ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

Государственная система обеспечения единства измерений. Характеристики кинетические вязких сред. Методика выполнения измерений с помощью голографической интерферометрии

РД 50-471-84

Москва Издательство ставдартов 1984

г

разработан Государственным комитетом СССР по стандартам.

Исполнители: М.Л.Гурари, И.Н.Гусева, В.И.Кухтевич, С.В.Мамакина, В.И.Сачков, Б.М.Степанов

Внесен Государственным комитетом СССР по стандартам

Член Госстандарта    Л.К.Исаев

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31 мая 1904 г* IP 1807

и

(3)

(4)

Л"* . I,86*I0⁹ Усы² - для О ш 23° , К* ш 3,58*Ю¹⁰    Усы² - для О ж 144°

по найденному наклону легко определить коэффициент диффузии

50 .

Дополнительную информации можно получить, используя найденное значение V и формулу Стокса-Эйнштейна

/

(5)

где А - постоянная Больцмана; 7* - температура среда во время измерений; - вязкость; - гидродинамический радиус рассеивающих частиц.

Такие сопоставления позволяют судить о степени сольватации или определять вязкость среды, соответствующую масштабу движущихся частиц (рассеивающих центров).    ^

ЬАф Из приведенных в формулах (2)-(4) значений К и зависимости    по    формуле    (I)    в"дно,    что    наличие    в приборе

ПСС трех углов рассеяния позволяет перекрыть нирокий диапазон времен корреляций исследуемых процессов, причем угол 8 -5° обеспешвает исследование "быстрых” процессов, в то время как угол 8 ш 144° предназначается для исследования более "медленных” процессов. Этими выводами следует руководствоваться при выборе угла рассеяния для проведения конкретных исследований»

13

Приложение I Справочное

Средства измерений» материалы и вспомогательные устройства» необходимые при проведении измерений

Газовой (гелий-неоновый) оптический квантовый генератор ЛГ-52-1 по ТУ 3.9% .000.

Голографический корреляционный спектрометр по СМ 11.00.00.000 ПС.

Автоматический потенциометр типа КСП-4 по ГОСТ 7164-78.

Фотопластинки "Микрат ЛСИ-2" по ГОСТ I069I-I-73.

Проявитель» приготовленный по рецепту: сульфит натрия -80 г; фенидон - 0,2 г; гидрохинон - 3,2 г» едкое кали - 4,8г; роданистый аммоний - 8 г; вода (20-25)°С - 400 мг.

фиксаж no ОСТ 6-1773-73.

Термостат "СШ-19/2" по ТУ 16.531.593-75 - для проведения исследований процессов при температурах, отличных от комнатной.

Спирт этиловый ректифицированный технический по ГОСТ 18300-72.

Фонарь фотолабораторный по ТУ 2.424.020. •

Кроме перечисленных допускается использование других средств измерений, имеющих аналогичные или лучше характеристики.

Приложение z Справочное

Расчет временной автокорреляционной функции поля рассеянного излучения

Наиболее общий вариант задачи иллюстрирован на рисунке* Падающий свет (плоская монохроматическая линейно-поляризованная волна) проходит через рассеиваюций объект, в котором содержатся рассеивающие элементы (у ). Ьти злементы могут оыть различными объектами, такими как макромолекулы, клетки, частицы наполнителя или часта более крупных структур, рассеянное поле наблюдается в удаленной точке . Если пренебречь аффектами, связанными с многократным рассеянием, и предположить, что каждый рассеивающий элемент независимо взаимодействует с падающим светом, то рассеянный сигнал можно представить в виде простой суммы вкладов от отдельных рассеивателей.

Б общем случае рассеянный свет состоит из двух компонент. Одна компонента соответствует свету, поляризованному перпендикулярно плоскости рассеяний (т.е. плоскости, содержащей волновые векторы падающего и рассеянного света ^ и ^ ) и обозначенному Eg . Вторая компонента, соответствующая свету, поляризованному в плоскости рассеяния, называется деполяризованной компонентой Е$ • Поляризованную и деполяризованную компоненты рассеянного света можно записать в виде

(I)

i>9₄' ~Lu>ot

где и - амплитуды поляризованной и деполяризованной компонент рассеянного света, обусловленные j -м рассеивающим элементом, a - соответствующая фаза. Если для рассеивающего элемента, расположенного в начале координат положить

15

Геометрия реосеяния света в объекте

16

у* - О, то

^ *(*•>    = Kbj .

