государственный КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

06.02.92 г.    N    1

Москва

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения” и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств” от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации

a - концентрация метилнзоцианата, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы из поглотительного раствора, мл; v - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

205

СОДЕРЖАНИЕ

1.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций адамаитакарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    3

2.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций аминов фракции Q0-C16 и алкил-диметиламинов фракции С 10-С 16 в воздухе рабочей зоны (НПО "Синтез ПАВ").    8

3.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций алсумина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР).    13

4.    Методические указания по спектрофотометрическо

му измерению концентраций амиридина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    17

5.    Методические указания по газохроматографнческому измерению концентраций 1Ч-ацетил-2,6-дихлорднфениламина

в воздухе рабочей зоны (НИИ    лексредств).    21

6.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентраций беназола II в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены    и ПЗ).    25

7.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензерафина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР). 20

8.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций бензойной кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    33

9.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентраций бензола и гексана в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).    37

10.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций бора в воздухе рабочей зоны (п/я Г-4236).    42

11.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций элементарного бора в воздухе рабочей зоны (Свердловский МНЦП    и    03 рабочих предприятий).    47

243

12.    Методические указания по измерению концентраций бромантана в воздухе рабочей зоны методом высокоэффек [инной жидкостной хроматографии (НИИ лексредств).

13.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций "ВРП-Г' (водорастворимого полиэлектролита I в воздухе рабочей зоны (Узб. НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

14.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций гидроксохлорида рутения в воздухе рабочей зоны (1 мединститут, ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ).

15.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диалкилфталата С810 (ДАФ810) в воздухе рабочей зоны (ВНИИХИМпроект).

16.    Методические указания по хроматоспектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-дибензотиазол-дисульфида (альтакса) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

17.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций \^,^^,-диметил-(3,5-дитретбутил-4окси-бензил)-амина (агидола-3) в воздухе рабочей зоны (Башкирский мединститут!.

18.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций днметилового эфира метилдодецен-дикарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).

19.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-(2,4-динитрофенил)тио-бензтиазола (ДНТБ) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

20.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диоксана в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).

21.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций дисвинецникель-дисалицилатди-гидроксида в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).

244

рению концентраций 1,3-дихлор-5,5-диметилгидантоина (ди-хлорантина) в воздухе рабочей зоны (ГОСНИИХлорпроект). 100

27.    Методические указания по измерению концентраций

2,6-дихлорднфениламина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (НИИ лексредств).    113

28.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций 2,6-дихлор-4-нитроацетани-лида в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    117

20. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-(2,6-дихлорфенил)-2-нндо-лннона в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    121

30.    Методические указания по спектрофотометрнчес-

кому измерению концентраций добезилата кальция в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    126

31.    Методические указания по измерению концентра

ций ингибитора ВНХ-101 методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний).    130

32.    Методические указания по измерению концентраций

ингибитора ЛНХ-Л-210 (фтористого циклогексиламмония) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний).    135

33.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций изоникотиновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    130

245

ной хроматографии (НИИ ГТиПЗ, Харьков).    150

39.    Методические указания по измерению ксилита в

воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).    164

40.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации люминофора Р-14 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    168

41.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций люминофора ФЛ-543-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    172

42.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций люминофора ФГИ-627/593-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    177

43.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций мерказолила (2-меркапто-1-метилимидазол) в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).    182

44.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оС -метилбензилового эфира ацетоуксусной кислоты и оС -метилбензилового эфира

246

50.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метоксихлора в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт). 215

51.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций мидантана в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    219

52.    Методические указания по измерению концентраций монохлоркетона и дихлоркетона методом тонкослой-ной хроматографии в воздухе рабочей зоны

(ВНИИГИНТОКС, Киев).    224

53.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-морфолино-2,5-диоксиэтил-бензолдн-азоний тетрафторбората и 4-морфолино-2,5-дибутоксибен-золдиазоний тетрафторбората в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт).

228

54.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций натриевой соли ди-н-про-пнлуксусной кислоты (ацедипрол) в воздухе рабочей зоны 233 (Новокузнецкий филиал НИХФИ).

АННОТАЦИЯ

Meiодические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 27 в двух частях) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработывают и утверждают с целью обечпечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии в требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-70 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

ОТВЕТСТВЕННЫЕ ЗА ВЫПУСК: С.И.МУРАВЬЕВА ГАДЬЯКОВА К.М.ГРАЧЕВА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск N 27 (в двух частях)

часть 1

"Рарог" МП Москва, 1992 г.

ISBN-5-87372-006-1

© "Рарог" МП 1992 г.

Ответственные редакторы: Анюнов Н.М., Мартынова Н.В., Подольский В.М.

Технический редактор: Федосеева 0.0.

"УТВЕРЖДАЮ" Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

_В.И.Чибураев

28 декабря 1990 г.

N 5254-90

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по газохроматографическому измерению концентраций метилизоцианата в воздухе рабочей зоны

HjC-N-C-0

М.м. 57,05

Метилизоцианат (метиловый эфир изоциановой кислоты) -бесцветная жидкость с резким запахом, Ткип. 37-38°С, плотность 0,962. Насыщающая концентрация при 20°С - 1246 мг/л. При растворении в спирте и воде разлагается, растворяется в бензоле и эфире.

В воздухе находится в виде пара.

Метилизоцианат относится к высокотоксичным соединениям, раздражает слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей.

3

ПДК в воздухе 0,05 мг/м .

