ТУ 1242-75
Технические условия на метод определения маслорастворимой соли дициклогексиламина (ингибитора МСДА-11) и маслорастворимой соли циклогексиламина (ингибитора М-1) в воздухе

Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК XI

РККЛЛМИНФОРМЫОРО ММФ МОСКВА - 1976

Научно-исследовательский институт гигиены водного транспорта

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

ВЫПУСК XI

РЕКЛАМИНФОРМБЮРО ММФ МОСКВА - 1976

Приложение 3

Сборник технических условий составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии».

Редакционная коллегия:

Г. А. Хохолькова, Н. Т. Ярым-Агаева, М. Д. Бабина, Т. В. Соловьева, О. Н. Васильева.

УТВЕРЖДАЮ. Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. ЗАЙЧЕНКО

20 марта 1975 г. 1242—75

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАСЛОРАСТВОРИМОЙ СОЛИ ДИЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА (ИНГИБИТОРА МСДА-11) И МАСЛОРАСТВОРИМОЙ СОЛИ ЦИКЛОГЕКСИЛАМИНА (ИНГИБИТОРА МИ)

В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания ингибиторов МСДА-11 и М-1 в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1.    Метод основан на взаимодействии МСДА-11 и М-1 с пикриновой кислотой и колориметрическом определении окрашенных в желтый цвет продуктов реакции.

2.    Минимально определяемое количество МСДА-11 — 10 мкг, М-1 — 5 мкг в анализируемом объеме.

3.    Предельно допустимая концентрация в воздухе МСДА-11 — 1 мг/м³, М-1 — 5 мг/м³ (рекомендуемая).

4.    Определению мешают дициклогексиламин и цикло-гексиламин.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы. Маслорастворимая соль дициклогексил амин а, МРТУ <3-04-146—63.

Маслорастворимая соль циклогексиламина; М-1. Стандартный раствор, содержащий 100 мкг МСДА-11 в 1 мл, готовят растворением 0,01 г МСДА-11 в гексане в мерной колбе емкостью 100 мл (хранить в склянке из темного стекла в прохладном месте не более 5—7 дней).

Стандартный раствор, содержащий 100 мкг М-1 в 1 мл, готовят и хранят аналогично стандартным растворам МСДА-11.

26

н-Гексан, МРТУ 6-09-2937—66.

Хлороформ, ГОСТ 3160-51.

Пикриновая кислота, 0,25% и 0,05%-ные растворы в хлороформе.

Фильтры АФА-ХА-18 и АФА-В-18.

6.    Применяемые посуда и приборы.

Аспиратор.

Патроны для фильтров.

Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1; 5; 10 мл с иеной деления 0,01 и 0,1 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100, 50 и 25 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 10 мл.

Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм внутренним диаметром 15 мм.

Колбы конические емкостью 50 мл.

Воронки химические диаметром 30—40 мм.

Палочки стеклянные.

Фотоэлектроколориметр.

1П. Отбор пробы воздуха

7.    25 л (МСДА-11) или 5 л (М-1) исследуемого воздуха протягивают со скоростью 2—5 л/мин через фильтр АФА-ХА-18, помещенный в патрон. При наличии ингибиторов в воздухе в виде аэрозолей и паров воздух протягивают со скоростью 0,5—0,6 л/мин через фильтр и последовательно соединенный поглотитель, заполненный 7 мл гексана.

IV. Описание определения

8. Фильтр с пробой помещают в коническую колбочку, заливают 5 мл н-гексана и оставляют на 1 ч. Затем переносят на стеклянную воронку и промывают 5 мл гексана над колбочкой, отжимая тщательно стеклянной палочкой. Измерив объем промывной жидкости, для анализа в колориметрическую пробирку отбирают 4 мл. При отборе проб в комбинированный поглотитель фильтр обрабатывают, как описано выше, а из поглотителя отбирают для анализа 4 мл н-гексана и переносят в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят

27

шкалу стандартов, для МСДА-11, — согласно табл. 8. для М-1 — согласно табл. 9.

Затем к исследуемым пробам и во все пробирки обеих шкал стандартов добавляют по 0,2 мл пикриновой кислоты (для МСДА-11 — 0,25%-ный раствор, для М-1 — 0,05%-ный раствор). Через 5 мин после появления окраски сравнивают интенсивность окраски пробы с соответствующей стандартной шкалой. Шкалы устойчивы в течение 2—3 ч. Определение МСДА-11 и М-1 можно производить фотоколориметрически, измеряя оптическую плотность растворов при длине волны 450— 480 нм (синий светофильтр) и толщине слоя 10 мм. Эталоном сравнения служит н-гексан. Содержание каждого ингибитора в пробах определяют по соответствующему калибровочному графику. Концентрацию МСДА-11 или М-1 в мг/м³ воздуха X вычисляют по формуле

У1/₀’

где G —количество МСДА-11 или М-1, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

23

Vi —общий объем пробы, мл;

~ V — объем пробы, взятый для анализа, мл;

Vo — объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).

При одновременном присутствии МСДА-11 или М-1 в воздухе в виде аэрозоля и паров результаты анализов суммируются.

Приложение /

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля—Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

И/273Р °^в 1*73 -Г 7) 760'

где V{—объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барометрическое давление, мм. рт. ст;

/ — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V₀ следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для приведения объема воздуха к нормальным условиям надо умножить V/ на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Таблица коэффициентов для различных температур и давления, на которые надо умножить для приведения объема воздуха к нормальным условиям

*£