ГХУдАРСТВЕЯЯАЯ ШВКХт ПО ШШНЗ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ

с mmsrjm_tm£S3Rsm растеш" и сорняками при мех сое?

ШЮЛИЧ!ЭСХИВ УКАЗАНИЯ КО ОПРЗЙЕЛЕД© ЖКРОКОДИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ Б ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ ?. ВНЯШКГ: СРЕДЕ

Часть 7III

Москва - 1977 г.

СОДЕРЖАНИЕ >БОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПЕСТИЦИДЫ

С*1*р.

Определение остаточных количеств хлорорганн-ческах препаратов в присутствии полихлорированных бифенилов з воде методом газо-*идкостной хроматографии с детектором по захвату электронов.

Авторш ф.Р.Мельцер* 1(.Ф.Новикова

ФОС 10ГОРГАНИЧ ВС КИЕ ПЕСТИЦИДЫ

Определение фталофоса, его метаболитов и промеау-    9

точных продуктов синтеза (фталамвда, оксаметшт-фталамида и хлорметялфталамида) в биологических субстратах.

Авторы: М. к. Кляс он ко, М, й, Ни с ьме иная

Хроматографический метод определения фталофоса и фозадош в воде и рыбе и фозалона в растительном материале и мясе.

Авторы; Г.А.Троидгиы, А.Ф.Конюхов

Газо-хроматог рафическяй метод определения фозалова    23

м мкльбекса в биологическом материале теплокровных.

Авторы: Д.Б.Гиренко, 3. Г;латеи,М.А,Клисенко

Определение фозалона в молоке и тканях животных,    26

граве, свекле, картофеле, комбикорме методом хроматографии в тонком слое.

Авторы: Г. А. Таланов, В. li. Леще в, 11. й. Ряхе нов

Определение фов&лона в биологических субстратах    31

с помощью гаэо-жидкостной хроматографии.

Авторы: Г.А.Таланов, В.Ъ.Дешев, Н.И.Раженов

Определение хлорофоса и фосф&чшю в плодах шиповника методом тонкослойной хроматографии.

Автора: Г. И. Крамаренко

ГаэО-адсор<5пз!01ши?. метод определения хлорофоса в молоке, органах я тканях животных и яйцах кур.

Автор**: b-b.JIenie.B, Г.Л.Таланов, Т.Л.АбСасов, В.В.Ерисгков.

Огт]*едолот:е харбо&оса в молоке, органах я тканях животных методом тонкослойной хроматографии.

Авторы: В.Г.^дДурова, Г.А.Таланов, С.Д.Павлов.

Хроматограркческий к<отод определения карала в воде к биосу СП рОДО'.ЧТЛХ.

Автор: Кухтюш О.СГ.

Определение аятде и ФосЗлюиш в кормах.

Автор: А.Р.Коилхов

Хроултогра^ичссклЛ кч?тод определения » тонком слое саДч^са в растениях гороха, картофеля, томК-тах j почве.

Автора: Копитева    Петрова    Г    -    ь1.

про*угодные мочзпини

Газохрсмат ^графический метод определения лккурот»а в афнрямх маслах и маслосодесырье.

Авторы: Г* рано в Д.С., Удвоенно М.А., Хглгл Л.А.

лрокатографйческий метод определения молорача в воде.

Авторы: К.. А.Кхисенко, М. ь.Писыдцшая

ХроУАТОграфичесндц t/.етод о пре деле нал дгхурана » сырье мака масличного.

Автора: Н.£.Ернииа, 1\П. Пушкина

Определение остаточных количеств теиогала в ягодах земляники и ъ почве хроматографией в тонком слое.

Авторы: Г.С.Борисов, и.А.С?.гаева

ПРОВЗЕОШШВ СИМ-ТРИАЗИНОВ

Методы определения остаточных количеств сиюл-трл&эляов (сямаэшш, агрязияа, прометркма, пролазила, карагарда, семерона, мезораяяла) в зерне кукурузы, яблоках, виноград^, малдартаох, капусте, почве, воде.