Здесь К - %о~ 4    ~    волновой    вектор рассеяния, причем

/-£>/-/^//    . ^так что

/А'! =14,-41 ~z4m%=^<s,§,u)

где /?с> - длина волны падающего света в вакууме, Г>о - по-казатель преломления рассеивающей средь.

Тогда поляризованная компонента записывается в виде

£_g =Ltfj(t)e    £-*“**'    (3)

У *    _н

Аналогичное выражение можно написать для Eg _#

Амплитуда рассеяния , обусловленная / -м рассей-вающим элементом, может изменяться во времени, если изменяется сама структура элемента иди если он обладает оптической анизотропией и его ориентация меняется со временем, фазовый множитель еэсрЕьК^'] будет изменяться со временем при движении центра масс рассеивающего элемента. Автокорреляционную функцию поля

& ⁽%) * ( £g(t)4(t +г))    (4)

можно определить, используя конкретную модель для амплитуд и фазовых множителей, входящих в выражение (3).

Простейшим примером может служить модель рассеяния света на идентичных рассеивающих центрах, совершающих диффузное перемещение в растворе.

Если з рассеивающем объеме содержится И/ идентичных сферических рассеивателей, то предполагая стационарность процесса, можно записать автокорреляционную функцию в виде

18

ряда других проблем. При проведении анализа результатов а реальных экспериментах могут встретиться сложные ситуации, которые потребуют привлечения теорий, развитых в работах по светорассеянию»

В любом случае выбор модели, описывающей среду и поведение рассеивающих центров, теоретическое построение функции tffc) с учетом форш наблюдаемого рассеивающего объема и его ориентации относительно вектора рассеяния позволят по ре* аультатам измерения верменной зависимости ) определить кинетические параметры исследуемой среда»

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ Государственная система обеспечения единства измерений. Характеристики кинетические вязких сред. Методика выполнения измерений с помощью годографической интерферометрии*

рд so-

Редактор Н.А. Еськова Н/К

Подписано в печать    Т    —

формат 60x90 I/I6. Печать офсетная. Бумага офсетная.

/,23" уел. 1ф.-отт. ^Угуч.нзд. л. Тираж 500 »кз. Заказ » 6f9I Изд. # 8275/04. Цена *Зкол.

Ордена "Знак Почета" Издательство стандартов, 123840, Москва, Новопресненский пер., 3 Типография "Московский печатник", Москве, Лялин иер., 6

уда 778.30:658.562:006* ЗБ 9

РУКОВОДЯДИЙ НОРМАТИВШЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ Государственная система обеспечения единства измерений. Характеристики кинетические вязких сред. Методика выполнения измерений с помощью годографической интерферометрии

Утверждены Постановлением Госстандарта от 31 мая 1984 г. Г 1807* срок введения установлен с I июля 1985 г.

Настоящие методаческие указания устанавливают метод измерений модуля нормированной функции автокорреляции поля рассеянного излучения в диапазоне времен корреляций (6-10^) с. Назначение метода - исследование подвижности микроструктуры светорассеивающих сред с характерными временами (10-10^)с. Метод позволяет по результатам измерений определять кинетические характеристики исследуемых объектов: коэффициент диффузии * время релаксации* скорость протекания неравновесных и равновесных процессов.

Метод распространяется ыа полимеры; среды* содержащие во взвеошном состоянии броуновские частицы; биологические среды; жидкие кристаллы и т.д.

I. УСЛОВИЯ И СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

1,1. При выполнении измерений должны быть соблюдены следующие условия: температура окружающего воздуха (20 ± 4)°С; давление (100 ± 4) кПа; влажность воздуха (60 ± 15) напряжение питающей среды (220 ± 4) В; частота питающей сети 50 ГД с допускаемыми отклонениями по ГОСТ 13109-67.

Издательство стандартов* 1984

4

1.2. При измерениях должна быть обеспечена возможность затемнения помещения.

1.3# При выполнении измерений должны быть применены средства измерений и устройства, приведенные в приложении I.

1.4. Основным средством измерений является голографический корреляционный спектрометр (ГКС) - см. СМ 11.00.00.ООО ТО.

2. Метод измерений

2.1.    Метод измерений корреляционной функции поля рассеяния основан на интерферометрическом сравнении структуры волнового фронта рассеянного излучения в некоторый фиксированный {начальный) момент времени с его структурой в последующие моменты времени.

