Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Выпуск 26
Москва * 1992
Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
Выпуск 26
Москна * 1992
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помешенный в фильтродсржатсль. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 150 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются 2 недели.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят в мерных колбах на 100 мл согласно таблице. Растворы применяют свежеприготовленными.
Шкала градуировочных растворов
|
Номер
стандарта |
Стандартный раствор N9 2, мл |
Содержание нафтосалола в градуировочном растворе (100 мл), мкг |
|
1 |
0 |
0 |
|
2 |
3 |
60 |
|
3 |
6 |
90 |
|
4 |
10 |
200 |
|
5 |
15 |
300 |
|
6 |
20 |
400 |
|
7 |
25 |
500 |
|
8 |
30 |
600 |
К градуировочным растворам добавляют по 5 мл раствора кислого углекислого натрия, I мл раствора соли дпазония (диазотированная сульфаниловая кислота), раствор доводят до 100 мл водой. Через 7-10 мин измеряют оптическую плотности на фотоэлектроколориметрс при длине волны 2И90 нм, в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 нм по отношению к градуировочному раствору № 1.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика производится 1 раз в неделю.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и добавляют 10 мл этанола. Стакан помещают на 5-10 мин в теплую водяную баню (50-60*), помешивая стеклянной палочкой. При этом степень десорбции всшества с фильтра составляет не менее 99%. Затем отбирают пипеткой 8 мл полученного раствора в мерную колбу на 100 мл, добавляют 5 мл 0.8% раствора кислого углекислого натри я; f мл соли диазоиия и доводят до метки водой. Через 7-10 мин измеряют оптическую плотность полученною раствора аналогично градуировочным растворам.
Количественное олредрзение концентраций нафтосалола в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле
где а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; V- объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1).
] 02
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20°С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
К, • (273+20)-р
“(273+Г)-101,33 ’
где - объем воздуха, отобранный для анализа, л; р -барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.); t ° -температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета Vcr следует пользоваться таблицей коэффициентов (см. приложение 2). Для этого надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
186
Приложение 2
|
Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям |
|
т, |
|
|
|
Давление Р, |
кПа/мм |
рт.ст. |
|
|
|
|
°с |
97,33/730 |
97,86/734 |
98,4/738 |
98,93/742 |
99,46/746 |
100/750 |
100,53/754 |
101.06/758 |
101,33/760 |
101.86/764 |
|
‘30 |
1Д582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
|
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1.1862 |
1,1925 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
|
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1400 |
1,1490 |
1,1551 |
|
‘14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
|
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
|
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1.0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
|
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1.0535 |
1,0591 |
1.0648 |
1.0705 |
1,0733 |
1,0789 |
|
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1.0627 |
1,0655 |
1,0712 |
|
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1.0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
|
оо
|
Продолжение приложения 2 |
|
т. |
|
|
|
Даилспие Г, |
кПа/мм |
рг.ст |
|
|
1 |
|
°с |
97,33/730 |
97,86/734 |
98,4/738 |
98,93/742 |
99,46/746 |
100/750 |
100,53/754 |
101,06/758 |
101.33/760 |
101,86/764 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1.0216 |
1.0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
|
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9880 |
0,9884 |
0.9936 |
0,9989 |
1 .0043 |
1,0069 |
1,0122 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0.9974 |
1.0000 |
1,0053 |
|
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0.9985 |
|
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 : |
0.9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
i 1 0,9669 |
0.9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9565 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9891 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
| 0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
|
Методические указания по измерению концентрациий вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Включенные в данный сборник Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования” и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ”, одобрены Проблемной комиссиейпНаучные основы гигиены труда и профпатологии”, утверждены М3 СССР 28.9.1989 г.
Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно-допустимым концентрациям /ПДК/ - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля. Методические указания являются действующими в соответствии с постановлением Госкомитета РСФСР Санэпиднадзора от 6.02.92 № 1 ”0 порядке действия па территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения”.
Сборник подготовили: Муравьева С.И., Бабина М.Д., Дьякова Г.АОтветственные редакторы: Антонов И.М.у Мартынова Н.В., Подольский В.М.
