ГХУдАРСТВЕЯЯАЯ ШВКХт ПО ШШНЗ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ
с mmsrjmtm£S3Rsm растеш" и сорняками при мех сое?
ШЮЛИЧ!ЭСХИВ УКАЗАНИЯ КО ОПРЗЙЕЛЕД© ЖКРОКОДИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ Б ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ ?. ВНЯШКГ: СРЕДЕ
Часть 7III
Москва - 1977 г.
СОДЕРЖАНИЕ >БОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПЕСТИЦИДЫ
С*1*р.
Определение остаточных количеств хлорорганн-ческах препаратов в присутствии полихлорированных бифенилов з воде методом газо-*идкостной хроматографии с детектором по захвату электронов.
Авторш ф.Р.Мельцер* 1(.Ф.Новикова
ФОС 10ГОРГАНИЧ ВС КИЕ ПЕСТИЦИДЫ
Определение фталофоса, его метаболитов и промеау- 9
точных продуктов синтеза (фталамвда, оксаметшт-фталамида и хлорметялфталамида) в биологических субстратах.
Авторы: М. к. Кляс он ко, М, й, Ни с ьме иная
Хроматографический метод определения фталофоса и фозадош в воде и рыбе и фозалона в растительном материале и мясе.
Авторы; Г.А.Троидгиы, А.Ф.Конюхов
Газо-хроматог рафическяй метод определения фозалова 23
м мкльбекса в биологическом материале теплокровных.
Авторы: Д.Б.Гиренко, 3. Г;латеи,М.А,Клисенко
Определение фозалона в молоке и тканях животных, 26
граве, свекле, картофеле, комбикорме методом хроматографии в тонком слое.
Авторы: Г. А. Таланов, В. li. Леще в, 11. й. Ряхе нов
Определение фов&лона в биологических субстратах 31
с помощью гаэо-жидкостной хроматографии.
Авторы: Г.А.Таланов, В.Ъ.Дешев, Н.И.Раженов
1 кпогра^ла ВАСХНИЛ
Определение хлорофоса и фосф&чшю в плодах шиповника методом тонкослойной хроматографии.
Автора: Г. И. Крамаренко
ГаэО-адсор<5пз!01ши?. метод определения хлорофоса в молоке, органах я тканях животных и яйцах кур.
Автор**: b-b.JIenie.B, Г.Л.Таланов, Т.Л.АбСасов, В.В.Ерисгков.
Огт]*едолот:е харбо&оса в молоке, органах я тканях животных методом тонкослойной хроматографии.
Авторы: В.Г.^дДурова, Г.А.Таланов, С.Д.Павлов.
Хроматограркческий к<отод определения карала в воде к биосу СП рОДО'.ЧТЛХ.
Автор: Кухтюш О.СГ.
Определение аятде и ФосЗлюиш в кормах.
Автор: А.Р.Коилхов
Хроултогра^ичссклЛ кч?тод определения » тонком слое саДч^са в растениях гороха, картофеля, томК-тах j почве.
Автора: Копитева Петрова Г - ь1.
про*угодные мочзпини
Газохрсмат ^графический метод определения лккурот»а в афнрямх маслах и маслосодесырье.
Авторы: Г* рано в Д.С., Удвоенно М.А., Хглгл Л.А.
лрокатографйческий метод определения молорача в воде.
Авторы: К.. А.Кхисенко, М. ь.Писыдцшая
ХроУАТОграфичесндц t/.етод о пре деле нал дгхурана » сырье мака масличного.
Автора: Н.£.Ернииа, 1\П. Пушкина
Определение остаточных количеств теиогала в ягодах земляники и ъ почве хроматографией в тонком слое.
Авторы: Г.С.Борисов, и.А.С?.гаева
ПРОВЗЕОШШВ СИМ-ТРИАЗИНОВ
Методы определения остаточных количеств сиюл-трл&эляов (сямаэшш, агрязияа, прометркма, пролазила, карагарда, семерона, мезораяяла) в зерне кукурузы, яблоках, виноград^, малдартаох, капусте, почве, воде.
