государственный КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

ПОСТАНОВЛЕНИЕ

06.02.92 г.    N    1

Москва

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения” и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств” от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации

СОДЕРЖАНИЕ

1.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций адамаитакарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    3

2.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций аминов фракции Q0-C16 и алкил-диметиламинов фракции С 10-С 16 в воздухе рабочей зоны (НПО "Синтез ПАВ").    8

3.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций алсумина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР).    13

4.    Методические указания по спектрофотометрическо

му измерению концентраций амиридина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    17

5.    Методические указания по газохроматографнческому измерению концентраций 1Ч-ацетил-2,6-дихлорднфениламина

в воздухе рабочей зоны (НИИ    лексредств).    21

6.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентраций беназола II в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены    и ПЗ).    25

7.    Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций бензерафина в воздухе рабочей зоны (Институт химии растительных веществ АН УзССР). 20

8.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций бензойной кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    33

9.    Методические указания по газохроматографическому

измерению концентраций бензола и гексана в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).    37

10.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций бора в воздухе рабочей зоны (п/я Г-4236).    42

11.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций элементарного бора в воздухе рабочей зоны (Свердловский МНЦП    и    03 рабочих предприятий).    47

243

12.    Методические указания по измерению концентраций бромантана в воздухе рабочей зоны методом высокоэффек [инной жидкостной хроматографии (НИИ лексредств).

13.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций "ВРП-Г' (водорастворимого полиэлектролита I в воздухе рабочей зоны (Узб. НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

14.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций гидроксохлорида рутения в воздухе рабочей зоны (1 мединститут, ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ).

15.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диалкилфталата С810 (ДАФ810) в воздухе рабочей зоны (ВНИИХИМпроект).

16.    Методические указания по хроматоспектрофотометрическому измерению концентраций 2,2-дибензотиазол-дисульфида (альтакса) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

17.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций \^,^^,-диметил-(3,5-дитретбутил-4окси-бензил)-амина (агидола-3) в воздухе рабочей зоны (Башкирский мединститут!.

18.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций днметилового эфира метилдодецен-дикарбоновой кислоты в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).

19.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-(2,4-динитрофенил)тио-бензтиазола (ДНТБ) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).

20.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций диоксана в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).

21.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций дисвинецникель-дисалицилатди-гидроксида в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут).

244

рению концентраций 1,3-дихлор-5,5-диметилгидантоина (ди-хлорантина) в воздухе рабочей зоны (ГОСНИИХлорпроект). 100

27.    Методические указания по измерению концентраций

2,6-дихлорднфениламина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (НИИ лексредств).    113

28.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций 2,6-дихлор-4-нитроацетани-лида в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    117

20. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-(2,6-дихлорфенил)-2-нндо-лннона в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    121

30.    Методические указания по спектрофотометрнчес-

кому измерению концентраций добезилата кальция в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    126

31.    Методические указания по измерению концентра

ций ингибитора ВНХ-101 методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний).    130

32.    Методические указания по измерению концентраций

ингибитора ЛНХ-Л-210 (фтористого циклогексиламмония) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний).    135

33.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций изоникотиновой кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    130

245

ной хроматографии (НИИ ГТиПЗ, Харьков).    150

39.    Методические указания по измерению ксилита в

воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ).    164

40.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации люминофора Р-14 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    168

41.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентраций люминофора ФЛ-543-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    172

42.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций люминофора ФГИ-627/593-1 в воздухе рабочей зоны (Ставропольский мединститут).    177

43.    Методические указания по спектрофотометричес

кому измерению концентраций мерказолила (2-меркапто-1-метилимидазол) в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ АМН СССР).    182

44.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оС -метилбензилового эфира ацетоуксусной кислоты и оС -метилбензилового эфира

246

50.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метоксихлора в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт). 215

51.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций мидантана в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств).    219

52.    Методические указания по измерению концентраций монохлоркетона и дихлоркетона методом тонкослой-ной хроматографии в воздухе рабочей зоны

(ВНИИГИНТОКС, Киев).    224

53.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-морфолино-2,5-диоксиэтил-бензолдн-азоний тетрафторбората и 4-морфолино-2,5-дибутоксибен-золдиазоний тетрафторбората в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт).

