МИНИСТЕРСТВО ПРОМЫШЛЕННОСТИ И ТОРГОВЛИ РОССИЙСКОЙ ФЕЛЕРАЦИИ
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ (Госстандарт)
ПРИКАЗ
14 декабря 2018 г. v< 2664
от МО-6 до 1,5*103 мг/м3 и вводится в действие с 30 апреля 2019 г.
3. Управлению технического регулирования и стандартизации (Д.А.Тощев) обеспечить прекращение применения в качестве национального стандарта Российской Федерации межгосударственного стандарта ГОСТ 8.578-2014 «Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых средах».
4. ФГУП «ВНИИФТРИ» (С.И.Донченко) внести информацию об утверждении ГПС в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.
5. Управлению метрологии (Д.В.Гоголев) обеспечить размещение информации об утверждении ГПС на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в информационнотелекоммуникационной сети «Интернет».
6. Контроль за исполнением настоящего приказа оставляю за собой.
л
Подлиютх заваренного документ*, подписанного ЭЛ, хранится • системе мектроммого документооборота Федеральное агентство по техническому регу/тмроааюоо и метропогии.
СВЕДЕНИЯ О СЕРТИФИКАТЕ ЭЛ
Сертификат: 00C1036E£327UE880fc9E007iefCSDO276 Кону выдам: Голубев Сергей Сергеевич Действителен: с 08.11.2018 до 08.11.2019
5 Средства измерений
5.1 В качестве средств измерений объемной (молярной) доли или
массовой концентрации1’ определяемого компонента используют
специализированные и универсальные газоаналитические средства измерений всех типов, в том числе:
5.1.1 газосигнализаторы;
5.1.2 газоанализаторы;
5.1.3 газоаналитические станции и посты контроля загрязнения атмосферы;
5.1.4 потоковые и лабораторные хроматографы (в том числе с вводом проб под давлением);
5.1.5 хромато-масс-спектрометры.
Средства измерений применяют для обеспечения выполнения
требований, установленных в действующих законодательных и нормативных документах по контролю атмосферного воздуха, промышленных выбросов, выбросов автомобильной техники, вдыхаемого и выдыхаемого воздуха, по контролю взрывоопасных газов и паров, а также по контролю качества товарной газовой продукции, по контролю технологических процессов в различных областях промышленности и т.д.
5.2 Диапазоны измерений содержания определяемого компонента и пределы допускаемой основной относительной погрешности средств измерений составляют:
5.2.1 для средств измерений объемной (молярной) доли компонентов в газовых средах:
диапазон измерений объемной (молярной) доли - от 1,5- 10 х до 100 %
предел допускаемой основной относительной погрешности До - от 50 до
0,1 %;
5.2.2 для средств измерений объемной (молярной) доли компонентов в газоконденсатных средах:
диапазон измерений объемной (молярной) доли - от 1 • 10*4 до 95 %,
предел допускаемой основной относительной погрешности До - от 30 до
4%;
5.2.3 для средств измерений массовой концентрации компонентов в газовых средах:
диапазон измерений массовой концентрации - от МО'6 до 1,5-10я мг/м\
предел допускаемой основной относительной погрешности До - от 50 до
4%.
'' Знамения массовой концентрации могут быть определены путем пересчета лначения объемной (молярной) доли компонента с нспольюванисм справочных данных
|
Приложение А
Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах |
|
УТВЕРЖДЕНА приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от «14» декабря 2018 г. № 2664
ГОСУДАРСТВЕННАЯ ПОВЕРОЧНАЯ СХЕМА ДЛЯ СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ СОДЕРЖАНИЯ КОМПОНЕНТОВ В ГАЗОВЫХ II ГАЗОКОНДЕНСАТНЫХ СРЕДАХ
1 Область применения
Настоящая поверочная схема распространяется на средства измерений содержания компонентов1 2' в газовых3* и газоконденсатных4 5* средах и устанавливает порядок воспроизведения, хранения и передачи единиц: молярной доли, массовой доли41 - процент (%)6' и массовой концентрации -миллиграмм на кубический метр (мг/м4) - от государственного первичного эталона с помощью вторичных и рабочих эталонов средствам измерений содержания компонентов в г азовых и г азоконденсатных средах с целью:
а) проведения испытаний, поверки, калибровки, градуировки средств измерений;
б) аттестации и контроля показателей точности методик (методов) измерений;
в) испытаний стандартных образцов;
г) демонстрации калибровочных и измерительных возможностей;
д) проведения межлабораторных сравнительных (сличительных) испытаний для оценки пригодности нестандартизованных методик и проверки квалификации испытательных лабораторий.
