государственный КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

06.02.92 г.    N    1

Москва

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения” и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств” от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации

СОДЕРЖАНИЕ

1.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций адамаитакарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    3

2.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций аминов фракции Q0-C16 и алкил-диметиламинов фракции С 10-С 16 в воздухе рабочей зоны (НПО "Синтез ПАВ").    8

3.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций алсумина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР).    13

4.    Методические указания по спектрофотометрическо

му измерению концентраций амиридина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    17

5.    Методические указания по газохроматографнческому измерению концентраций 1Ч-ацетил-2,6-дихлорднфениламина

в воздухе рабочей зоны (НИИ    лексредств).    21

6.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентраций беназола II в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены    и ПЗ).    25

7.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензерафина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР). 20

8.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций бензойной кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    33

9.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентраций бензола и гексана в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).    37

10.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций бора в воздухе рабочей зоны (п/я Г-4236).    42

11.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций элементарного бора в воздухе рабочей зоны (Свердловский МНЦП    и    03 рабочих предприятий).    47

243

12.    Методические указания по измерению концентраций бромантана в воздухе рабочей зоны методом высокоэффек [инной жидкостной хроматографии (НИИ лексредств).

13.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций "ВРП-Г' (водорастворимого полиэлектролита I в воздухе рабочей зоны (Узб. НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

14.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций гидроксохлорида рутения в воздухе рабочей зоны (1 мединститут, ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ).

15.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диалкилфталата С810 (ДАФ810) в воздухе рабочей зоны (ВНИИХИМпроект).

16.    Методические указания по хроматоспектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-дибензотиазол-дисульфида (альтакса) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

17.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций \^,^^,-диметил-(3,5-дитретбутил-4окси-бензил)-амина (агидола-3) в воздухе рабочей зоны (Башкирский мединститут!.

18.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций днметилового эфира метилдодецен-дикарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).

19.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-(2,4-динитрофенил)тио-бензтиазола (ДНТБ) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

20.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диоксана в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).

21.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций дисвинецникель-дисалицилатди-гидроксида в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).

244

рению концентраций 1,3-дихлор-5,5-диметилгидантоина (ди-хлорантина) в воздухе рабочей зоны (ГОСНИИХлорпроект). 100

27.    Методические указания по измерению концентраций

2,6-дихлорднфениламина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (НИИ лексредств).    113

28.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций 2,6-дихлор-4-нитроацетани-лида в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    117

20. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-(2,6-дихлорфенил)-2-нндо-лннона в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    121

30.    Методические указания по спектрофотометрнчес-

кому измерению концентраций добезилата кальция в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    126

31.    Методические указания по измерению концентра

ций ингибитора ВНХ-101 методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний).    130

32.    Методические указания по измерению концентраций

ингибитора ЛНХ-Л-210 (фтористого циклогексиламмония) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний).    135

33.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций изоникотиновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    130

245

ной хроматографии (НИИ ГТиПЗ, Харьков).    150

39.    Методические указания по измерению ксилита в

воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).    164

40.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации люминофора Р-14 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    168

41.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций люминофора ФЛ-543-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    172

42.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций люминофора ФГИ-627/593-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    177

43.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций мерказолила (2-меркапто-1-метилимидазол) в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).    182

44.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оС -метилбензилового эфира ацетоуксусной кислоты и оС -метилбензилового эфира

246

50.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метоксихлора в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт). 215

51.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций мидантана в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    219

52.    Методические указания по измерению концентраций монохлоркетона и дихлоркетона методом тонкослой-ной хроматографии в воздухе рабочей зоны

(ВНИИГИНТОКС, Киев).    224

53.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-морфолино-2,5-диоксиэтил-бензолдн-азоний тетрафторбората и 4-морфолино-2,5-дибутоксибен-золдиазоний тетрафторбората в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт).

228

54.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций натриевой соли ди-н-про-пнлуксусной кислоты (ацедипрол) в воздухе рабочей зоны 233 (Новокузнецкий филиал НИХФИ).

55. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-ннтро-2-амннофенола н 5-ннтри-2-аминофенола в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТнПЗ АМН СССР).    238

Продолжение см. во 11 части сборника "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" в. 27.

Методнческае указанна но измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.

Выпуск N 27 (в двух частах) часта 1.

М.: МП -Papor", ЮТ2. - 2S2 с.

Формат б0хВ4/1б. Бумага офсетнаа. Гарнитура "Балтика". Печать оф-сетнаа. Уел. печ. Л. 16. Тираж 2500. 1 часта. Заказ 1156

Типография Мннстаиконрома

д. 132.

248

АННОТАЦИЯ

Meiодические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 27 в двух частях) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработывают и утверждают с целью обечпечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии в требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-70 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

ОТВЕТСТВЕННЫЕ ЗА ВЫПУСК: С.И.МУРАВЬЕВА ГАДЬЯКОВА К.М.ГРАЧЕВА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск N 27 (в двух частях)

часть 1

"Рарог" МП Москва, 1992 г.

ISBN-5-87372-006-1

© "Рарог" МП 1992 г.

Ответственные редакторы: Анюнов Н.М., Мартынова Н.В., Подольский В.М.

Технический редактор: Федосеева 0.0.

"УТВЕРЖДАЮ" Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураев 28 декабря 1090 г.

