Д«Фатышова.
Определение цропэксура к фенеткарба в молоке и мясе методом тонкослойной хроматографии.
Авторы: Ух,А.Антонова.
Определение севяна в биологических субстратах методом тонкоолойной хро1Ютографии.
Автор: О.А.Малдюш
ОПГЙИЙШИВ АИТИО и <юошнка в догмах
Характеристика п реп аратов
Ангио (формотаон) -0Г (Мэметдл-*? - (//-мет^фогмилкарбамомя-
Аитио хорошо растворим в спирте, эфире, хлороформе, ацетоне,
в растворителях аром&тичеокосо ряда;плохо растворам в предельных углеводорода.! я воде,устойчив я неполярных растворителях, неустойчив а щелочной среде. Препарат выпускается в виде йодного эмульгирующего концентрата и янолстсч 1глсокоэффектйв*шм инсектицядом-акаршщдсм контактного и системного действия.
Он широко применяется в сельском хозяйстве для защиты различных культур хлопок,рис,хлебные злаки,цитрусовые,фруктовые, картофель,свекла и др. от сосущих и грызущих вредителей.
В организме кнвотвых,а такте на обработанных культурах антио под действием №-свега и высокой температуры превращается в более токсичпое соедипеш!е-чр:>сфамйД.
ФосФз.УПД (рогор. дгтметсат. Бп-563 -0.0-диметил- S-(/V-метил-
карбамошшегнл,» дитиофосфат
/ wv/.
В чистом виде фоофамид представляет собой белое кристаллическое вещество о температурой плавления 51-^2°с. Хорошо растворим в большинстве органических растворителей, в воде (39 г/л)} но плохо растворим в предельных углеводородах. Фосфамид как н антпо также широко используется в сельском хозяйстве на тех же культурах против различных, вредителей.
Шзяншм метода*'
Метод основал на извлечешь антио к фосфагд1яа из кормов хлороформом; очистке экстрактов от коэкстрактиршл. веществ перераспределением в несмешивающкхсл растворителях; концентрировании экстрактов и хроьатогрзфировалчи в1 тонком слое силикагеля в подвижной фазегхлороформ'^аиетои (9:1). Обнаружение антио и фосф-амида производят а.чмпаччо~аиетоновым раствором азотнокислого
х/ Разработан А.Ф.Конпкояш вс Всесоюзном и «стягу го экспериментальной аетешнат «и я > -йоокьа. .
Утвержден сО дека оря 1976 г. f i* 1547-76 S5
eepeopa с предварительной обработкой хроматограмм раствором щелочи. Чувствительность метода-0,2 мг/хг,процент определения в среднем составляет 86113.
Реактив» и растворы
1. Ацетон
2. Хдорох^)рм
3. Едкий натр туш едкое кали
4. Серебро *»зотио кислое, х.ч,
б.Сюткагедь марки КСЛС
6. Гипс
7, Сулъфат натрия безводный
8. Аятис-Эи£
9, Фосфамид-96#
10, Аммиак 25#-но2 уокцентрасцга уд.вес 0,9
11. Стандартные ацетоновые растворы антяо и фоа^амида, содержащие 100 икг/мл действующего вещества
Проярл^п-чИО реактп ьц
1. 20%-аМ раствор едкою натра шш кали.
2. Ашиачно-ацетсновый раствор азотнокислого серебра. 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 мд дистиллированной воды, приливают 5 мл аммиака 25%-аой концентрации а доводят объем раствора до 100 мл ацетоном.