Графическая часть Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах представлена в приложении А.
2 Государственный первичный эталон
2.1 Государственный первичный эталон включает в себя:
2.1.1 комплексы и установки для воспроизведения единицы молярной доли основного компонента в чистых газах и веществах;
2.1.2 комплексы для воспроизведения молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых и газоконденсатных смесях;
2.1.3 установки для воспроизведения единицы молярной доли озона;
2.1.4 комплексы, установки, меры и стандартные образцы для передачи единиц молярной доли и массовой концентрации компонентов в газовых и газоконденсатных смесях.
2.2 Государственный первичный эталон обеспечивает воспроизведение единиц содержания компонентов в газовых и газоконденсатных средах со
среднеквадратическими отклонениями (далее - СКО) результатов измерений, неисключенными систематическими погрешностями и стандартными неопределенностями, значения которых не превышают (в зависимости от диапазона):
2.2.1 для воспроизведения единицы молярной доли компонентов в газовых смесях, в том числе чистых газах, в диапазоне от 1,5*10'* до 99,99999 %:
СКО результата измерений S0 от 2,4 до 3,0 10'7 % при проведении 10 независимых измерений в зависимости от диапазона измерений;
неисключенную систематическую погрешность 0<, от 5,6 до 4,0-10'* % (при доверительной вероятности Р= 0,95);
стандартную неопределенность, оцениваемую по типу А, иЛо от 2,4 до 3,0-10'7 % при проведении 10 независимых измерений;
стандартную неопределенность, оцениваемую по типу В, U|to от 2,3 до
1,6* 10*%;
2.2.2 для воспроизведения единицы массовой концентрации компонентов в газовых смесях в диапазоне от 1,0-10*6 до 1,5-10я мг/м3:
СКО результата измерений So от 1,7 до 0,27% при проведении 15 независимых измерений;
неисключенную систематическую погрешность 0(, от 3,6 до 0,9 % (при доверительной вероятности Р= 0,95);
стандартную неопределенность, оцениваемую по типу А, иАо от 1,70 до 0,27 % при проведении 15 независимых измерений;
стандартную неопределенность, оцениваемую по типу В, и^от 1,90 до 0,30 %.
2.3 Государственный первичный эталон применяют для передачи единиц содержания компонентов вторичным эталонам, рабочим эталонам 1-го и 2-го разрядов, средствам измерений в газовых средах в диапазоне измерений объемной (молярной) доли от МО'3 до 100% с пределом допускаемой основной относительной погрешности До от 10 до 0,1 % и средствам измерений в газоконденсатных средах в диапазоне измерений объемной (молярной) доли от МО*4 до 95% с пределом допускаемой основной относительной погрешности Д(>
от 30 до 4 %.
2.4 Передача единиц содержания от Государственного первичного эталона осуществляется методом сличений:
2.4.1 с помощью аналитической и газосмесительной аппаратуры, в том числе генераторов газовых смесей, в соответствии с метрологическими характеристиками, указанными в 2.2;
2.4.2 с помощью стандартных образцов - эталонов сравнения (далее -
ЭС), имеющих значения относительной погрешности 50 при доверительной вероятности Р = 0,95 от 10 до 5-10*% (суммарная стандартная
неопределенность //d, составляет от 5 до 2,5 -10* %) в диапазоне молярной доли от 1,5*1 О*8 до 99,99999%;
2.4.3 с помощью мер - ЭС, являющихся источниками микропотока (далее ИМ), имеющих значения относительной погрешности 8о при доверительной вероятности Р = 0,95 от 5 до 0,7 % (суммарная стандартная неопределенность исо составляет от 2,5 до 0,35 %) в диапазоне производительности от 1,0-10*5 до 50 мкг/мин.