ISBN № 87372-00-9
Содержание
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций аллапинина в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент).............................8
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ацетона в воздухе рабочей зоны (Санкт-Петербургский ВНИИОТ).............................11
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина-растворителя (БР-1, БР-2), топливного (авиационного, сланцевого) в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва) .........15
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина, синтезированного в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва) . . . . 20
рабочей зоны (Университет дружбы народов
им. П. Лумумбы, г. Москва) ...............27
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диацетамид хлорида цинка в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) ..............32
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 3-бромбензальдегида (3-ББА), 3-феноксибензальдегида (3-ФБА) и 3-феноксибензилового спирта (3-ФБС) в воздухе
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1, 1-дихлор-3, З-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) .... 36
Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации N, N-диоксидиэтил-м-хлоранилина в воздухе рабочей зоны (Харьковский НИИ ГТиПЗ)................40
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций моноэтиламина в
воздухе рабочей зоны (Санкт-Петербургский НИИ ГТиПЗ) ..........................44
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций железного комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты, дипротонироваиного в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут)...........48
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций калия фосфорнокислого однозамещенного, аммония фосфорнокислого однозамещенного, аммония фосфорнокислого двузамещенного, аммония фосфорнокислого трехзамещенного, магния фосфорнокислого однозамещенного в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,
г. Ташкент)............................52
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций линалоола в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва, ВНИИ синтетических душистых веществ, г. Москва)......................57
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций оксипропилового эфира диизогексилдитиофосфорной кислоты в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва).............................62
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций оксиэтилидендифосфоно-вой (ОЭДФ) кислоты и 2-окси-1,3-пропандиамин-N, N, N', >Г,-тетра(метиленфосфоновой) кислот (ДПФ-1) в воздухе рабочей зоны (ИРЭА, г. Москва).............................66
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций перфторгексана и перфтороктана в воздухе рабочей зоны (НИИ ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва, Пермский
мединститут) ........................... 71
Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций пиперазина в воздухе рабочей зоны (Ростовский-на-Дону мединститут) ........................... 75
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций реглона (диквата) в воздухе рабочей зоны (ВНИИГИНТОКС, г. Киев)...............................80
(Университет дружбы народов им. П. Лумумбы, г. Москва).............................83
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций тионила хлористого в воздухе рабочей зоны (Нижегородский НИИ ГТиПЗ)...............................87
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций тетрадиметилсульфоксид-гексаметилентетрамина дихлорида кобальта в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) ..............91
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-(1,2,4-триазолил-1)-1-(4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1,1,1-трихлор-4-метил-4-пентен-2-ола (ТХМ-4П) и 1,1,1-трихлор-4-метил-З-пентен-2-ола (ТХМ-ЗП) в воздухе рабочей зоны
рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,
г. Ташкент)............................95
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций фенилового эфира 1-окси-2-нафтойной кислоты в воздухе рабочей зоны
(НИИ техфотопроект, г. Казань)............99
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-фенил-1-ксилилэтана в воздухе рабочей зоны (Азербайджанский мединститут, г. Баку) ....................103
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций форполимера диаллил-фталата в воздухе рабочей зоны (НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний, г. Ташкент)............................107
Методические указания по пламеннофотометрическому измерению концентраций формиата натрия в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана, г. Ташкент) ..............111
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций формиата аммония в воздухе рабочей зоны (НИИ химии
АН Узбекистана, г* Ташкент) ..............115
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций фурациллина в воздухе
рабочей зоны (Рижский мединститут).........119
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хлорида кальция и хлорида натрия в воздухе рабочей зоны
(Донецкий НИИ ГТиПЗ)..................123
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций а-хлор-а, а-дифтор-толуола в воздухе рабочей зоны (НИИ
ГТиПЗ Российской АМН, г. Москва) .........127
Методические указания по фотометрическому
измерению концентраций хлората калия в воздухе рабочей зоны (НИИ химии АН Узбекистана,
г. Ташкент)............................131
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций четырехбромистого углерода в воздухе рабочей зоны (Пермский
мединститут) ...........................135
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этиленциангидрина в воздухе рабочей зоны (Нижегородский
НИИ ГТиПЗ) ..........................138
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетона в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров ....................142
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина, этилацетата в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по
газобезопасности, г. Куйбышев) .............146
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций нонилфенола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности, г. Куйбышев)...........................150
6
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси пропилена, толуола, ацетальдегида, пропионового альдегида, этилбензола и стирола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности,
г. Куйбышев)...........................154
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси этилена, окиси пропилена, хлорметила в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности,
г. Куйбышев)...........................159
Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций ацетилсалициловой (2-ацетилоксибензойной) кислоты (аспирина) в воздухе рабочей зоны (Курский мединститут) . . Л63 Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций нафтамона в воздухе
рабочей зоны (Курский мединститут).........167
Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций окситетрациклина в воздухе рабочей зоны (Курский мединститут) . . Л71 Методические указания по флуориметрическому измерению концентраций 4-хлор-И (2-фурил-метил) -5-сульфамоил антраниловой кислоты (фурасемида) в воздухе рабочей зоны (Курский
мединститут) ...........................175
Методические указания по флуориметрическому
измерению концентраций Ы-^-феноксиэтил-Ы-Н-диметил-Ы-2-окси-3-ацетил-5-хлорбензил-аммония З-окси-2-нафтоата (дифезила) в воздухе рабочей
зоны (Курский мединститут) ...............179
Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гидроперекиси этилбензола в воздухе рабочей зоны (Центральная Научно-исследовательская лаборатория по газобезопасности, г. Куйбышев) . Л 83
Приложение 1.............................186
Приложение 2.............................187
Реклама .................................189
7
УТВЕРЖДАЮ Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
_ В.И. Чибураев
28 сентября 1989 г.