2.2.    Реализующее этот метод средство измерений - ГКС обеспечивает измерение модуля временной нормированной функции автокорреляции поля рассеянного излучения в диапазоне времен ^реляций (6*10^)с.

2.3.    ГКС представляет собой голографический интерферометр реального времени с фазовой модуляцией одного из интерферирующих лучей и фотоэлектронной системой измерения контраста интерференционной картины на частоте фазовой модуляции. Оптическая схема ГКС представлена на рис.1, а на рис.2 приведена блок-схема системы обработки тока ФЭУ.

Выходной сигнал ГКС, записанный на ленте автоматического самопишущего потенциометра,- непрерывная временная зависимость модуля нормированной автокорреляционной функции поля рассеянного излучения.

3. Требования к квалификации операторов и к технике безопасности

3.1. К выполнению измерений и обработке их результатов могут быть допущены лица, имеющие квалификацию инженера и знакомые с правилами эксплуатации ГКО и газовых лазеров ЛГ-52. Они должны иметь квалификацию не ниже группы Ш по технике безопасности при эксплуатации электроустановок с напряже-

5

Рио.I.    Оптическая охема IKC

I - лазер; 2 - фотодетектор; 3 - визуализатор; 4 - фотопластинка (голограмма) ; 5 - объектив; 6 - фотопроявляадее устройство; 7,10,12,13,16,17 - неподвижные зеркала; 8 - камера для закрепления объекта; 9 - иоследувмый объект; II - фазовый модулятор; 14,15 - подвижные зеркала; 18 - светоделитель;

19 - затвор.

6

I - контур стабилизации тока ФЭУ; П - измерительный тракт;

I - ФЭУ; 2 - предварительный усилитель; 3 - разделитель;

4 - фильтр НЧ; 5 - детектор; 6 - источник высокого напряжения I; 7 - интегратор; 8 - источник высокого напряжения 2;

9 - программный комутатор; 10 - генератор пилы.

нивы свыше 1000 В и быть подготовлена соответствии с "Правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей" - ПТЗ и ПТБ (Атомиздат, 1970).

3*2. При подготовке и выполнении измерений следует руководствоваться общими правилами безопасности в соответствии с ГОСТ 12.2.003-74*

4. Подготовке к выполнению измерений

4.1.    Перед выполнением измерений модуля нормированной функции автокорреляции поля рассеянного излучения должны быт; проведены следующие работы: проверка комплектности используемых средств измерений; подключение автоматического самопишущего потенциометра; присоединение шлангов термостата к камере для закрепления исследуемого объекта; подготовка фотопластинок , проявителя и фиксажа согласно инструкции по эксплуатации ГКС; заполнение соответствующих резервуаров фотопроявляющего устройства ГКС водой, проявителем и фиксажем; подключение приборов к сети, прогрев приборов согласно требованиям

их инструкций по эксплуатации; соединение сливного шланга фотопроявляющего устройства с пустым резервуаром,

4.2.    Внешний осмотр аппаратуры

При внешнем осмотре должно быть установлено; отсутствие дефектов оптических элементов; наличие защитного заземления; наличие жидкости в баке термостата; отсутствие дефектов в заземляющих проводах и соединительных кабелях; наличие растворов в резурвуарах фотопроявляющего устройства; надежность защиты от вибраций; наличие непрерывного излучения газового лазера ЛГ-52.

4.3.    Опробование

При опробовании должны быть выполнены следующие операции; проверка надежности крепления оптических элементов; проверка функционирования двигателей, управляющих клапанами фотопроявляющего устройства; проверка перемещения подвижных зеркал оптической схемы; проверка наличия циркуляции жидкости в системе термостатирования исследуемого объекта; проверка функционирования диаграммы автоматического потенциометра.

8

5* Выполнение измерений

5Л. Измерение модуля нормированной функции автбкорреля-деи поля рассеянного объектом излучения проводят в следующем порядке,

5ЛЛ, Помещают исследуемый объект в камеру 8 (см.рис.1). 5Л.2, Выбирают угол, под которым будут измерять рассеянное излучение (предусмотрены углы 5°i 23°, 144°), руководствуясь выводами п,64. Устанавливают выбранный угол с помощью подвижных зеркал 14 и 15 (перемещение зеркал вверх-вниз соответствует их вводу-выводу с траектории падающего на объект лазерного луча): если введено (поднято) зеркало 15» то луч направляется на объект зеркалом 7, что соответствует углу рассеяния 144°(* 0,5°); если зеркало 15 опущено, а введено (поднято) зеркало 14, то луч направляется на объект зеркалом 10, что соответствует углу 5°(± 0,5°)5 наконец, если оба зеркала 14 и 15 опущены, то объектный луч направляется зеркалом 13, что соответствует углу 23°.