2.5 При передаче единиц содержания от Государственного первичного эталона с помощью стандартных образцов - ЭС должны быть обеспечены:
2.5.1 возможность передачи единицы молярной доли от стандартного образца - ЭС конкретному типу стандартного образца 0-го, 1-го и 2-го разрядов, соблюдая соотношение погрешностей между всеми стандартными образцами не более 1/2.
2.5.2 в обоснованных случаях возможность передачи единицы молярной доли стандартным образцам от стандартных образцов - ЭС, при использовании узаконенной методики (метода) измерений на основе компарирования, с обеспечением соотношения погрешностей 1/1,5;
2.5.3 возможность различных сочетаний компонентов, а также различных значений молярных долей компонентов в газовой смеси, которые обеспечивают требуемую стабильность газовой смеси в баллоне под давлением. Запрещается изготавливать стандартный образец во взрывопожароопасных концентрациях, с сочетаниями компонентов способными вступать друг с другом в химические реакции, с компонентами способными к полимеризации и с другими различного типа взаимодействиями компонентов в смеси и со стенками баллона, которые меняют состав смеси, содержание компонентов в смеси в процессе заполнения и хранения смеси в баллоне.
2.6 Государственный первичный эталон подлежит сличению с эталонами единиц величин Международного бюро мер и весов и национальными эталонами единиц величин иностранных государств. 7
|
Таблица 1- Требования к метрологическим характеристикам комплексов аналитических и гравиметрических установок, генераторов газовых смесей 0-го разряда, мер - ИМ 0-го разряда__ |
|
Вторичный
эталон |
Диапазон значений определяемого компонента |
Доверительные
границы
относительной
погрешности
± 50, % |
|
молярной доли, % |
массовой
концентрации,
мг/м* |
|
Аналитические и
гравиметрические
установки |
от 5-10*хдо МО2 |
|
от 10 до 1,510*’ |
|
Генераторы1> газовых смесей |
от 510'5 до 99,97 |
от МО-6 до 1,5-103 2) |
от 6 до 1,5-1 О*3 от 7 до 32) |
|
Меры - ИМ 0-го разряда’1 |
|
от МО*4 до 50 мкг/мин4) |
от 3,5 до 1,5 |
|
|
Используют генераторы газовых смесей разбавительного и термодиффузионного типов, генераторы озона, генераторы газовых смесей паров этанола в воздухе, парофазные источники газовых смесей и др,
:> Диапазоны значений массовой концентрации компонента и доверительные границы относительной погрешности приведены только для генераторов газовых смесей термодиффузионного типа и комбинированного типа в части термодиффузионного канала в комплекте с ИМ. Для остальных генераторов газовых смесей требования к метрологическим характеристикам установлены в единицах молярной доли, в том числе с учетом пересчета из единиц массовой концентрации с использованием справочных данных.
3) Меры - ИМ 0-го разряда входят в состав вторичных эталонов - генераторов газовых смесей термодиффузионного типа и комбинированного типа в части термодиффузионного канала.
4> Диапазон производительности ИМ для реализации диапазона значений массовой концентрации компонентов от МО-6 до 1.5-103 мг/м\_ |
3.3 Стандартными образцами 0-го разряда являются газовые смеси, находящиеся в баллонах под давлением, в диапазоне молярной доли определяемого компонента от 5,0 10 х до 99,97 % со значениями относительной погрешности 60 при доверительной вероятности Р = 0,95 от 10 до 1,5-10"7 %, при применении которых должны быть обеспечены требования, указанные в
2.5.1 и 2.5.3.
3.4 Вторичные эталоны применяют для передачи единиц содержания компонентов рабочим эталонам 1-го и 2-го разрядов, а также средствам измерений в газовых средах в диапазоне измерений объемной (молярной) доли от 1 10' до 100% с пределом допускаемой основной относительной погрешности До от 10 до 0,1 % и в диапазоне измерений массовой концентрации от МО*6 до 1,5107мг/м7 с пределом допускаемой основной относительной погрешности Д« от 50 до 4 % методом сличений аналитических установок и генераторов газовых смесей и сличением с помощью стандартных образцов 0-го разряда.