ПРОИЗВОДИВ АРИЛОКСИАЛКтАРШЮШ И КАРЮКОШХ кислот
Определение полизтяленг^лгколевого эфира 2,4-Д в зерне пшеницы и воде методом газо-жидкоетвой хроматографии.
Авторы: И.И.Пидекхова, А.И.Зорова, А.Д.Фатьянова, В.Д.Чмиль.
Определение Оеязилового эфира 2,4-Д в зерне Шпеншш и воде методом газо-жидкостной хрома-торафхи.
Авторы; И. И./Хиленкова, А.И.Зорова, А.Д.Фатьянова, Г.К.Морина, В.Л.Чтфяь.
Хроматографические методы определения остаточных ходкчоств у^-(2#ф“дшхдо{хоеаоксн) масляной кислоты (2,4-ЛШ) в воде, растительном ю»теряале и продуктах питания.
Авторы: в.д.Чммь, М.А.Югясенко
лроматогряф&гческие методы определения остаточных количеств 2,4»-Днхлорфечоксиуксусной кислоты <2,4-Д) в воде, почве, Фураже, продуктах питания растительного и животного происхождения.
Авторы: В.ДЛжилъ, Д.И.Чканаков, И.Н.Павлове,
А.М.Макеева
Метод определения остаточных количеств 4-хлор-2 метдофекоксоуксусяо* кислоты (2M-4J0 в веде, растительном материале а продуктах петанпл с по козьи газо-i:цдкостной хрегатогвафии.
Авторы: З.Д.Ч*</ль, М.А.Клисенко
|
Метод определения остаточках количеств трихлор-апгтата натрия и трихлорукеусноЛ кислоты в воде, почве и растительном 1Аатероале газо-жцдкостиоМ хроматографией *
Авторы: В. * Л миль» И.И.Глембицкнй.
прочие пвстюшу |
138 |
|
Определение роданистого натрля в зерне люпина, в воде, дефолианте, биологическом материале (мышцы, паренхиматозные органы, головной мозг, кровь).
Авторы: А.Т-Иванов, В.А.Пнмковец |
Г43 |
|
Метод определения остаточных количеств суффикса (каралода) в воде и зерне пшеницы методом газожидкостной хроматография.
Авторы: АД.ч-атьяиова, 0.В.Петрова, В.Д.Чмкль. |
Г-19 |
|
Экспрессный метод обнаружения тетраметилдисулъ-фидд (ШГД) в зерне.
Авторы: С.Л-Анциферов, А.В.Николаев |
154 |
|
Хроматографический и ci t с кт рсфо томе трич е с кий метод определения эоокумарина в мышечной ткани, крови животных, н препарате иенукомасине и приманках (кормах).
Авторы; В. Б. Ермаков, ДТраханов, Болоховеы М.Ф. |
Г 56 |
|
Определение остаточных количеств нитро хлора в капусте и воде методом газо-жидкостной хромато-П>афкя с детектором по захвату электронов. Авторы; К.Ф.Новикова, Л.И.Лещинская |
№ |
|
Определение лантала в воде, картофеле, почве методом газо-жидкостной хроматографии.
Авторы; К.И.Пашкевич, Т.В.Платииина, В.В.Кириченко. |
172 |
Хроматографический метод определена препарата G&0 в луке, моркови, томатах,
Лвтэрм: И.И.Пилепксва, А.Д.Фатьянова, Г.К.Морина.
Методические рехомекдацли по определению препарата >епра в воде и растительном материале.
Авторы: И.И.Ляленкоаа, А,Д«Фатышова.
Определение цропэксура к фенеткарба в молоке и мясе методом тонкослойной хроматографии.
Авторы: Ух,А.Антонова.
Определение севяна в биологических субстратах методом тонкоолойной хро1Ютографии.