ПРОИЗВОДИВ АРИЛОКСИАЛКтАРШЮШ И КАРЮКОШХ кислот

Определение полизтяленг^лгколевого эфира 2,4-Д в зерне пшеницы и воде методом газо-жидкоетвой хроматографии.

Авторы: И.И.Пидекхова, А.И.Зорова, А.Д.Фатьянова, В.Д.Чмиль.

Определение Оеязилового эфира 2,4-Д в зерне Шпеншш и воде методом газо-жидкостной хрома-торафхи.

Авторы; И. И./Хиленкова, А.И.Зорова, А.Д.Фатьянова, Г.К.Морина, В.Л.Чтфяь.

Хроматографические методы определения остаточных ходкчоств у^-(2_#ф“дшхдо{хоеаоксн) масляной кислоты (2,4-ЛШ) в воде, растительном ю»теряале и продуктах питания.

Авторы: в.д.Чммь, М.А.Югясенко

лроматогряф&гческие методы определения остаточных количеств 2,4»-Днхлорфечоксиуксусной кислоты <2,4-Д) в воде, почве, Фураже, продуктах питания растительного и животного происхождения.

Авторы: В.ДЛжилъ, Д.И.Чканаков, И.Н.Павлове,

А.М.Макеева

Метод определения остаточных количеств 4-хлор-2 метдофекоксоуксусяо* кислоты (2M-4J0 в веде, растительном материале а продуктах петанпл с по козьи газо-i:цдкостной хрегатогвафии.

Авторы: З.Д.Ч*</ль, М.А.Клисенко

Метод определения остаточках количеств трихлор-апгтата натрия и трихлорукеусноЛ кислоты в воде, почве и растительном 1Аатероале газо-жцдкостиоМ хроматографией * Авторы: В. * Л миль» И.И.Глембицкнй. прочие пвстюшу	138
Определение роданистого натрля в зерне люпина, в воде, дефолианте, биологическом материале (мышцы, паренхиматозные органы, головной мозг, кровь). Авторы: А.Т-Иванов, В.А.Пнмковец	Г43
Метод определения остаточных количеств суффикса (каралода) в воде и зерне пшеницы методом газожидкостной хроматография. Авторы: АД.ч-атьяиова, 0.В.Петрова, В.Д.Чмкль.	Г-19
Экспрессный метод обнаружения тетраметилдисулъ-фидд (ШГД) в зерне. Авторы: С.Л-Анциферов, А.В.Николаев	154
Хроматографический и ci t с кт рсфо томе трич е с кий метод определения эоокумарина в мышечной ткани, крови животных, н препарате иенукомасине и приманках (кормах). Авторы; В. Б. Ермаков, ДТраханов, Болоховеы М.Ф.	Г 56
Определение остаточных количеств нитро хлора в капусте и воде методом газо-жидкостной хромато-П>афкя с детектором по захвату электронов. Авторы; К.Ф.Новикова, Л.И.Лещинская	№
Определение лантала в воде, картофеле, почве методом газо-жидкостной хроматографии. Авторы; К.И.Пашкевич, Т.В.Платииина, В.В.Кириченко.	172

Хроматографический метод определена препарата G&0 в луке, моркови, томатах,

Лвтэрм: И.И.Пилепксва, А.Д.Фатьянова, Г.К.Морина.

Методические рехомекдацли по определению препарата >епра в воде и растительном материале.

Авторы: И.И.Ляленкоаа, А,Д«Фатышова.

Определение цропэксура к фенеткарба в молоке и мясе методом тонкослойной хроматографии.

Авторы: Ух,А.Антонова.

Определение севяна в биологических субстратах методом тонкоолойной хро1Ютографии.