4 Рабочие эталоны4.1 Рабочие эталоны 1-го разряда
4.1.1 В качестве рабочих эталонов 1-го разряда в зависимости от номенклатуры решаемых измерительных задач применяют:
комплексы аналитических установок: генераторы газовых смесей; меры - ИМ 1-го разряда; стандартные образцы 1 -го разряда.
4.1.2 Требования к метрологическим характеристикам комплексов аналитических установок, генераторов газовых смесей и мер - ИМ 1-го разряда при доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице 2.
|
Таблица 2 - Требования к метрологическим характеристикам комплексов аналитических установок, генераторов газовых смесей, мер - ИМ 1-го разряда |
|
Рабочий эталон |
Диапазон значений определяемого компонента |
Доверительные
границы
относительной
погрешности
±5о,% |
|
молярной доли, % |
массовой концентрации, мг/м1 |
|
Аналитические
установки |
от 5-10 хдо МО"1 в ключ, св. ЫОЛо МО2 |
- |
от 20 до 3 от 3 до 310'3 |
|
Генераторы0 газовых смесей |
от 1,5-10* до 99,97 от 2,0-10’3 до 0,12) |
от МО'6 до 1,5*10*3) |
от 25 до 0,003 от 5 до 2,52) от 13 до 63) |
|
Меры - ИМ 1-го разряда4 * |
|
от МО"4 до 50 мкг/мин5' |
от 7 до 3 |
|
0 Используют генераторы газовых смесей разбавительного и термодиффузионного типов, генераторы озона, генераторы газовых смесей паров этанола в воздухе, парофазные источники газовых смесей, генераторы нулевых газов и др.
2) Диапазоны значений молярной доли компонента и доверительные границы относительной погрешности приведены для генераторов газовых смесей паров этанола в воздухе.
3) Диапазоны значений массовой концентрации компонента и доверительные границы относительной погрешности приведены только для генераторов газовых смесей термодиффузионного типа и комбинированного типа в части термодиффузионного канала в комплекте с ИМ. Для остальных генераторов газовых смесей требования к метрологическим характеристикам установлены в единицах молярной доли, в том числе с учетом пересчета из единиц массовой концентрации с использованием справочных данных.
4>Меры - ИМ 1-го разряда входят в состав рабочих эталонов 1-го и 2-го разрядов -генераторов газовых смесей тер.модиффузионного типа и комбинированного типа в части термодиффузнонного канала
5> Диапазон производительности ИМ для реализации диапазона значений массовой концентрации компонентов от МО-** до 1,5-10* мг/м3._
4.1.3 Стандартными образцами 1-го разряда являются газовые смеси, находящиеся в баллонах под давлением, в диапазоне молярной доли определяемого компонента от 1,5- 10 х до 99,97 % со значениями относительной погрешности 8<> при доверительной вероятности Р = 0,95 от 25 до 3-10'3 %, при применении которых должны быть обеспечены требования, указанные в 2.5.1 и 2.5.3.
4.1.4 Рабочие эталоны 1-го разряда применяют для передачи единиц содержания компонентов рабочим эталонам 2-го разряда, средствам измерений в газовых средах в диапазоне измерений объемной (молярной) доли от 1,5-10 х до 100 % с пределом допускаемой основной относительной погрешности До от 50,0 до 0,2 % и средствам измерений в газоконденсатных средах в диапазоне измерений объемной (молярной) доли от МО"4 до 95% с пределом допускаемой основной относительной погрешности Д() от 30 до 4 % и в диапазоне измерений массовой концентрации от 11 O'6 до 1,5-103 мг/м3 с пределом допускаемой основной относительной погрешности Д() от 50 до 4 % методом сличений аналитических установок и генераторов газовых смесей и сличением с помощью стандартных образцов 1-го разряда.
4.2 Рабочие эталоны 2-го разряда
4.2.1 В качестве рабочих эталонов 2-го разряда в зависимости от номенклатуры решаемых измерительных задач применяют:
комплексы аналитических установок;
генераторы газовых смесей;
стандартные образцы 2-го разряда.
4.2.2 Требования к метрологическим характеристикам комплексов аналитических установок, генераторов газовых смесей 2-го разряда при доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице 3.
|
Таблица 3 - Требования к метрологическим характеристикам комплексов аналитических установок, генераторов газовых смесей 2-го разряда_ |
|
Рабочий эталон |
Диапазон значений определяемого компонента |
Доверительные
границы
относительной
погрешности
±5о,% |
|
молярной доли,
% |
массовой
концентрации.
