ГХУдАРСТВЕЯЯАЯ ШВКХт ПО ШШНЗ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ

с mmsrjm_tm£S3Rsm растеш" и сорняками при мех сое?

ШЮЛИЧ!ЭСХИВ УКАЗАНИЯ КО ОПРЗЙЕЛЕД© ЖКРОКОДИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ Б ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ ?. ВНЯШКГ: СРЕДЕ

Часть 7III

Москва - 1977 г.

СОДЕРЖАНИЕ >БОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПЕСТИЦИДЫ

С*1*р.

Определение остаточных количеств хлорорганн-ческах препаратов в присутствии полихлорированных бифенилов з воде методом газо-*идкостной хроматографии с детектором по захвату электронов.

Авторш ф.Р.Мельцер* 1(.Ф.Новикова

ФОС 10ГОРГАНИЧ ВС КИЕ ПЕСТИЦИДЫ

Определение фталофоса, его метаболитов и промеау-    9

точных продуктов синтеза (фталамвда, оксаметшт-фталамида и хлорметялфталамида) в биологических субстратах.

Авторы: М. к. Кляс он ко, М, й, Ни с ьме иная

Хроматографический метод определения фталофоса и фозадош в воде и рыбе и фозалона в растительном материале и мясе.

Авторы; Г.А.Троидгиы, А.Ф.Конюхов

Газо-хроматог рафическяй метод определения фозалова    23

м мкльбекса в биологическом материале теплокровных.

Авторы: Д.Б.Гиренко, 3. Г;латеи,М.А,Клисенко

Определение фозалона в молоке и тканях животных,    26

граве, свекле, картофеле, комбикорме методом хроматографии в тонком слое.

Авторы: Г. А. Таланов, В. li. Леще в, 11. й. Ряхе нов

Определение фов&лона в биологических субстратах    31

с помощью гаэо-жидкостной хроматографии.

Авторы: Г.А.Таланов, В.Ъ.Дешев, Н.И.Раженов

1 кпогра^ла ВАСХНИЛ

Определение хлорофоса и фосф&чшю в плодах шиповника методом тонкослойной хроматографии.

Автора: Г. И. Крамаренко

ГаэО-адсор<5пз!01ши?. метод определения хлорофоса в молоке, органах я тканях животных и яйцах кур.

Автор**: b-b.JIenie.B, Г.Л.Таланов, Т.Л.АбСасов, В.В.Ерисгков.

Огт]*едолот:е харбо&оса в молоке, органах я тканях животных методом тонкослойной хроматографии.

Авторы: В.Г.^дДурова, Г.А.Таланов, С.Д.Павлов.

Хроматограркческий к<отод определения карала в воде к биосу СП рОДО'.ЧТЛХ.

Автор: Кухтюш О.СГ.

Определение аятде и ФосЗлюиш в кормах.

Автор: А.Р.Коилхов

Хроултогра^ичссклЛ кч?тод определения » тонком слое саДч^са в растениях гороха, картофеля, томК-тах j почве.

Автора: Копитева    Петрова    Г    -    ь1.

про*угодные мочзпини

Газохрсмат ^графический метод определения лккурот»а в афнрямх маслах и маслосодесырье.

Авторы: Г* рано в Д.С., Удвоенно М.А., Хглгл Л.А.

лрокатографйческий метод определения молорача в воде.

Авторы: К.. А.Кхисенко, М. ь.Писыдцшая

ХроУАТОграфичесндц t/.етод о пре деле нал дгхурана » сырье мака масличного.

Автора: Н.£.Ернииа, 1\П. Пушкина

Определение остаточных количеств теиогала в ягодах земляники и ъ почве хроматографией в тонком слое.

Авторы: Г.С.Борисов, и.А.С?.гаева

ПРОВЗЕОШШВ СИМ-ТРИАЗИНОВ

Методы определения остаточных количеств сиюл-трл&эляов (сямаэшш, агрязияа, прометркма, пролазила, карагарда, семерона, мезораяяла) в зерне кукурузы, яблоках, виноград^, малдартаох, капусте, почве, воде.

ПРОИЗВОДИВ АРИЛОКСИАЛКтАРШЮШ И КАРЮКОШХ кислот

Определение полизтяленг^лгколевого эфира 2,4-Д в зерне пшеницы и воде методом газо-жидкоетвой хроматографии.

Авторы: И.И.Пидекхова, А.И.Зорова, А.Д.Фатьянова, В.Д.Чмиль.

Определение Оеязилового эфира 2,4-Д в зерне Шпеншш и воде методом газо-жидкостной хрома-торафхи.

Авторы; И. И./Хиленкова, А.И.Зорова, А.Д.Фатьянова, Г.К.Морина, В.Л.Чтфяь.