Приборы и посуда Хромагографическая камера (можно использовать вксакатор) Весы аналитические Делительные воронки на 150 мл Пульверизаторы Шуттель-аапарат Шприцы медицинские на 1 ид Фильтры бумажные
Чалки фарфоровые выпарительные на 20 и 100 ил Водяная баня
Стеклянные пластинки 9x12 см
Конические колбы с прятертиьш пробные на L50 и 200 ил Воронки мл фильтроьанил Мерные пипетки на 2,5 и К) ми
йшсрогяшотш Сушильный шсаф Фарфоровая етуаха Сито на 100 мега
Мельница для измельчения гранулированного сшгакагеяя
Стекдяшшг палочки
Камера для. опрыскивания хроматограмм
Дриготовле?у{а пластинок с тонким слоем особопта Стеклянные: пластинки размером 9x12 ом моют хромовой смесь»» затем водопроводной и дпстшш:рованно& водой и сушат в вертикальном положении. Сухие пластшхки перед нанесением сорбционной масон протирает спиртом или эфиром. .Для. пртгготовленка сорбцион-ной массы берут 35 г салш'агеля КСК»просеянного через сито 100-мед.'»2 г гипса,90 ыя дистаялдровакной воды и все переносят в коническую колбу с притертой пробкой и встряхивают б течею£е 15 минут* Приготовленную массу в количестве 10 г (2 чайные ложкф наносят на пластинку и равномерно распределяют по поверхности. Пластинки сушат б течение 16-20 часов при комнатной температуре в горизонтально?/. положении* Готовые пластинки хранят в эксикаторе.
Ход определения
йсследуецую пробу кормов (сено,картофельная и морковная ботва, листья капусты,свекла,картофель,овес,ячмень,комбикорма и т.д.) азиауьчают.,отбирают по .10 г,.помещает в коническую1 колбу и заливают 40;ш хлороформа и экстрагируют встряхиванием дважды в течение 30 и 3 минут.
Экстракты отделяют фильтрованием через бушжшй фильтр в фарфоровую выпарнтельяую чашку,объединяют и концентрируют без нагрева в вытяжном шкафу досуха.
Для извлечения антко и фоафамкда из сухого остатка проводят эдстрагщхгааняе датеышрованаой .водой четырежды порцшшя по 2 мл,тщательно растирая остаток стеклянной палочкой. Экстракты собирают через бумажный фильтр в делительную воронку,объединят) и пествдда экотрагаруюг из водного раствора хлороформом дважды порцшши по 10 мл,встряхивая в течение минуты.
Хлораборшые экстракты сливают в фарфоровую выпарительную чашку через фильтр с безводным сульфатом натрия, объединяют а выпаривают досуха как описано ваше.
&
Сухой остаток растворяют в 0,2 мл хлороформа и с помощью медицинского шприца или микрошшетки наносят на пластинку со слоем сорбента. Эту процедуру выполняют трижды.
Для адеитарикации пятен ядохимикатов п их количественной оценки на ту жо пластинку наносят стандартные растворы ангио и (|Ю(х^ам1да,содерз£а1ике предполагаемые количества в пробе и пластинку помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой: хлороформ-ацетон (9:1).
После подъема фронта растворителя на 10 см от линии старта, пластинку вынимают и сушат в вытяжном шкафу до испарения раст-воригеля. Для обнаружения пестицидов хроматограмму спрыскивают из пульверизатора до насыщения слоя сорбента 20£-ным раствором е.ккого натра или елсого кали и помещают на 5 минут в сушчльный шкаф при температуре I00°С.
После охлаждения пластинку опрыскивают аютачно-ацетоновым раствором азотпокислого серебра и опять помещают в сушильный шкаф на 10 минут при той же температуре.
На белом (фэне пластинки антио и фссфзмид проявляются в виде темпо-серых пятен с Rf - 0,7210,03 для антио и =0,45 ±0,03 для фосфагдкдд.
Количественное определение пестицидов проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски пятен пробы к их величины с пятнами стандартных растворов.
Содержание ядохимикатов (X) в г.сг/кг расчитывают по формуле:
X = —4~ ,где:
В
А-количество ядохимиката, найденное путем сравнения со стандартными пятналги (мкт);
В-вес исследуемой пробы (г) .