N 5261-90

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций натриевой соли ди-н-пропилуксусной кислоты (ацеднпрол) в воздухе рабочей зоны

М.м. 166,20

Ацедипрол - белый мелко-кристаллический порошок без запаха или почти без запаха. Гигроскопичен. Легко растворим в воде, 95% спирте, очень мало растворим в хлороформе, практически не растворим в эфире.

Обладает слабым раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз. При подостром отравлении оказывает токсическое действие на печень, систему крови и иммунобиологическую реактивность организма. Кумулятивными свойствами не обладает.

ОБУВ ацедипрола в воздухе 2 мг/м .

Характеристика метода

Метод основан на использовании метода газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

233

Нижний предел измерения содержания ацедипрола в анализируемом объеме раствора 0,12 мкг.

Нижний предел измерения ацедипрола в воздухе 1,0 мгЛт (при отборе 60 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 10 мг/м**. Определению не мешают другие карбоновые кислоты. Суммарная погрешность не превышает ±10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 42 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф “Цвет-106" с детектором ионизации в пламени. Колонка металлическая длиной 1,5 м, диаметром 4 мм. Фильтродержатели. фильтры АФА-ВП-10.

Микрошприц МШ-10 М, ГОСТ 8043-76.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Баня водяная.

Пипетки вместимостью 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74 Е.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74 Е. Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Реактивы, растворы, материалы

Ацеднпрол.

Каприловая кислота, ТУ 6-09-529-75.

Стандатрный раствор N 1 с концентрацией каприловой кислоты I мг/мл готовят растворением 100 мг в 100 мл 1 М раствора серной кислоты в мерной колбе.

Стандартный раствор N 2 каприловой кислоты, содержащей 0,01 мг/мл, готовят в мерной колбе на 100 мл путем разбавления раствора N 1 раствором серной кислоты. Срок хранения растворов 7 дней.

Кислота серная ГОСТ 4204-77, 1 М раствор.

Этилацетат, ГОСТ 22300-76.

Кислота фосфорная, ГОСТ 6552-68.

Ацетон, ГОСТ 2603-79.

234

Хромосорб W (0,16-0,20 мм) - твердый носитель для хроматографии.

Диэтиленгликольянтарат - неподвижная фаза для хроматографии.

Газообразные: гелий высокой чистоты, ТУ 51-689-75, водород технический, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 60 л воздуха. Срок хранения проб 7 дней.

Подготовка к измерению

Приготовление насадки для хроматографической колонки.

Диэтиленгликольянтарат, взятый в количестве 8% от массы твердого носителя, растворяют в ацетоне. В этот же раствор добавляют фосфорную кислоту, взятую в количестве 2% от массы твердого носителя, и заливают этим раствором подготовленный носитель хромосорб W. Избыток ацетона удаляют нагреванием массы на водяной бане при помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при температуре 100°С до полного исчезновения запаха ацетона.

Чистую сухую колонку заполняют подготовленной насадкой с помощью вакуума и устанавливают в термостат прибора для кондиционирования. Колонку кондиционируют в течение 6-8 часов при 200°С.

Вывод хроматографа на режим, проверку герметичности осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Количественное определение проводят методом внутреннего стандарта, в качестве которого используют каприловую кислоту.

Количество ацедипрола на анализируемом фильтре (мг) определяют по формуле:

Per “ масса 1 мл стандартного раствора N2,n Рпр- масса 1-2 мл водного раствора пробы, смытой с фильтра, г; О и Ост- плодцади пиков дипропилуксусной кислоты и каприловой кислоты, мм^

Ki - поправочный коэффициент дипропилуксусной кислоты относительно каприловой кислоты, который определяют на основании данных анализов 3-5 растворов с известным содержанием определяемого вещества и стандарта по формуле:

Рй Qct

Р_ст -Q

Pi и Рст - масса дипропилуксусной кислоты и каприловой кислоты, П

Q и Qct- плодцади пиков дипропилуксусной кислоты и каприловой кислоты, им .

Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Температура колонки 170^

Температура испарителя 250°С

Скорость потока газа-носителя (гелия) 50 мл/мин

Скорость потока водорода 50 мл/мин

Скорость потока воздуха 500 мл/мин

Объем анализируемой пробы - 1 мкл

Шкала ИМТ 2 х 10’¹⁰А

Скорость диаграммной ленты 600 мм/час

Абсолютное время удерживания

дипропилуксусной кислоты - 1 мин

каприловой кислоты - 2 мин.

Проведение измерения

236

Фильтр помещают в бюкс, приливают 5 мл воды и оставляют на 5 мин, затем фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и удаляют.

Во флаконе взвешивают с погрешностью не более 0,0001 г 1-2 мл водного раствора пробы, смытой с фильтра, добавляют ! мл стандартного раствора N 2 для превращения ацедипрола в дипро-пилуксусную кислоту. Затем добавляют 0,5 мл этилацетата, тщательно встряхивают в течение 2 минут, переливают в узкую цилиндрическую пробирку и 1 мкл верхнего слоя вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму и вычисляют площади пиков внутреннего стандарта и определяемого компонента.

Расчет концентрации

3

Концентрацию ацедипрола “С" в воздухе (в мг/м ) вычисляют по формуле:

С t•LOOP

^    тг    • где

С| - количество ацедипрола, найденное на анализируемом фильтре, мг;

V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

237