Автор: О.А.Малдюш

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕВИНА В Б1ЮЛОП1ЧЕСХИХ СПЕИТАл И ВСДЕ КЕТО-ДОМ TCHFXCJlO.iKO.l ХРОМ АТС ГРАВИЙ**

Характеристика препарата, Севин - (1-нафткд-У-ызтил-кар~

бамат, карбарил) является высоко s.p’ активным кисе кто-акарицидом с широким спектром действия. Химически чистый npenaiaT предстаи-ляет собой бесцветные кристаллы, без запаха. Темлература плавления - 1ч2°С. Давление паров - менее 0,005 мм рт.ст. при 25^JC. В I литре воды комнатной температуры растворяется 0,099 г севина.

В большинстве органических :астьсрятелеи (хлороформ, ацетон н-гексан и др.) этот препарат растворяется хорошо. Севин устойчив в нейтральной или кислой среде. В щелочных растворах (pH 10) он быстро гидролизуется до I-нафтолач Севин устойчив на свету, при повышенных температурах и хранении. При сильном нагревании он разрушается на 1-на4?ол и кетилйзсционат. Выпускается севии в виде / 65# скачивашегося пороша. ,

В настоящее время ссиин используется для запиты растений и в ветеринарной практике для борьбы с различными эктопаразитами сельскохозяйственных животных.

Принцип метода. Предлагаемый метод определения седина основан на экстрагировании препарата из анализируемого объекта н-гексаном (или хлороформом), хроматографировании сгущенного экстракта на пластинках "Силуфол", гидролизе препарата спиртовым растьором целочк до I-кафтола и образовании окрашенного соединения с солью диазония - прочный синий Б или прочный красный ГТ.

В принципе этот метод позволяет определить сеькн в любых биологических объектах и использовать лгбоа метод экстракции, применяемый для колориметрического или хроматографического определения препарата. Использование для проявления хроматограмм готовых стабилизированных солей диазония (дийзолен) - прочпий синий Б и прочный красный ГГ, позволило в йесколъко раз повысить чувствительность и значительно упростить выполнение «исследования.

х) Разработан Малининым О.А. в Украинском ордена Фрудотюто Красного Знамени НИИ экспериментальной ветеринарий.

Утвержден 20 декабря, £1559-76

Рекомендуемая методика позволяет полуксличественно определить па хроматограммах сечип и продукт его метаболизма I-нафтол. Чувствительность метода О.ОХмкг оевина а нанесенной на пластинку пробг.

г~лкт;:^ г сгс?удоьа,п:к

Хроматографические пластинки "Силу<год".

Кане ра хроматеграфичесхая

Мэкки внпаривателькке фарфоровые

Накуууный ротационный испаритель.

Пульверизаторы стеклянные (Химические)

Химическая посуда (пипетки, восонки, попонки делительные, стаканы химические, колбы).

Спирт этиловый

н-Гексан (или хлороформ) - ч.хч.

Ацетон - ч.хч.

Прочный синил Б (или прочный красный ГГ)

Калий едкий - ч.хч. (15# раствор иа 60# спирте)

Натрий сернокислый безьодиыл Метанол - ч.хч.

Пгтролеяния эфир - ч.хч.

Натрий хлористый

Уксусная кислота - 0,25/Краствор

Определение сеэииа в тканях нивстнкх (ныгць, печень, почки, легкие, коаа, сердце). Навеска ткани (до 2-3 г) тщательно измельчается в ступке нояннцами (иди гомогенизаторе) К измельченной ткани прилиьаит 5 мл п-гексана (или хлороформа) и прибавляют 2-3 г безводного сернокислого натрия. После: этого ткани растирают пестиком и вместе с Экстрагентом переносят в колбу для экстракции. Общий объем растворителя при этом долхен составлять - 30-50 мл.

Экстрагирование производят в течение 2-3 часов, при периодическом перемещиванаи пробы. При необходимости экстракт можно оставлять в таком состоянии до следующего дня. После этого экстракт стфшгьтровит^.тг и упаривагт в в&куумвом ротационном испарителе или в выпариватСльных чашках при температуре не

- -

свыше. 60-70°С. Особенно осторожно нухно удалять последние порции растворителя.