Автор: О.А.Малдюш
OTIПШШИВ ДОСТАЛА В иОйЙ.КАГТОФОЛа, ПО-ШВ МиГО^'.ОМ. ГАЗОМОг! ХРО. ЛТОП'Л'КПГ
JUSj-UКТО ркстика прсаарпта
Дактал (/АС-GiO)- доесхсдсви” гербицид, применянодЗсн ?? виде 75?> и 50$ смсчиромдйгосг. порошка или 2,5 и 5% грьн.ДОдгглу;-гг.?п началом препарата «иля с тол • д ими т iaic он, i эфир 15,3,5,6—т^т^а—
хлоптёпс*толепой кислоты.
w - СОС?И
C&y^^yCt
! ' I I
л
С оо и
Белое кристаллические вещество с ?.iui.I56°C. Прелорот растворим в ацетоне, бензоле, гексане, спирте, растгс.рнмссть и подо составляет 0,5 г*г/л
Кок довсходовый гербицид дактол о-фекткпен против однолетних злаков дли кермеппх и ог.овитх культур, о тякяе в плодолих часая-депглх . Используется токге ддй борьбы с но.:,чими сорняками".
Острая пероральная токспность Шэд) лантала для саже ое-лих крио белее 3' г ко I кг .тшзего песо. Острая кпмнпя токсичность для белых к?.*оликсг прешп&ла 10 г ио*Х кг лддого песо .
Принцип МИТОДО.*
Метод заключается п эксгрпшш* п;*еиаратз ия образца органическими растворителями (ацетон, гексан), очистке путем перерпенре-дглепия мопеду песисгивашик'ься ; яство жителями (гекапом н ацетонитрилом) с после/догнил пропусканием г-контакта чсрез кслошгу, заполненную окись; ал.-мппня.
^iUI.Иийкевгч, в.В.Клр:г»еикс, Утдсгадено 20 декабря I1*76г.
II. Я. Мост срок ий, , Г* 1536-76г.
/А&
Конечное спроделение пронзппдатой но хромат о vpoi*«e Цсет-S о детектором постоянной скорой г и до комбинации (iCiT), <!етод прс-ncjvctf г.и пробах но Дм | кпртсдедя и почги. Чувствительность метода со сто ил лот 0.002 мг/кг, при использоэанка и -'.пчестьс гоэо-посп-теля азптз ocooc-i чистоты я 0.01 мг/кг - аргона.
Реактивы г. j ocTeopii.
iuie?cr.r х.ч. перегнанный H-re;:esn, х.ч. не пег паши л!
Аиетожт.пу; ч. пореnscistmii
Ыет р ый се пнокислым, ч. д, а. и соколе я ни О
Очис& ал-мнпия ЛМ хроматограммы Г! степени аыигпости •/•ирмы Стсклаатз.
СТ1«вдорТ1с;с поотворы ппенвратоз в оцегопс и течение в концентрацией 5Л0~^ мг Дм, 1Л0~/4 кг Дм, 2 Л 0"* мг/мл, id. 5 Л О*4 иг, мл.
Лрибосы и. псоуда
Хроматограф ^ет-5 с детектором постоянной" скорости рекомбинации (ЛмР>.
Lo-ллон- с азотом особой чистоты с содержанием кислорода 4 0,001/о и алагк4-0,03£.
Секундомер.
МИКрОМПрШД 1W 10 МК.Г-.
Стеклянные хрош тс графические коленки 250x16 мгл»
Ротационный испаритель -т*ла кЕР—I CyuiUibKrJl '..sail
Стеклянные U -образине коленки для хпоматогроаа. I мхЗ.нм Прибор- для не ре гонги ростворите.чек НoCr.fi пипеток
Колби меняле на 50 и 100 мл Цшшндрьг мерные но 50 и 250 ivi Круглодонные колбы но 100 и 5С0 мл.
/?з
Делительные вороша! 250 и 500 мл.