Хроматографические методы определения остаточных ходкчоств у^-(2_#ф“дшхдо{хоеаоксн) масляной кислоты (2,4-ЛШ) в воде, растительном ю»теряале и продуктах питания.

Авторы: в.д.Чммь, М.А.Югясенко

лроматогряф&гческие методы определения остаточных количеств 2,4»-Днхлорфечоксиуксусной кислоты <2,4-Д) в воде, почве, Фураже, продуктах питания растительного и животного происхождения.

Авторы: В.ДЛжилъ, Д.И.Чканаков, И.Н.Павлове,

А.М.Макеева

Метод определения остаточных количеств 4-хлор-2 метдофекоксоуксусяо* кислоты (2M-4J0 в веде, растительном материале а продуктах петанпл с по козьи газо-i:цдкостной хрегатогвафии.

Авторы: З.Д.Ч*</ль, М.А.Клисенко

Хроматографический метод определена препарата G&0 в луке, моркови, томатах,

Лвтэрм: И.И.Пилепксва, А.Д.Фатьянова, Г.К.Морина.

Методические рехомекдацли по определению препарата >епра в воде и растительном материале.

Авторы: И.И.Ляленкоаа, А,Д«Фатышова.

Определение цропэксура к фенеткарба в молоке и мясе методом тонкослойной хроматографии.

Авторы: Ух,А.Антонова.

Определение севяна в биологических субстратах методом тонкоолойной хро1Ютографии.

Автор: О.А.Малдюш

СЛГИВДЙ5МШ ОСТАТОКШ ЙШТШСТП ННГРОХЛОРА 5 КАПУСТЕ И ^ОД З filbTOjGOM RX С ДцЛ‘ЫСГ01Ю;.1 Ш ЗАХВАТУ ЭАСКТГОНОЬ

Нитрохлор - предвсходсзый гербицид, применяемый но капусте, Действующее начале препарата 3_|4-д1ссло|хрен5Ц1~П“Н..трсх^Н1июБ^ эфир. друг не нстречаьядиеся названия НЗР,

Tok-MpfW- 925, нктрофен.

Иигрохлор хорошо растворим в бензоле, ацетоне, четыреххчоркстом углероде, хуке п спиртах. Раствор шесть в воде при 25°С_о - 0.0 мг/л. T.iu.70-?I°C. Препарат малотоксичен для тешюкровйызс. • JJA-q для крио ЗОбО+сЗОО мг/кг, для кроликов 1620+420 мг/кг. Пре-делыю-допусткмоя концентрация нитрохлорэ о продуктах питания и воде еще не установлена.

Принцип метода^

Метод определения нитрохлора,в капусте основан на извлечении гербицида из анализируемого образца ацетонок с последующим перераспределением из оцетоно -водной среди в гексан, очистке зкот-ракта одшросублимацией в вакууме и определении методом Г*Х (^детектором по захвату электронов. Из води нитрохлор извлекает гексаном и без очистки экстракта определяют методом ГА.Х* Чувствительность определения составляет для капусты 0,03 мг/кг, для води 0,0002 мг/л. Процент определения 84.5-100.ОЯ и 80.0il0Q»0% соответстве!ШО. Прочие ХОП (ГХЦГ, гептахлор, ля’ДДЕ; пл'ДДД, ш/ДДГ) определению не мешают.

Реактивы и рс створи Растворители: ацетон, гексан, марки х.ч. свекеиерегнойные, ^^а2^°4 ^ВВОДНЫЙ.

yhiOMaiotyN-AW*    ,    пропитанный Ь% мотилсиликонп. g 13-30,

о размером частиц 0,160-0,200 мм.

^х/Meтод "ровиаботан во ВПШ хкличеоких средств защиты растений Новиковой К.Ф. ‘.Лещинской Л, И. Утверждено 20 декабря 1076г.,

№ 1539-76.

х.ч.

Прибора л посуда

Газожидкостной хроматограф марки Ji>5/r-&.uui с^чоиолнитольиси приставкой с ьисдиии питанием, снабженный детс кторем но захвачу электронов.

Хремдто графическая колонка длиной 150 сы и внутренним дшл..етроы 3,5 ш.

Аппарат для вотдосдоошот.

Готоцисиный вокуумнцй испаритель.

Прибор для суслиищпи с пякууме.

Колой плоскодонные емкостью 450 мл.

Делнтелыше воронки ua 500 где 1,5 л.

Колон плоскодонные емкостью 750 ;м.

Пробирки по 10 ш с нрнтертиш пробками.

МШфОиШрИЦН НО 10 1ЛЛ.