5.2, Для проведения измерений при температуре, отличной от комнатной, включают нагрев камеры объекта от термостата, предварительно установив его на нужную температуру, и прогревают объект,

5*3* Ручкой "светоделитель", расположенной на передней панели блока управления ГКС» устанавливают соотношение интенсивностей опорного и объектного    лучей,    соответствующее записи голограммы 4&*=*(6гЮ) Л<Г    .    Для    этого

производят приблизительную оценку интенсивностей опорного и объектного лучей в плоскости входного окна фотопроявляющего устройства (например, с помощью фотодиода).

5.4* Подбирают оптимальное время экспонирования фотопластинки, для чего:

устанавливают переключатель "экспозиция" блока управления (БУ) в среднее положение;

перекрывают затвором лазерное излучение с помощью переключателя "затвор" БУ; затемняют помещение;

*

помещают фотопластинку в камеру 6 фотопроявляющего устройства светочувствительным сдоем внутрь;

нажимают кнопку "пуск* БУ - автоматическое устройство обеспечит экспонирование, химическую обработку фотопластинки, включение установки на измерения;

включают освещение и визуально оценивают плотность почернения фотопластинки;

повторяют операции по п.5.4 при другах положениях переключателя "экспозиция" до получения нормальной плотности почернения фотопластинки.

5.5.    Включают тумблеры "диаграмма" и "прибор" автоматического потенциометра.

5.6.    Получают голограмму при оптимальном времени экспонирования с помощью операций по п .5.4 (время получения голограммы от момента нажатия кнопки "пуск" до момента начала измерений равно времени экспонирования плюс 6 с). Свидетельством того, что голограмма подучена, является появление сигнала на автоматическом потенциометре, подключенном к выходу ГКС.

5.7.    После появления выходного сигнала вращением ручки "светоделитель" БУ устанавливают максимальное показание пера самопишущего потенциометра.

5.8.    Включают освещение. На движущейся диаграммной ленте потенциометра регистрируют выходной сигнал ГКС-временную зависимость модуля нормированной функции автокорреляции поля рассеянного исследуемым объектом излучения (диапазону значений нормированной функции (0-1) соответствуют значения выходного сигнала (0-10)*10"%).

5.9.    После окончания измерений нажимают кнопку "стоп"

БУ, чем обеспечивают промывание водой кюветы фотопроявляющего устройства,

5.10.    Открывают камеру фотопроявляющего устройства и удаляют отработанную фотопластинку - установка готова к следующему измерению.

10

6. Обработка результатов измерений

6.1. Относительная приведенная погрешность измерений модуля нормированной функции автокорреляции поля рассеянного излучения, гарантируемая при соблюдении требований данной методики, не превышает 3 % в диапазоне времен корреляций (6--Ю⁶) с.

6*2. Для интерпретации результатов измерений и определения характеристик исследуемой среды необходимо рассчитать временную корреляционную функцию поля излучения, рассеянного объектом (совокупностью рассеивающих центров, находящихся в пределах апертуры регистрируемого ^рассеянного излучения), и сопоставить расчетную функцию с измеренной. Пример расчета зависимости автокорреляционной функции поля рассеянного излучения от времени приведен в справочном приложении 2.

6.3. В простейшем случае, когда исследуемый объект соответствует модели рассеяния света на идентичных рассеивающих центрах, совершающих диффузионное перемещение, расчет временной нормированной автокорреляционной функции поля рассеянного излучения приводит к выражению

уЮ--**'** ,    «>

где К = УягЯо/Лмл    -    модуль    вектора    рассеяния

( Яо - показатель преломления среды, заполняющей рассеивающий объем; Ао - длина волны падающего света в вакууме;

<9    -    угол рассеяния); 2) - коэффициент диффузии рассеи-

вакщих центров; 7? - время.

Обработка результата измерений    (рис.З)    сводится

в этом случае к построению зависимости от времени величины £/ъ oYr) I линейная апроксимьция которой дает наклон, равный    . Учитывая, что

К* . 7,5-Ю⁷ Уск² для угла рассеяния & - 5°    _?