228

54.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций натриевой соли ди-н-про-пнлуксусной кислоты (ацедипрол) в воздухе рабочей зоны 233 (Новокузнецкий филиал НИХФИ).

55. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 4-ннтро-2-амннофенола н 5-ннтри-2-аминофенола в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТнПЗ АМН СССР).    238

Продолжение см. во 11 части сборника "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" в. 27.

Методнческае указанна но измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.

Выпуск N 27 (в двух частах) часта 1.

М.: МП -Papor", ЮТ2. - 2S2 с.

Формат б0хВ4/1б. Бумага офсетнаа. Гарнитура "Балтика". Печать оф-сетнаа. Уел. печ. Л. 16. Тираж 2500. 1 часта. Заказ 1156

Типография Мннстаиконрома

д. 132.

248

АННОТАЦИЯ

Meiодические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 27 в двух частях) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработывают и утверждают с целью обечпечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии в требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-70 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

ОТВЕТСТВЕННЫЕ ЗА ВЫПУСК: С.И.МУРАВЬЕВА ГАДЬЯКОВА К.М.ГРАЧЕВА

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск N 27 (в двух частях)

часть 1

"Рарог" МП Москва, 1992 г.

ISBN-5-87372-006-1

© "Рарог" МП 1992 г.

Ответственные редакторы: Анюнов Н.М., Мартынова Н.В., Подольский В.М.

Технический редактор: Федосеева 0.0.

“УТВЕРЖДАЮ" Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

_В.И.Чибураев

28 декабря 1990 г.

N 5251-90

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций -метилбенэилового эфира ацетоуксусной кислоты и Ji -метилбенэилового эфира 2-хлорацетоуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны

CHrC-CHrC-0-CH-QHs

⁰ Н    II    У

О    О    СНь

М.м. 206,0

c^-c-CHce-f-o-CH-qH;

о о сн₄

-метилбензиловый эфир ацетоуксусной кислоты (МБЭАК) -бесцветная, прозрачная жидкость, плотность 1,1043 г/см , Т. кип. -130°С/0,45 мм рт.ст./. Упругость пара при 20°С составляет 4 мм рт.ст. оС -МБЭАК хорошо растворяется в органических растворителях: ацетоне, этаноле, диэтиловом эфире, четыреххлористом углероде. В воде нерастворим.

В воздухе присутствует в виде паров.

с/. -метилбензиловый эфир 2-хлорацетоуксусной кислоты (МБЭХК) - маслянистая жидкость желтого цвета, плотность - 1,188 г/см , Т. кип. 150°С (0,2-0,5 мм рт. ст.). Упругость пара при 20°С составляет 7 мм рт.ст. -МБЭХК хорошо растворяется в органических растворителях не растворяется в воде.

186

В воздухе присутствует в виде паров.

Рекомендуемая величина ПДК^-МБЭАК - 5 мг/м , «£-МБЭХК - 2 мг/м .

Вещества опасны при поступлении через кожу и попадании на слизистые оболочки глаз (III класс опасности); обладает выраженным раздражающим действием.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится на твердом сорбенте - силикагеле. Полнота десорбции эфиров - 95%.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме МБЭАК - 0,025 мкг; МБЭХК - 0,010 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе МБЭАК - 2,5 мг/м , МБЭХК - 1 мг/м^J (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций для МБЭАК - от 2,5 до 30 мг/м , для МБЭХК - от 1,0 до 25 мг/м .

Измерению не мешает с/-метилбензиловый спирт.

Суммарная погрешность не превышает 17% для МБЭАК и 10% для МБЭХК.