Шшетки !Ш 15 мд, I мл, 0,1 ык.

Ход анализа.

б капусте: Навеску азмельчеиной капуст (2Gi) помещают d ллоскодсПцую кслоу емкостью 500 а;*, добавляют 200 1лл ацетона и с помощью иехсиического астряхиьстеля экстрагируют нитрохлор d течении 30 мши Экстракт 4илы*пуют через бумажный фильтр в-делительную иорсику емкость» 1,5 л. Экстракции ацетоном повторяют еще две поза тем же количеством растворителя. К объединенному ацетоновому экстракту добавляют 600 мл води и экстрагируют нитро-хлор гоксоисм,. порциями по 100 мл три раза. Объединенный гексановый экстракт ь течение нескольких минут су мат над безводным сульфатом натрия, после чего фильтрую? в колбу прибора для отгонки растворителя. Концентрируют раствор до объема 1-2 мм, остаток количественно переносят в патрон сублиматора и послз удаления растворителя на горячей водяной бане, сублимируют нитрохлор на кипящей водяной боне при давлении 0,15 т рт.от. в те Чечне 20 мин. После окончания с^блимвшш нитрохлор сшворг опаль-

цн сублмггсуо 10-15 нл впитона нпробирку о притертей иробксП. Удаля т яцегои но горячей поляной беие, слали рос тгс опте ля от-Ksumrr сдобим током иоппг/хп. К сухому остатку пшютлОП добшда-пт ГО 1/л гегспис. Пробирку закрываот притертой пробкой. тцртс.пь-UC IIO.'JCr'.CVnOiMTT 00 СОДСрЖЭПе п вводят и хпомятогра.т, 3 мкг полученного раствора,

у> иоде. 300 ь;ч atiawcnnwnoro образца соды помеьй.-.т с дспи-телмг/1) воронку емкость;. 500 идя, добавляют I чайпух* лодку соли в окотрпгируят иптрихлор геко.чаем порциями дне рози нс 100 мл и дно рази по 50 мл. ОбьедпнпшшЙ гсчссповнй экстракт су«х»г под бСЗСОЛКШ eyv'b.TUTC.M НЯТрИЯ, ПрОИуОКВЮТ через буиОмКЫЙ «рЯЛЬТр и концентрирует с пометь ротационного вакуумного ислярадтолл досуха. К суде;• (у остриг/ пипеткой дсс»а)У1Яг.)Т <5 зал гексана. Колбу зякрнпалг ипктертой ироО:;сЯд1||птелмга ополаскиошит растворителей стенки колби п вводят и хромитеграф 5 мкл подученного ростеорь.

/СДОЙИЯ X1ЮМСТО Гр»уИр01ШНИЯ♦

лроыотогро;' марки ЛХМЗ.ДО с до гол п ительмен приставши о анодным питанием, сиабяелнш! JJ53.

»источник родаоактивнсств Д/i

Напряжение, лсдонзсмса на детектор 100 7

Ра боной гкяям элокгрсдотгп 3x1

Скорость ппотязги лепты самописца I сц/мип.

ivinttt е"'с клянчен колсшчг 150 см, ввутпеннпС диаметр 3,5 оа.

Калош л одюлнеио chhomalen /V- A    njiounminiuM    5!?

£ч-ао (Q,i6Q-c_f20C ш).

Tci.uic.jo ту ро колонки #-*0°, детектору 340°, испарителя ЗС0^сС. Скорость va?L-iji сит? ял |7    00    мч/шл»,    _#дК1Г-    по-дуга детектора

ICC мг./гиш.

3 гонг о пт ель ррог/тт 3-5 гид рабочею i&cf горл в гексане зрегея умср:.т.:Ч:п:'л питрсхдо»-« 3,4 глии.

л;:-!*.'.ип» i-HtTa/j.op, пп’Жм hh'/JUL t? г.п*д,^;Т омредвлз ним т ие-*.-0!^,*^т, i.r. У ятг’ yarcv-няг. rj.:e*ⁱT ггемя уд^гцагпшю С.¹-*; О.о;

1*Ь; 3.0; 3.6; 4.0 м:ш.

Кол имеетнениос* оиреджинне процедят :*.тодо»4 соотношения со

СТШ1Д13р¥СМ ИМ P4JCCY0 ПИКОН.

Мишш&пько д-етектпруемсв количество и,03 иг.. Линейность до-тектирспонял соблюдается и лре/делпх от 0,05 до «г ,00 иг.

'Лояп при аоедешш ^псиатсгрс;: С-5 пт получи* той слиисм больппе пики или происходит "зииигатшиошю”, готсчят пеней конце нтрмпешилдо раствори путем добавления запоре много количества растворителя.

///