Зкстг.окцил, счистка экстрактов и количественное оксиде . с кие даК1 ало
додс. Из ICO мл води дмктол экстрагируют двумя порциями и-гексяна (ЮС п 60 ш), встряхивая смесь л делнтулыюй иг.ройки 3-5 мин, экстракты ос/ьсдиля т,оуда? над сульфатом »*итрия п течение 15-20 мин я отгоняю? -логворитсль на ротационном испарителе дс ссвдми 30 цн после чего роствор зплиноЮ'Т па колш-ку, зонглиппну» 0Kiici.se алшг.иши
Синилмт кояоу 5 мл н-геколна, которой ток>.:с делииол' ни колонку. Элюирован*.* проводят 53 мд смеси гексан-ацетон 5:1, не допуская, поникания уровня скости ниже верхнего слоя адсороен-TQ.
Получрним! раствор уиоршзоят в колос досуха одобоашш? 5 ил гексана идиоткой 5 мкл полученного детвора внедет в гаэоыл! хромат rjia.;» п проводят расчет содержания гербицида определением ддошодн нико, при обязательном определении содер:."п ия л холосто.: проба.
[Еартспе.«'ь. К £00 г малке натертого к птогедя добааллмт 200 мл вцзтоно и периодически пстряхнссыт в течение 20-30 мин* Кассу V»т<iuJLTpouiipu»л’ под вакуумом и промывает на .$ш;ъ?ро ОС» и. пистона. Полностью отгоняют пистон на HP-I. водняП экстракт но-мок-рит г? делительную пороки? и экстрагируют гербицид двумя порциями (100 н 50 мд) п-гексане. ГексаисвиЙ экстракт уппрнвн.л* досуха, добавляет 30 мл ацетонитрила и ицстопатрДдышй экстрен? лроышодо в делительной воронке тпвддо и-гексаном порциями по 15 ми. Лцетснатрильрий слой упаривают досуха на 1IP-I и к остатку добавляют 30 мл Леке она.
Гекссновии рястьср лропус. ают через колсчасу с okuoi ui w.i.-uitHi-ш л дальнейшее определение проводят, кок описано вш»в дня воды.
Псчпс. К ICO p кочгн доЗештаит 50 r.vn поди, Проредят окот-ракц'г: оцотогюм (150 «и) в течение £0-30 мен. при не• ^одическом истряхпмнып. Суснстп"» or;['i;»!bTpouunnivT, пношчшьт почву ш» уьчьтве 50 мл :щстс!ш и GO м?. годи 1:0слсдпш; fvi оштт
ПОЛНОСТЬЮ «‘.ЦЛЧ'СН. Л'.^ие СЧИСТИ и счрсдвленгс провидит» КПК
m
0ПКСП50' РИГС ДмИ !ОрТСК><;ДП Г 1!ПД!1.
Условия yjn».v:Toini)l г роитгл.
XpOhfticina-,- .Uhjy-G iiu- aiia.iorKHmiii и; нОстр о дегектп-гпн лостшшнзЛ сксэдста псксзд от црп. РзСокоя ичтлг* апеггиокетрп
(;лг>- г .oxio-1*0!).
Скорость ЛрОТЯЖН ЛвЛТН СЬ!л(/Т1.ЮГ^ 0,v CL'/ui'H.
Лии:ш стоздянноИ колонка I м и ргутгоымы Лмшютп - с ш.
Колонки заполнена хроматином /V --AW -Д- VS (0,i6 СО ш) с ’
5д метилегошкенп £ Ё-оО,
Темпе натура коленки С00°С, до те ч тора - У-Х? % нс на рил еля-£50с: J. Скорость гоэо-ноег.теля азота - СО гам/ыш, поддув детектора -150 мч/о.ш.
*|нсн?ритедь вводят 5 ккя раствора, Срсг.ш удерглвання лантала относительно гсксахлорбсизода - 2 мин. 5 сок.
Абсолютное время удерживании геиоьхлогбенаоло - I иш.У5 сек.
/ЛГ