Время выполнения измерений, включая отбор пооб, 30 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Стеклянная колонка длиной 0,45 м и диаметром 1 мм.

Аспирационное устройство.

Концентрационные трубки для отбора проб стеклянные, длиной 60 мм.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74 Е.

Пипетки вместимостью 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74 Е.

Пробирки градуированные, вместимостью 5 мл, ГОСТ 10515-

75.

Секундомер.

Микрошприц МШ-10.

187

Шприц медицинский вместимостью 1 мл, ТУ 64-1-378-78. Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Линейка.

Реактивы, растворы, материалы

-метилбензиловый эфир ацетоуксусной кислоты. ot -метилбензиловый эфир 2-хлорацетоуксусной кислоты.

Спирт этиловый, ректификат, 96%, ГОСТ 5962-67.

Насадка - 5% OV-17 на инертоне-супер (фр. 0,125-0,160 мм), производство "СЬешароГ', ЧССР.

Силикагель марки КСМ, фр. 0,2-0,5 мм, прокаливают в муфельной печи при 350-400^иС в течение 4-5 часов.

Стандартные растворы N 1^-МБЭАК и с^-МБЭХК в этаноле с концентрацией 1-5 мг/мл готовят взятием точных навесок эфиров.

Стандартные растворы N 2 с концентрацией 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 1 этанолом.

Гелий газообразный, баллонный, ТУ 51-940-80.

Воздух газообразный, баллонный, ГОСТ 11882-73.

Водород, электролитический или баллонный, ГОСТ 3022-80.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 0,7 л/мин аспирируют через стеклянные трубки-концентраторы (6 см х 4 мм), содержащие по 200 мг силикагеля КСМ (фр. 0,2-0,5 мм). Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб при комнатной температуре - 24 часа.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой -5% OV-17 на инертоне-супер (фр. 0,125-0,160 мм). Заполнение осуществляется вакуумным способом.

188

Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 10 часов при скорости газа-носителя (гелия) 30 мл/мин при 240°С.

Градуировочные растворы с содержанием МБЭАК 25, 50, 100, 200, 300 мкг/мл и МБЭХК 10, 20, 50, 100, 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 2 этанолом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 7 дней.

Из каждого градуировочного раствора отбирают по 1 мкл и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график зависимости площади пика (мм1 от содержания МБЭАК и МБЭХК (мкг) из 5-ти параллельных проб для каждого градуировочного раствора.

Площадь пика получают путем умножения высоты на его ширину, измеренную на половине высоты.

Условия хроматографирования

Стеклянная колонка - 0,45 м х 1,0 мм.

Насадка - 5% OV-17 на инертоне-супер (фр. 0,125-0,160 мм).

Температура термостата колонки 120°С.

Температура испарителя 200°С.

Температура термостата детектора 150°С.

Скорость потока газа-носителя (гелий) 30 мл/мин.

Скорость потока водорода 30 мл/мин.

Скорость потока воздуха 400 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/час.

Время удерживания МБЭАК 3 мин.

Время удерживания МБЭХК 5 мин 13 с.

Время удерживания МБС 13 с.

Проведение измерения

По окончании отбора ^-метилбензиловый эфир ацетоуксус-ной кислоты и«^-метилбензиловый эфир 2-хлорацетоуксусной кислоты элюируют из концентрационных трубок 1 мл этанола-ректификата, пропуская его через силикагель порциями по 0,2 мл.

Полученный элюат с помощью микрошприца вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Объем

189

пробы 1 мкл. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого компонента в пробе.

Расчет концентрации

Концентрации </-МБЭАК ис^-МБЭХК "С” в воздухе (в мг/м'*) вычисляют по формуле:

Г = -^а-—- .    где

°    6-V

a - количество вещества, найденное в анализируемом объеме элюата по градуировочному графику, мкг; б - объем элюата, взятый для анализа, мл; в - общий объем элюата, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

190