мг/м‘ |
|
Аналитические
установки |
от 5-10'8 до МО2 |
— |
от 25 до 0,03 |
|
Г снсраторы1 * газовых смесей |
от 51 О*7 до 99 от 2,0-10'3 до 0,12) |
от МО*6 до 1.510"’ |
от 12 до 4 от 10 до 52)
от 25 до 103) |
|
11 Используют генераторы газовых смесей разбавптельного и термодиффузионного типов, генераторы озона, генераторы газовых смесей паров этанола в воздухе, парофазные источники газовых смесей и др.
Диапазоны значений молярной доли компонента и доверительные границы относительной погрешности приведены для генераторов газовых смесей паров этанола в воздухе.
'’Диапазоны значений массовой концентрации компонента и доверительные границы относительной погрешности приведены только для генераторов газовых смесей термодиффузионного типа и комбинированного типа в части термодиффузионного канала в комплекте с ИМ. Для остальных генераторов газовых смесей требования к метрологическим характеристикам установлены в единицах молярной доли, в том числе с учетом пересчета из единиц массовой концентрации с использованием справочных данных
4.2.3 Стандартными образцами 2-го разряда являются газовые смеси, находящиеся в баллонах под давлением, в диапазоне молярной доли определяемого компонента от 5,0 10 х до 99,97 % со значениями относительной погрешности 50 при доверительной вероятности Р = 0,95 от 25 до 3-10'“ %, при применении которых должны быть обеспечены требования, указанные в 2.5.1 и 2.5.3.
4.2.4 Рабочие эталоны 2-го разряда применяют для передачи единиц содержания компонентов средствам измерений в газовых средах в диапазоне измерений объемной (молярной) доли от 5-10 х до 100% с пределом допускаемой основной относительной погрешности Д() от 50,0 до 0,5 % и в диапазоне измерений массовой концентрации от МО"6 до 1,5103мг/м3 с пределом допускаемой основной относительной погрешности Д„ от 50 до 20 % методом сличений аналитических установок и генераторов газовых смесей и сличением с помощью стандартных образцов 2-го разряда.
1
11 Различные органические и неорганические вещества, находящиеся в газообразном состоянии.
Включают в себя природные, технологические, промышленные и другие среды, а также газы и газовые смеси, полученные от различных источников (баллоны, генераторы и т.д.) и газовые пробы, в том числе отобранные при контроле газов в твердых и жидких веществах, в том числе трансформаторных маслах.
2
' Представляют собой природные или искусственные одно- или двухфазные системы
3
многокомпонентных газожидкостных смесей, состоящие из углеводородов различных классов и постоянных
4
газов, в том числе сжиженные угле водородные газы, широкая фракция легких углеводородов, стабильный и нестабильный конденсаты, сжиженный природный газ.
5
' Значения массовой доли компонента - процент (%). объемной доли компонента - процент (%) могут быть определены пу тем пересчета значения молярной доли компонента и массовой концентрации компонента с использованием справочных данных.
6
' При использовании данных по воспроизведению и передаче единиц допу скается выражать молярну ю долю в миллимолях на моль (ммоль/моль), микромолях на моль (мкмоль/моль) и наномолях на моль (нмоль/моль).
7
Вторичные эталоны
3.1 В качестве вторичных эталонов в зависимости от номенклатуры решаемых измерительных задач применяют:
3.1.1 комплексы аналитических и гравиметрических установок. Выпуск стандартных образцов 0-го разряда должен осуществляться на гравиметрических установках путем приготовления газовых смесей, находящихся в баллонах под давлением, гравиметрическим методом с аттестацией по процедуре приготовления. Методы приготовления и проверки -по ИСО 6142, ИСО 6143;
3.1.2 генераторы газовых смесей;
3.1.3 меры - ИМ 0-го разряда;
3.1.4 стандартные образцы 0-го разряда.
3.2 Требования к метрологическим характеристикам комплексов аналитических и гравиметрических установок, генераторов газовых смесей 0-го разряда и мер - ИМ 0-го разряда при доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице 1.