№ 5083-89
Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций фенилового эфира 1 -окси-2-нафтойной кислоты в воздухе рабочей зоны
о
М.м. 264,27
Фениловый эфир 1-окси-2-нафтойной кислоты (нафтосалол) - твердое белое вещество, растворимо в растительном масле, ксилоле, бензоле, ацетоне; мало растворимо в этиловом спирте, нерастворимо в воде; Т.пл. 94-96°.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает слабо раздражающим действием.
ОБУВ - 2 мг/м .
Характеристика метода
Метод основан на взаимодействии нафтосалол а с диазотиро-ванной сульфаниловой кислотой и образовании азо-красителя с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при Дшах = 490 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА.
Нижний предел измерения содержания вещества в фотомет-рируемом растворе 60 мкг.
Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,5 мг/м3 (при отборе 150 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 5 мг/м3.
Измерению не мешают бензин, ксилол, метанол; мешают соединения, имеющие в crocm составе фенольную группу.
99
Суммарная погрешность измерения не превышает ±22%. Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр; аспирационное устройство; фильтродержатели, ТУ 95-72-05 - 77;
колбы мерные вместимостью 50 и 100 мл, ГОСТ 1770 - 74; пипетки вместимостью 1,5, 10 мл, ГОСТ 20292 - 74; стаканы вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336 - 82.
Реактивы, растворы и материалы
Нафтосалол, чда;
натрий азотистокислый, хч, ГОСТ 4197 - 74; натрий углекислый кислый, хч, 0,8% раствор, ГОСТ 4201 - 79; натрий сульфаниловокислый, ч, ГОСТ 10951 - 73; соляная кислота, хч, 8% раствор, ГОСТ 3118 - 77; сульфаниловая кислота, ч, 0,5% раствор, ГОСТ 5821 - 78; спирт этиловый ректификованный, ГОСТ 18300 - 72; иодокрахмальная бумага, ТУ 6-09-3409 - 78; фильтры АФА-ВП-10;
раствор диазотированной сульфаниловой кислоты. В мерную колбу на 100 мл вносят 50 мл дистиллированной воды и растворяют в ней 0,116 г натриевой соли сульфаниловой кислоты и 0,035 г азотистокислого натрия. Раствор охлаждают до 0° и при перемешивании вносят 2 мл 8% соляной кислоты. Через несколько минут раствор разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Если иодокрахмальная бумага обнаруживает избыток азотистой кислоты, добавляют несколько капель раствора сульфаниловой кислоты. Раствор хранится в темноте при 0 °С, годен в течение 8 ч;
стандартный раствор Нафтосалол а № 1 с содержанием
200 мкг/мл готовят в мерной колбе на 100 мл растворением 0,02 г нафтосалола в 50 мл этанола при нагревании в течение 5-10 мин в теплой водяной бане (50-60°). Раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки этанолом. Раствор устойчив в течение 3 дней;
стандартный раствор нафтосалола № 2 с содержанием
20 мкг/мл готовят в мерно и колбе на 100 мл разбавлением 10 мл стандартного раствора N° 1 этанолом. Раствор годен в течение суток.
100