При исследовании более крупных проб экстракт необходимо очищать от жиров и других мешавших определению севина веществ. Навео-ка ткани 5-20 г (или дале более) экстрагируется аналогичным способом, но с применением больших количеств растворителя. Сухой остаток, после выпаривания экстрагена, спивают 20 мл метанола в делительную зюронку, туда ас добавляют 50 мл дистиллированной боды и 2-3 г хлористого натрия. Рсдпо-спиртовыя раствор 2-3 раза промывают петродеЯныа эфиром. Затем севин дьанды экстрагируют из водно-спиртового раствор 30-40 мл хлороформа. Хлороформ осторожно выпаривают в вакуумном ротационном испарителе или водяной бане с температ/рой не свыше 60°С. Последние порции хлороформа нужно удалять особенно осторожно и только при легком подогревании

Определение севина в молоке и крови. Колоко и кровь экстрагируют хлороцормом. 10-20 мл молока вносят в колбу и затем туда же осторожно- приливают 50 мл хлороформа и добавляют последовательно небольшими порциями безводкия сернокислый натрий (из расчета 2-2.5 г на 2 ил молока)* Экстрагируемая проба при этом осторолнс перемешивается. После этого колбы ставят на шутель аппарата и встряхивают в течение часа. Содержимое фильтруется и фильтрат обрабатывается аналогично описанниму выше способу.

Определение севина в моче. Мочу разводят 0,25 уксусной кислотой I к I или 1:2 и экстрагируют. Небольшие порции мочи (до 5 мл) лучше экстрагировать хлороформом. Хлороформ выпаривается, сухой остаток смывается гексаном или метанолом и наносятся на пластинки.

Определение севина в воде. Боду для анализа предварительно фильтруют. Затем 10-50.мл воды экстрагируют гексаном (или хлороформом). Экстрагент осторокнс выпаривают до небольшого объема (0,5-1 юО и накосят на хроматографические пластинки.

Обработка хромато грамм. Сухой остаток, посл^^выпаривания растворителе смывается 1-0,5 нл гексана или метилового спирта

•XL

в пробирку и концентрируется слабых током теплого воздуха дс необходимого объема. Затем весь раствор пли его часть собирается микрошприцем или кикропкпеткоа и наносится на хроматографические пластинки.

Хроматографирование производится на стандарнтвых пластинках "Силуфол". Размер наносимого пятна не должен превышать 5 км в диаметре. Точка старта расположена в 1,5-2 см от никкегс края пластинки. В качестве подвижного растворителя используется система, состоящая из 3-х частей гексана и 1 части ацетона. При такой системе растворителейсевина и 1-нафтсла колеблется, ъ зависимости от серии пластинок и качества реактивов, в пределах С,33-С,37 и 0,51-0,56 соответственно. После того, как подвижный растворитель поднимается на 6-1C ск, пластинки Еынимают из камеры, зысупивагт на воздухе к спрыскивает 15% раствором едкого калия в 60% спирте для гидролиза севина. Пластинки вновь просушивает на воздухе и опрыскивают для проявления препарата и продукта его метаболизма 1-набтола-С,2% раствором соли прочна*, синий Б (или прочный красный ГГ)'. При этом на оедом фоне проявляется четкие, компа к. ные.пятна определяемых вешесть. Ь случае обработки пластинок солью прочный синий В- краевого, а прочный красный ГГ - синего цвета.

Окраска препарата стабильная и не теряет интенсивности в течение нескольких часов. Полуколичестьенное определение препарата на хроматограммах производится визуально, путем сравнения окраски опытных и контрольных (стандартных) обпездов. Опытные и контрольные пробы желательно накосить на пластинки через одну ^поочередно).

Данная методика позволяет определять севин и продукт его метаболизма 1-нафтол в счень небольших пробах. Следует учитывать, чте при экстракции различных проб, экстрагируется и наносится На хроматограмму в среднем 75% содержащегося _р. -тканях севина. Однако, несмотря на это, методика позволяет определять севин в количествах до о,о1-0,001мг/кг. анализируемого продукта.

л-91892 от 23.9.77. Заказ 3624 Тираж 2Q00 Формат 60x84/К

Timorpfl^jta ВАСХНИЛ