Характеристика метода

Метод основан на превращении метилизоцианатана в этиловый эфир N-метилкарбаминовой кислоты и далее в N-нитрозопро-изводное. Масса последнего соединения измеряется с помощью хроматографа с детектором по захвату электронов.

Отбор проб с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения метилизоцианата - 0,08 мкг/мл.

Нижний предел измерения метилизоцианата в воздухе 0,027 мг/м⁶ (при отборе 9 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,027 до 0,7 мг/м .

200

Определению не мешают другие алифатические и ароматические изоцианаты, амины, спирты.

Суммарная погрешность определения не превышает ±25%. Время выполнения анализа, включая отбор проб воздуха, 60

мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф 'Тазохром 1106-Э" с детектором по захвату электронов (радиоактивный источник Ni63) или прибор другой марки с аналогичным детектором.

Хроматографическая колонка из стекла (1,5 м х 3 мм).

Аспирационное устройство.

Поглотительный прибор Зайцева.

Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Пробирки со стеклянными пришлифованными пробками, вместимостью 20 мл, и градуированные конусообразные пробирки вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.

Пипетки вместимостью I, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.4

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Реактивы, растворы и материалы

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, ч.д.а. или х.ч., 0,2 М раствор.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, х.ч., 300 мг нитрита натрия растворяют в 25 мл дистиллированной воды.

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 8314-77, х.ч.

Бензол, ГОСТ 5955-75, х.ч.

Насадка для хроматографической колонки - 5% SE-30 на хроматоне N-AW HMDS (размеры частиц 0,25-0,315 мм), ЧССР, фирма "Хемапол".

Азот газообразный, особой чистоты, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.

Натрий хлористый технический.

Метилизоцианат, чистота не менее 95%.

201

Стандартный раствор метилизоцианата N 1. Мерную колбу вместимостью 25 мл с 10-15 мл этилового спирта взвешивают, затем под тягой добавляют 2-3 капли метилизоцианата, снова взвешивают, содержимое мерной колбы доводят этанолом до метки и перемешивают. По разности двух взвешиваний находят массу метилизоцианата и расчитывают его содержание в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией метилизоцианата 0,02 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.

Стандартный раствор N 3 с концентрацией метилизоцианата 2 мкг/мл готовят разбавлением в 10 раз стандартного раствора N 2 этанолом.

Стандартные растворы сохраняются месяц.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемной скоростью 0,6 л/мин аспирируют через поглотительный прибор Зайцева, заполненный 3 мл этилового спирта. Поглотительный прибор охлаждают смесью мелкораздробленного льда и хлористого натрия при температуре минус 2-4°С.

Пробы сохраняются две недели.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы две недели) готовят согласно таблице.

По 2 мл каждого градуировочного раствора наливают в пробирку с пришлифованной стеклянной пробкой, вместимостью 20 мл, охлаждают в бане со льдом и водой, приливают по 8 мл дистиллированной воды, перемешивают и экстрагируют 5 мл бензола. Экстракцию осуществляют осторожным переворачиванием пробирки на 150-!80°С 8 раз.

После расслоения по 2 мл из верхнего бензольного слоя переносят в другие такие же пробирки, в которые предварительно налито по 0,5 мл охлажденного раствора азотистокислого натрия. Затем приливают по 0,6 мл охлажденного 0,2 М раствора соляной кислоты и все при охлаждении энергично встряхивают 1-2 минуты. Пробирки охлаждают в бане с мелкораздробленным льдом. При нитрозировании избегают воздействия яркого искуственного и солнечного света.

После расслоения 1,5 мл бензольного раствора переливают в конусообразные градуированные пробрки, упаривают до 0,5 мл на водяной бане при 85-90°С и 3 мкл (не менее 5 раз) вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На хроматограмме измеряют высоту пика вещества, элюирующегося через 2 мин 54 с после ввода в колонку. Затем строят градуировочную кривую, откладывая на оси абсцисс концентрацию мети-лизоцианата в этиловом спирте в мкг/мл, а на оси ординат -соответствующую ей высоту пика в см.

Хроматограф к работе Готовят согласно приложенной к нему инструкции. Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой 5% SE-30 на силанизированном хроматоне и кондиционируют при скорости потока азота 30-40 мл/мин в термостате прибора, отключив колонку от детектора и постепенно повышая температуру от 50 до 190°С, в течение 24 часов.

203

Условия хроматографирования стандартных растворов и анализируемых проб

Температура термостатов: испарителя 80^dC колонки 80°С детектора 275°С

Скорость потоков газа-носителя азота:

через детектор 60 мл/мин

через колонку 25 мл/мин

Предел измерения электрометра 10 . 10"¹ а

Скорость протяжки диаграммной ленты 200 мм/ч

Объем вводимой пробы 3 мкл

Время удерживания анализируемого вещества 2 мин 54 с. Для очистки колонки и детектора от тяжелых примесей за 1 час до окончания работы температуры термостатов колонки и детектора повышают до 150 и 290°С соответственно и затем прибор охлаждают, отключают подачу азота и выключают весь прибор.

Проведение измерения

Содержимое поглотительного прибора переносят в градуированную пробирку и измеряют его объем. Затем 2 мл поглотительного раствора переносят в пробирку с пришлифованной стеклянной пробкой, вместимостью 20 мл, и обрабатывают точно так же, как и градуировочные растворы. 3 мкл из упаренного бензольного раствора вводят в испаритель хроматографа и на хроматограмме измеряют высоту пика вещества, элюирующегося через 2 мин 54 с после ввода.

По градуировочному графику находят концентрацию метили-зоцианата в поглотительном растворе и рассчитывают его содержание в воздухе.